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Chromotropic Acid를 착화제로 이용한 이온쌍 액체 크로마토그래피에 의한 붕소의 분리와 정량
윤영자,유구용,Yun, Young Ja,Yu, Gu Yong 대한화학회 1995 대한화학회지 Vol.39 No.4
chromotropic acid (1,8-Dihydroxynaphthalene-3,6-disulfonic acid)를 착화제로 이용한 붕소에 대한 분리 정량을 이온쌍 액체 크로마토그래피로 연구하였다. 이동상$(MeOH\; 61{\%},\;H_2O\;39{\%}$, 인산완충용액 pH=8.5)에 tetrabutylammonium bromide를 첨가하므로서 붕소-chromotropic acid 착물과 chromotropic acid를 poly(styrene-devinylbenzene) 역상컬럼(PRP-1, 15 $cm{\times}4.6$ mm i.d.) 상에서 분리할 수 있었으며, 또한 시료 용액중에 0.1 M의 tetrabutylammonium bromide를 첨가하므로 붕소와 chromotropic acid간의 착물형성을 촉진시켜 감도를 높일수가 있었다. 0.5~1000 ${\mu}g/L$ 농도범위에서 좋은 직선성을 나타내었고 검출 한계는 0.5 ${\mu}g/L$ (S/N=2)이었다. 제안된 방법으로 시판용 시약, $Na_2SO_4,\; NaOH,\; KCl$에 있는 미량의 붕소를 정량하였다. The separation and determination of boron with chromotropic acid (1,8-Dihydroxynaphthalene-3,6-disulfonic acid) as a complex agent has been studied using ion pair liquid chromatography. The use of tetrabutylammonium bromide added as an ion pair reagent to mobile phase (MeOH 61%, phosphate buffer 39% pH=8.5) allowed good separation of boron-chromotrophic acid complex anion and chromotrophic acid on poly(styrene-divinylbenzene) based reversed phase column (PRP-1, 15 $cm{\times}4.6$ mm i.d.). The complex formation between boric acid and chromotrophic acid was enhanced in the presence of 0.1 M tetrabutylammonium bromide, resulting in high sensitivity. The linear calibration was achieved over the boron concentration range of 0.5∼1000 ${\mu}g/L.$ The detection limit was 0.5 ${\mu}g/L$ (S/N=2). The proposed method was applied to the determination of boron in commercially available chemicals, $Na_2SO_4$, NaOH, KCl.
저온상압에서 합성된 Na,TPA-ZSM-5의 결정화에 관한 Solid State $^{27}Al$ 및 $^{29}Si$ MAS NMR 분광학적 고찰
윤영자,하재목,Yun, Young Ja,Ha, Jae Mok 대한화학회 1996 대한화학회지 Vol.40 No.10
저온상압법에 의해 Si/Al의 비가 100정도되는 ZSM-5를 합성하였으며 시간 경과에 따른 결정화과정을 $^{27}Al$ 및 $^{29}Si$ MAS NMR spectea 및 FT-IR로 고찰하였다. 저온상압 하에서 합성한 결과 초기 반응물질 및 성분비에 따라 화학적 이동은 기종의 연구와는 다른 경향을 보였으나 반응이 진행됨에 따라 최종 생성물의 화학적 이동은 전형적이 ZSM-5 영역에서 나타나고 있음을 확인하였다. 그리고 국부결함은 소성에 의해 제거되었으며 최종생성물의 XRD 및 SEM의 결과에서도 합성된 물질이 ZSM-5임을 확인하였다. Using low temperature and atmospheric pressure method, we synthesized Na, TPA-ZSM-5 with Si/Al ratio of about 100. We employed 27Al and 29Si MAS NMR spectroscopy and FT-IR to investigate the crystallization process as a function of time. The chemical shift depends on the initial composition of reactants and changes during the course of synthesis different from those reported by others earlier. However, the chemical shift of our final product showed in the range of typical ZSM-5. And the defect site was removed by the calcine. From XRD and SEM data, the formation of ZSM-5 was also confirmed.
시차 펄스 벗김전압전류법을 이용한 Sodium Alginate의 미량분석 연구
강대준,윤영자,Kang, Dae-Joon,Yun, Young-Ja 대한화학회 2000 대한화학회지 Vol.44 No.2
본 실험에서는 고분자 상태의 Sodium Alginate를 시차펄스 전압전류법을 이용하여 최적의 분석조전을 조사 연구하였고, 먼저 고분자 상태인 Sodium Alginate를 순환전압전류법과 IR로 환원 작용기를 확인하였다. 수은방울크기 (medium size), 수집시간(60초), 수집 전위 (-0.20V vs Ag/AgCl), 주사속도(100mV/sec), 지지전해질(0.10M $NaClO_4$, pH 6,8)의 선택 둥 최적의 분석조전을 정하였다. 그리고 고분자 상태인 Sodium Alginate와 고분자 상태의 Sodium Alginate를 $100^{\circ}C$ 산조건하에서 가수분해하여 저분자화시켰을 때, 전류봉우리 높이 변화를 비교 분석하였다. 위와 같은 최적조건에서 Sodium Alginate를 정량분석해 본 결과 고분자 상태의 검정곡선은 0.50ppm으로부터 4.0ppm익 범위에서, 저분자일 때는 0.05ppm에서 0.24ppm의 범위에서 선형적이었다. In this study, the optimum analytical condition of Differential pulse Voltammetry for the polymeric Sodium Alginate was studied and its reduction funtional groups were confirmed using Cyclic Vol-tammetry and IR spectroscopy. Optimum conditions were as followed; mercury drop size : medium size, accumulation time : 60sec, accumulation potential : -0.20V vs Ag/AgCl, scan rate : 100mV/sec, supporting electrolyte : 0.10M $NaClO_4$(pH 6.8). After polymeric Sodium Alginate was hydrolized at $100^{\circ}C$ in acidic condition, the current peaks of oligomer were compared with current peak of polymeric Sodium Alginate. In this optimum condition, calibration curve of polymer Sodium Alginate showed good linearity from 0.50ppm to 4.0ppm where as oligomeric Sodium Alginate showed good linearity from 0.05ppm to 0.24ppm.
새로운 캘릭스[4]아렌 유도체를 이용한 $Pb^{2+}$ 이온 친화성 막전극
김은진,김민규,남궁미옥,백경수,윤영자,Kim, Eun Jin,Kim, Min Kyu,Nam Gung, Mi Ok,Paek, Kyung Soo,Yun, Young Ja 대한화학회 1998 대한화학회지 Vol.42 No.5
캘릭스[4]아렌 유도체(호스트 1)를 이온선택성 물질로 사용하고, 지지체로 poly(vinyl chloride)(PVC), 가소제로 dioctylsebacate(DOS)를 사용하여 이온 선택성 막전극을 제작하였다. 호스트 1 막전극을 지시전극으로 사용하여 알칼리, 알칼리 토금속 양이온 그리고 전이 금속 양이온에 대하여 각각의 감응전위를 측정한 결과, 바탕 전해질이 탈 이온수 일때 $Pb^{2+}$의 감응전위가 $1.0 \times10^-6M~1.0 \times 10^-1 M$ 농도 범위에서 이론적인 Nernstian 감응전위 기울기에 가까운 26.5mV/decade를 보여 주었다. 또한 pH 영향을 조사해 본 결과 pH 4.00∼12.00 범위에서 감응전위값이 일정하게 유지되었다. 따라서 본 연구에서 제작된 호스트 1 막전극은 탈이온수 상에서 $Pb^{2+}$에 친화성을 갖는 이온 막전극으로 나타났다. The ion selective membrane electrode made of calix[4]arene-based host 1 as ionophore, poly (vinyl chloride) (PVC) as matrix and dioctylsebacate (DOS) as a plasticizer was studied. The potential responses of this membrane electrode to alkali, alkaline earth and transition metal cations were investigated. Especially this membrane electrode was turned out to be affinitive for $Pb^{2+}$ in the deionized water. It was observed that the response was linear in the concentration range from $1.0 \times 10^{-1} M to 1.0 \times 10^{-6} M of Pb^{2+}$ and its slope (26.5 mV/decade) was near to the sub-Nernstian response in deionized water. Also, the potential was maintained constantly in the range of pH $4.00 \sim 12.00$, which supports the potential usage as $Pb^{2+}$ affinitive electrode in the deionized water.