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고체상태에서의 CPMAS NMR분광법을 이용한 랜덤 공중합체의 결정구조 연구
유희열,심미자,김상욱,Yoo, Hee-Yeoul,Shim, Mi-Ja,Kim, Sang-Uk 한국재료학회 1993 한국재료학회지 Vol.3 No.4
폴리(에틸렌 테레프탈레이트 -코-1,4-시클로헥실렌 디메틸렌 데레프탈레이트), P(ET-CT), 공중합체의 결정구조를 CPMAS NMR분광법을 이용하여 해석하였다. 결정화 시료에서 메틸렌기에 의한 공명 피크를 CT와 ET성분으로 분리시켜 분석한 결과, 0-20 몰%의 CT조성을 갖는 공중합체는 bulky한 CT성분이 PET결정격자에서 배제되고 66-100 몰 100%의 CT조성을 갖는 공중합체는 PCT결정격자 내부에 ET성분이 부분적으로 혼입되는 것을 확인할 수 있었다. 이와 같은 결정구조의 공중합 조성 의존성은 ET와 CT의 반복단위 길이와 결정격자의 크기가 다르기 때문인 것으로 추정된다. The crystal structunes of poly(ethylene terephthalate-eo-1, 4 cyciohexylene dimethylene terephthalate), P(ET CT), copolymers were studied by CPMAS solid state NMR spectroscopy. With the estimation of methylene resonance peaks, the bulkier CT component of the copolymer in the range of 0 20 mol% CT is excluded from the ET crystal lattice, whereas smaller ET component of the copolymer in the range of 66 100 mol% CT can be partially included into the CT crystal lattice. Those different crystallization behavior can be explained with the difference in chain bulkiness and crystal lattice dimension be tween two copolymer compurwnts.
고분해능 NMR 분석법에 의한 에틸렌글리콜과 1,4- 시클로헥산디메탄올의 테레프탈산 공중합체의 화학구조 연구
유희열,김상욱,( Hee Yeoul Yoo,Sang Wook Kim,Norimasa Okui ) 한국공업화학회 1993 공업화학 Vol.4 No.4
에틸렌글리콜과 1, 4-시클로헥산디메탄올의 테레프탈산 공중합체인, poly(ethylene terephthalate-co-1, 4-cyclohexylene dimethylene terephthalate), P(ET-CT)의 화학 구조를 고분해능 NMR 분석을 통하여 조사하였다. ^1H NMR분석에서 메칠렌기에 의한 chemical shift가 ET, 트란스 CT, 및 시스 CT로 분리됨에 따라 공중합조성 및 이성질체의 비율을 구할 수 있었다. ^(13)C NMR 분석에서 카르보닐기에 연결된 벤젠기의 탄소가 diad로 분리됨에 따라 공중합 연쇄 분포(copolymer sequence distribution)를 구한 결과, P(ET-CT) 공중합체는 랜덤공중합체임이 판명되었다. 아울러 랜덤 통계식을 이용하여 공중합 연쇄의 분포 및 평균길이를 구할 수 있었다. Chemical structure of poly(ethylene terephthalate-co-1, 4-cyclohexylene dimethylene terephthalate), P(ET-CT) copolyesters was investigated by High Resolution NMR analysis. The copolymer composition and isomeric ratio were determined by methylene resonance peaks which were separated into three peaks corresponding to ET, trans CT and cis CT units,respectively. The copolymer sequence distribution was evaluated from the carbon resonance peaks connected to carbonyl groups in benzene, indicating diad distribution. According to statistics model, these copolyesters are almost random copolymers. The copolymer sequence distribution could be simulated and its averaged length was ealculated by random copolymer statistics.