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< 전시-P-73 > 근적외선 분광분석법을 이용한 목재 수종식별 시 추출성분의 영향 분석
연승헌,박세영,김종화,양상윤,권오경,여환명,최인규 한국목재공학회 2018 한국목재공학회 학술발표논문집 Vol.2018 No.1
목재는 일상생활에서 다양한 용도로 사용되는 중요한 원료 중 하나로 그 수요 증가에 따라 해외로부터 수입되어 오는 목재 유통량 또한 증가하고 있다. 하지만, 수입 수종의 유통과정에서 발생할 수 있는 여러 문제점을 해결하기 위하여, 신속한 목재 식별 및 특성 파악이 필요하다. 최근, 근적외선 분광분석법(Near-infrared spectrum)에 기반한 수종 식별 및 특성 분석에 대한 연구가 활발히 이루어지고 있으며, 이는 비파괴적인 기법으로 신속하고 간단한 기기 사용만으로 목재 특성을 파악할 수 있다. 선행 연구에서는 국내 주요 유통 침엽수종(낙엽송, 삼나무, 편백, 소나무, 잣나무)을 이용하여 근적외선 스펙트럼과 추출물 및 리그닌 함량간의 관계를 통하여 수종식별과 화학성분 함량 예측 가능성이 제시된바 있다. 특히, 추출성분이 목재 식별에 있어 주요한 요소로 확인된 바 있으며, 이에 따라 추출물을 구성하고 있는 성분에 대한 분석이 필요하다고 판단되었다. 본 연구에서는 삼나무, 소나무 추출성분의 근적외선 스펙트럼에 대한 영향을 알아보고자 하였다. 특정 추출물 그룹에 따른 분석에 앞서, 추출시간에 따라 용출되는 물질과 그 양에 따른 스펙트럼의 변화를 확인하기 위하여, 에탄올-벤젠(1:2, v/v)용액을 사용하여 30분, 1, 2, 6시간 동안 추출을 진행하였으며, 추출에 따른 전후 스펙트럼과 추출물을 구성하고 있는 성분의 상관관계분석을 수행하였다. 추출물질 분석을 위해 GC/MS 및 UV-visible spectrometer를 사용하였다. GC/MS 결과, 삼나무의 경우 목부 내 추출물의 양이 적어 근적외선 스펙트럼과의 상관관계 파악이 어려웠다. 한편, 소나무의 경우 diterpenoid 유래 성분들이 추출됨에 따라 추출물에 의해 영향을 받는 1660~1780 nm에서의 뚜렷한 스펙트럼 변화가 생기는 것을 관찰할 수 있었다. 추출성분을 구성하고 있는 phenol류, flavonoid류 등의 함량 분석을 수행 중에 있다.
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< 구두-D-04 > 근적외선 분광분석법을 이용한 국내 침엽수종의 화학성분 함량 예측 모델 개발
박세영,김종찬,연승헌,김종화,양상윤,권오경,여환명,최인규 한국목재공학회 2018 한국목재공학회 학술발표논문집 Vol.2018 No.1
목재는 가구, 건축분야는 물론 화학제품의 원료로써 사용될 수 있으며, 그 특성에 따라 용도가 결정된다. 특히, 목재의 화학성분 조성은 원료 특성에 영향을 주므로 이에 대한 정보를 신속히 제공받는 것이 필요하다. 최근 근적외선 분광분석법을 이용하여 비파괴적으로 목재 내 화학성분 정보를 파악하고자 하는 연구가 보고되고 있으며, 이는 기존의 전문성 및 숙련도가 요구되는 습식 분석법에 비해 간단한 기기 조작으로 신속하게 목재 정보를 얻을 수 있는 방법으로서 그 관심이 증대되고 있다. 본 연구에서는 근적외선 분광분석법을 이용한 국내 침엽수종의 화학성분 예측에 대한 연구를 수행하였다. 낙엽송, 삼나무, 편백, 소나무, 잣나무를 여러 지역의 산림조합으로부터 제재목 상태로 공급받아 실험에 사용하였다. 각 수종별 250 개체의 톱밥을 제조하였으며, 이를 0.5 mm 크기로 분말화 하여 Unity Scientific사의 SpectraStar 2600XL을 이용하여 근적외선 스펙트럼을 측정하였다(총 1,250개). 화학성분 예측 모델 개발을 위하여 ‘Mahalanobis distance’ 이론에 근거하여 총 150개의 대표 시료를 선발하였으며, 이에 대한 리그닌 및 추출물 함량 분석을 수행하였다. 부분 최소자승법(partial least square)을 통한 화학성분 회귀모델은 Ucal ver 3.0(Unity Scientific, US)의 통계분석 프로그램을 이용하여 개발하였으며, 수학적 전처리로는 standard normal variate, detrend 및 forward gap 1st derivative(gap size=8, smoothing=8)가 적용되었다. 예측 모델의 신뢰도는 검량(calibration)과 교차검증(cross-validation)으로 각각 평가하였다. 대표 선별시료의 화학성분 값은 낙엽송의 경우 추출물 1.5~6.6%, 리그닌이 23.3~29.7%였으며, 삼나무는 추출물0.7~7.1%, 리그닌 30.3~36.8%, 편백은 추출물 1.3~6.2%, 리그닌 29.8~36.7%로 분석되었다. 한편, 추출물 함량차가 컸던 소나무와 잣나무의 경우는 각각 추출물이 3.9~18.3%, 3.3~22.7%, 리그닌이 23.1~32.8%, 22.0~28.4%로 나타났다. 각 수종에 대한 추출물 및 리그닌 함량 예측 모델의 결정계수 R2는 낙엽송 0.959, 0.989, 삼나무 0.999, 0.999, 편백0.936, 0.998, 소나무 0.982, 0.967, 잣나무 0.990, 0.987로 상당히 우수한 신뢰도를 얻을 수 있었다. 이러한 결과를 통해 국내 침엽수종의 화학성분 함량의 신속한 측정이 가능하였으며, 수종의 확장을 통해 근적외선 분광분석법을 이용한 목재 화학성분 예측 모델 개발이 지속적으로 수행될 예정이다.
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< 구두-C-07 > 아염소산나트륨 처리에 따른 유칼립투스의 탈리그닌화 양상 및 셀룰로오스 접근성 향상
최준호,박세영,김종화,조성민,연승헌,장수경,최인규 한국목재공학회 2018 한국목재공학회 학술발표논문집 Vol.2018 No.1
바이오리파이너리는 바이오매스로부터 연료, 에너지, 화학 물질을 생산할 수 있는 개념으로 화석연료 기반 산업을 대체 할 수 있는 방안으로 각광받아왔다. 하지만 목질계 바이오매스는 각 구성 요소의 복잡한 결합 구조에 기인한 난분해성을 가지기 때문에 목질계 바이오매스의 주요 성분인 셀룰로오스, 헤미셀룰로오스, 리그닌을 효과적으로 이용하기 위해서는 구조 와해를 위한 전처리 공정이 필요하다. 이러한 전처리는 에너지가 많이 투입되는 공정으로 목표 산물의 생산비용을 증가시키는 원인이 된다. 따라서 바이오리파이너리의 가격 경쟁력을 높이기 위해서는 바이오매스의 전수 활용이 필수적이며, 바이오 매스의 전수 활용은 다 단계 전처리를 이용하여 구성성분을 분리·이용함으로써 달성할 수 있다. 본 연구에서는 헤미셀룰로오스의 분리를 위해 200°C, 5분에서 열수 처리를 거친 유칼립투스를 이용하였다. 열수처리를 통해 대부분의 헤미셀룰로오스 유래 당을 분리시킬 수 있었으나 셀룰로오스 유래 글루코오스를 생산하기 위한 효소 당화의 수율을 증대시키기 어려워 아염소산나트륨을 이용한 탈리그닌화 공정을 도입하여 당화 효소의 셀룰로오스 접근성을 향상시키고자 하였다. 아염소산나트륨 처리는 추가적인 당 손실을 방지하기 위해 비교적 온화한 온도 조건인 100°C 이하에서 실시하였다. 아염소산나트륨처리 결과, 80°C, 60분 조건에서 글루코오스의 분해 없이 리그닌을 9.4%까지 감소시킬 수 있었으며, 효소 당화를 통해 셀룰로오스 접근성 향상을 평가하였다. 또한 FT-IR과 FE-SEM을 이용하여 처리된 고형시료의 탈리그닌화 양상을 파악하고자 하였으며, 처리 후 회수한 액상을 재사용하여 아염소산나트륨처리 공정의 경쟁력 향상 가능성을 도모하였다.
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< 구두-D-05 > 제올라이트 촉매를 이용한 자일로오스로부터 푸르푸릴 알코올 전환 연구
김종화,박세영,최준호,조성민,연승헌,최인규 한국목재공학회 2018 한국목재공학회 학술발표논문집 Vol.2018 No.1
자일로오스는 목질계 바이오매스 내 헤미셀룰로오스에 존재하는 5탄당으로 묽은 산 전처리 시 액상에 다량 유리되어 나오며 푸르푸랄의 원료로 활용될 수 있다. 한편 푸르푸랄의 환원반응을 통해 생성되는 푸르푸릴 알코올의 경우 퓨란계 레진의 원료로 사용되며 퓨란계 레진의 경우 열경화성 수지, 접착제의 원료 등으로 산업의 다양한 분야에서 사용되어 그 활용가능성이 높다. 자일로오스로부터 푸르푸릴 알코올의 전환 공정은 크게 2가지로 나뉘는데 첫 번째로 탈수 반응을 통한 자일로오스의 푸르푸랄로의 전환, 두 번째로 푸르푸랄의 환원반응을 통한 푸르푸릴 알코올로의 전환 반응이 있다. 푸르푸랄의 푸르푸릴 알코올로의 환원 반응에는 수소를 통한 환원 반응이 있으나 수소를 사용한다는 점에서 여러 위험성을 내포하고 있다. 따라서 본 연구에서는 이소프로판올과 같은 2차 알코올기에 존재하는 수소와 촉매를 이용하여 환원 반응을 시키는 Meerwein-Ponndorf-Verley reduction (MPV reduction)을 이용하여 푸르푸랄을 푸르푸릴 알코올로 환원시키고자 하였다. 본 연구에서는 여러 제올라이트 촉매(ZSM, zeolite A)를 이용하여 자일로오스로부터 푸르푸릴 알코올 전환을 하였다. 용매는 MPV reduction에 사용될 이소프로판올을 사용하였다. 또한 반응온도(140-180℃), 반응시간(30-180분) 및 용매 조성 변화(이소프로판올:물= 4:1, 2:1, 1:1, 1:2, 1:4)를 통해 자일로오스의 푸르푸릴 알코올의 전환에 미치는 영향 인자를 파악하였다. 분석결과 150℃, 180분, ZSM 촉매에서 이소프로판올만 용매로 사용할 시 푸르푸랄 약 11%, 푸르푸릴 알코올은 약 0.3%가 검출되었으나 용매로 물만 사용할 시 푸르푸랄만 전환되었고 푸르푸릴 알코올은 전환되지 않았다.
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< 전시-P-72 > 과초산을 이용한 저분자 액화 리그닌 생성 및 특성 분석
박세영,최준호,조성민,김종화,연승헌,최인규 한국목재공학회 2018 한국목재공학회 학술발표논문집 Vol.2018 No.1
고분자 리그닌의 활용방안을 위한 다양한 연구가 진행되고 있는 가운데, 저분자화 및 균일구조로의 변환을 목적으로 열적 또는 생물학적 처리가 적용되고 있다. 그 중, 과초산(peracetic acid)을 이용한 리그닌 탈중합 연구가 새로이 보고되고 있으며, 비교적 낮은 반응 온도조건에서 목적 유용화합물 생성 조절이 가능하다고 제시되고 있다. 본 연구팀의 선행연구에서는 과초산 처리 후 생성되는 고형 및 액상 리그닌 구조 변환에 관한 것을 보고한 바 있으나, 본 연구에서는 고형 리그닌 잔사가 남지 않는 완전 액화된 리그닌을 생성하고자 하였다. 크라프트 리그닌을 공시재료로, 아세트산-과산화수소 혼합용액(4:1, 1.5:1, 1:1, 1:1.5, 1:4, v/v)을 용매로 하여 반응에 이용하였다. 리그닌 분해 반응은 80℃에서 1, 2, 4, 8시간 수행하였으며, 처리 후 변환된 리그닌의 구조 분석을 위하여 분자량, 변환 산물, 관능기 분석을 수행하였다. 과초산 처리 반응 후 고형 크라프트 리그닌은 80℃의 비교적 낮은 온도조건에서 완전 분해되었으며, 이에 따라 용액 내 존재하는 리그닌 구조 변환 특성을 분석하기 위하여 용매 추출을 수행하였다. 리그닌의 분자량은 1185~1748 Da 범위로 존재하였으며, 이는 초기 2255 Da보다 감소한 것으로 나타났다. 특히, 모든 실험조건의 분자량 분포에서 올리고머와 다이머 형태의 리그닌 저분자 물질이 존재하는 것을 확인 할 수 있었다. 한편, GC/MS를 이용한 분해 산물 분석 결과, 4:1의 아세트산 혼합비율이 높은 조건에서는 링 구조를 가지는 vanillic acid, 2,6-dimethoxy-1,4-benzenediol, protocatechuic acid이 존재하였으나, 과산화수소 비율이 높아질수록 succicnic acid, malic acid, glycolic acid를 포함한 dicarboxylic acid 물질 전환이 가속화 되는 것으로 나타났다. 하지만, 실제 정량결과 모노머 형태의 저분자 물질의 수율은 초기 시료 대비 최대 1.5%에 미치지 않았으며, 분자량 결과와 같이 대부분이 올리고머와 다이머 형태로 존재하였다. 페놀성 수산기 분석 결과에서도 과산화수소 비율이 높을수록 리그닌 링 구조의 상대적 양이 감소하는 것으로 나타났다. 현재, 액화 리그닌의 여러 관능기에 대한 분석이 수행 중에 있다.
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