Cobalt가 치환된 Barium Ferrite 분말 제조 시 자기적 특성변화

엄명헌,연제욱,이차진,하범용 한국산학기술학회 2020 한국산학기술학회논문지 Vol.21 No.10

Single-phase barium ferrite powder was synthesized using the sol-gel method. At this time, an attempt was made to find the optimal experimental conditions for the production of single-phase barium ferrite by varying the Fe to Ba molar ratio (Fe/Ba) and the heat treatment temperature. In addition, cobalt-substituted barium ferrite particles were prepared using cobalt, which has an excellent effect on coercivity control for the production of ferrite fine particles having a coercivity of 2.5 to 5.5 kOe for use in high-density magnetic recording media. The changes in the magnetic properties of these were investigated. X-ray diffraction (XRD), thermogravimetric-differential thermal analysis (TG-DTA), and field emission scanning electron microscopy (FE-SEM) were used to observe the synthesis of single-phase, and Fourier transform infrared spectroscopy (FT-IR) and energy dispersive X-ray spectrometry (EDS) were used to analyze the chemical structure and composition. The coercivity of the cobalt-substituted barium ferrite powder was measured by vibrating sample magnetometry (VSM). As a result, single-phase Barium ferrites were synthesized when the Fe/Ba molar ratio was 10, and the heat treatment temperature was 900 ℃. The coercivity decreased with increasing the amount of Co added. Barium ferrite, having a coercivity of 2.5 to 5.5 kOe for use in high-density magnetic recording media, was synthesized when the Co to Fe(Co/Fe) molar ratio was less than 0.16. 본 연구에서는 Sol-Gel 방법을 이용하여 단일상의 Barium ferrite 분말을 제조하였으며, 이때 Ba에 대한 Fe(Fe/Ba)의 몰비와 열처리 온도를 달리하여 단일상의 Barium ferrite를 제조하기 위한 최적의 실험조건을 찾고자 하였다. 또한 고밀도 자기기록매체에 사용되기 위한 2.5 ~ 5.5 kOe 크기의 보자력을 가지는 ferrite 미립자 제조를 위해 보자력 제어에 뛰어난 효과를 지닌 cobalt를 첨가제로 하여 cobalt가 치환된 Barium ferrite 미립자를 제조하고 이들에 대한 자기적 특성 변화를 조사하였다. 제조된 Barium ferrite의 결정구조 및 단일상의 합성여부를 확인하기 위해 X-Ray Diffractometer(XRD), Thermogravimetric-Differential Thermal Analysis(TG-DTA), Field Emission Scanning Electron Microscope(FE-SEM)을 이용하여 분석하였으며, 화학적 구조와 조성의 분석을 위해 Fourier Transform Infrared Spectroscopy(FT-IR), Energy Dispersive X-Ray Spectrometer(EDS)를 사용하였다. 또한 Vibrating Sample Magnetometer(VSM)을 통해 cobalt가 치환된 Barium ferrite 분말의 보자력을 측정하였다. 그 결과 단일상의 Barium ferrite는 Fe/Ba의 몰비가 10, 900 ℃의 열처리 온도에서 가장 잘 합성되었다. Co의 첨가량이 증가할수록 보자력은 감소하였으며 Fe에 대한 Co(Co/Fe)의 몰비가 0.16 이내 일 때, 고밀도 자기기록매체에 사용할 수 있는 보자력 값인 2.5 ~ 5.5 kOe를 가지는 Barium ferrite가 합성되었다.

석탄비산재가 모르터의 물성에 미치는 영향

엄명헌,최재진,이진석,이철태 ( Myeong Heon Um,Jae Jin Choi,Jin Sik Lee,Chul Tae Lee ) 한국공업화학회 1995 공업화학 Vol.6 No.3

국내 화력발전소에서 생산되는 석탄비산재의 활용방안으로서 석탄비산재를 원시료, 처리시료, 폐기시료로 구분 선별하여 이들이 모르터의 물성에 미치는 영향을 조사하였다. 그 결과 시멘트의 일부로서 원시료, 처리시료를 대체사용한 경우 대체율이 증가할수록 모르터의 장기강도 증진효과가 있었으며 폐기시료의 경우는 오히려 감소하였다. 한편, 원시료만을 사용하여 입자크기의 영향을 실험한 결과 입자가 미세할수록 모르터의 플로우 값이 커지며 재령 28일 이후의 압축 강도가 증가되었다. 원시료와 처리시료를 대체사용한 모르터를 황산 및 염산용액에 침지한 실험에서는 대체율이 증가할수록 모르터 표면의 침식이 커지는 경향을 나타내었다. For the utilization of fly ash produced in domestic power plant, the physical properties of mortar using fly ash was studied. Three kinds of fly ash were used in this experimental study, namely head fly ash, treated fly ash and waste fly ash. As a result, the compressive strength of mortal using head fly ash or treated fly ash as a part of cement was higher than that of non fly ash mortar in long term ages, but in case of mortar using waste fly ash, compressive strength was reduced in all ages. To know the effect of particle size of fly ash, we used head fly ash and found that finer partile of fly ash made the strength of mortar after age of 28 days higher and workability better. When mortar using head fly ash or treated fly ash was immersed in sulfuric acid or hydrochloric acid solution, corrosion of mortar surface was more severe by increasing of fly ash substitution ratio.

콘크리트용 혼화재료로서 플라이애쉬의 활용

엄명헌,최재진,이진식 한국폐기물자원순환학회 1995 한국폐기물자원순환학회지 Vol.12 No.1

유동층 반응기에서 회중석 정관의 염소화반응

엄명헌,박용성,이철태 ( Myeong Heon Um,Yong Sung Park,Chul Tae Lee ) 한국공업화학회 1993 공업화학 Vol.4 No.3

염소화에 의한 텅스텐 추출 공정의 공업화를 위해 유동충 반응기에서 회중석의 염소화반응이 조사되었다. 본 실험의 모든 결과는 텅스텐 성분이 유동충 반응기에서 성공적으로 염소화됨을 보여주었다. 본 실험의 적정 조건은 다음과 같다. : 반응온도 900℃, 반응시간 : 20 min, 염소가스 유속 : 13.2㎝/sec 그리고 회중석에 대한 petroleum coke의 무게비 : 0.2 또한 회중석과 petroleum coke의 평균 직경은 각각 150.57㎛ 그리고 750.9㎛이다. 이러한 조건하에서 회중석 중의 텅스텐 성분이 95% 이상이 염소화되었다. Chlorination of tungsten from scheelite ore in a fluidized bed reactor has been investigated to develope tungsten extractive metallurgical process by the chlorination. All of the results in this experiment showed tungsten component could be sucessively chlorinated in a fluidized bed reactor. The proper conditions are as follows; reaction temperature : 900℃, reaction time : 20min, Cl_2 gas velocity 13.2㎝/sec and petroleum coke-to-scheelite ore weight ratio : 0.2. Also the mean diameters of scheelite and petroleum coke were 150.5㎛ and 750.9㎛ respectively. Under these conditions, over 95% of tungsten component in scheelite was chlorinated.

FeAPSO-34재료의 합성과 메탄올 전환에 놓인 촉매적 성능

엄명헌,강미숙,Eom, Myeong-Heon,Gang, Mi-Suk 한국재료학회 1999 한국재료학회지 Vol.9 No.8

본 연구는 SAPO-34 결정골격에 도입된 Fe(III)의 메탄올 전환성능에 미치는 영향에 중점을 두었다. 신속결정화법에 의해 높은 결정화도, 좁은 입자 분포도를 갖는 결정(FeAPSO-34; Si/Fe=40,20,5)들이 얻어졌으며, SRD와 SEM의 결과로부터, 골격에 도입된 Fe양이 증가할수록 결정화도는 감소하고, 그 입자크기도 아울러 감소함이 관찰되었다. 한편, 이들의 산성도는 골격에 도입된 Fe양이 증가할수록 감소하였고, 그 결과 메탄올 전환에 있어서 에틸렌의 선택성이 향상되는 결과를 가져왔다. This study has been focused on the influence of Fe(III) incorporation into framework of SAPO-34(FeAPSO-34s;/su/Fe = 40,20 and 5) on the catalytic performance of methanol conversion. By rapid crystallization method, the XRD,SEM,ICP,TG-DTA, and BET sufrace areas. With an increase in the Fe content incorporated to the framework, the crystallinity identified from the intensity of XRD peaks slightly decreased and the particle size observed from SEM photographs decreased also. On the other hand, the acid sites in crystal decreased kin the Fe-incorporated samples, and the selectivity to ethylene for FeAPSO-34 catalyst on methanol conversion was enhanced compared with the nonmetal incorporated(SAPO-34)

회중석 정광의 염소화에 의한 텅스텐 성분의 추출

엄명헌,이철태 ( Myeong Heon Um,Chul Tae Lee ) 한국공업화학회 1993 공업화학 Vol.4 No.1

염소화 공정을 통해 batch-boat system에서 회중석으로부터 텅스텐 성분을 추출하기 위해, 환원제인 탄소의 무게비, 반응온도, 반응시간, Cl_2 gas의 유량 그리고 시료입도와 같은 주요 반응 변수들에 대한 영향을 조사하였다. 이 염소화 공정들에 대한 적정조건들은 반응온도 700℃ 이상, 광물시료에 대한 탄소의 무게비 0.08, 반응시간 20분, Cl_2 gas의 유량 0.6ℓ/min, 광물시료의 입도 -200mesh였으며 위 조건하에서 광물중 99%의 tungsten성분이 추출되었다. 반응속도는 고온에서는 Cl_2 gas의 확산단계가, 저온에서는 화학반응단계가 속도결정단계로 보이며 각각의 단계에서 활성화 에너지는 고온 부분에서는 7.98㎉/㏖이며 저온 부분에서는 31.2㎉/㏖이었다. To extract the tungsten component from the scheelite by the chlorination process, effects of major variables such as the reducing agent, reaction temperature, reaction time, flow rate of the Cl_2 gas, and the particle size of the sample, were examined in the batch-boat system. The optimum conditions for this chlorination process were as follows ; reaction temperature above 700℃, carbon weight ratio to the scheelite 0.08, reaction time 20 min, flow rate of the Cl_2 gas 0.6ℓ/min, particle size of scheelite ore -200 mesh. Under the above conditions, 99% of tungsten component was extracted from scheelite ore. The diffusion step and chemical reaction step were the rate-determining steps at high and low temperature, respectively. Activation energy was 7.98㎉/㏖ at high temperature region and 31.2㎉/㏖ at low temperature one.

회중석의 염소화 생성물로부터 고순도 WO3 의 합성

엄명헌,박용성,이철태 ( Myeong Heon Um,Young Seong Park,Chul Tae Lee ) 한국공업화학회 1993 공업화학 Vol.4 No.4

본 연구는 유동층 반응기에서 회중석의 염소화 생성물인 텅스텐염화물로부터 고순도 tungsten oxide를 합성하기 위해 수행하였다. 텅스텐염화물은 용해시작 불과 1분 이내에 거의 완전히 H_20_2 용액에서 용해되었으며 적정용해조건은, H_2O_2의 농도 0.5%, 용해온도 15℃, 텅스텐 염화물 0.5g에 대한 H_2O_2용액의 양은 30㎖이었다. 이 조건하에서 얻어진 용해 생성물로부터 제조되어진 텅스텐 산화물은 순도 99.53%의 WO_3였다. In this study we developed the synthesis of high purity tungsten oxide from tungsten chlorides obtained by the chlorination of scheelite in a fluldized bed reactor. Within a minute of dissolution time, tungsten chlorides were almost dissolved in H_2O_2 solution. The proper dissolution conditions for the tungsten chlorides were as follows; H_2O_2 concentration 0.5%,dissolution temperature 15℃ and H_2O_2 amount to 0.5g tungsten chlorides 30㎖. Under above conditions, the tungsten oxide prepared from dissolved product was identified as WO_3 and the purity of WO_3 was 99.53%.

강유전성 티탄산바륨 극미립자의 수열합성과 그 유전특성 - 열처리에 의한 상전이 및 유전 특성 변화 -

엄명헌,이진식,이철태 ( Myeong Heon Um,Jin Sik Lee,Chul Tae Lee ) 한국공업화학회 1998 공업화학 Vol.9 No.6

태양광용 웨이퍼 실리콘 폐슬러지로부터 절삭유의 재생

엄명헌(Myeong-Heon Um),이종집(Jong-Jib Lee),하범용(Beom Yong Ha) 한국청정기술학회 2016 청정기술 Vol.22 No.4

본 연구에서는 태양광용 웨이퍼를 제조하는 과정에서 발생하는 실리콘 폐슬러지의 함유물질 중 공정원가의 25% 가량을 차지하고 있는 절삭유를 화학적으로 재생하기 위한 방법을 개발하고자 하였다. 이를 위해 아세톤, HCl, NaOH, KOH, Na2CO3, 불산, 염화메틸렌 등 7종류의 시약이 이용되었으며 다양한 농도로 폐슬러지와 반응을 실시하고 3000 rpm의 속도로 60분간 원심분리를 수행하였다. 그 결과, 실리콘분말 및 금속분말과 같은 고형물과 액상의 절삭유를 분리하기 위한 최적 시약 및 조건이 0.3 N NaOH로 확인되었다. 시판되는 절삭유의 약산성 특성에 맞게 pH 조절이 요구되어 금속분말 제거에 효과적인 0.1 N HCl과 폐슬러지를 먼저 반응시킨 후 0.3 N NaOH로 후처리 한 재생 절삭유의 pH가 6.05로 나타났으며 0.3 N NaOH 단독으로 폐슬러지에 적용하였을 때 보다 우수한 탁도를 나타내었다. 시판용 절삭유와의 특성을 비교하고자 FT-IR 분석을 실시한 결과, 재생유로서의 가능성이 확인되었으며 실험을 통하여 얻어진 절삭유 회수율은 86.9%로 나타났다. In this study, it was to develop a chemical method that can recycle the cutting oil which accounts for about 25% of the cost of the process among containing materials of silicon waste sludge generated in the process for producing a solar cell wafer. The 7 types of reagents have been used, including acetone, HCl, NaOH, KOH, Na₂CO₃, HF, CH₂Cl₂, etc. for this experiment. And It was carried out at a speed of 3000 rpm for 60 minutes centrifugation after performing a reaction with a waste sludge at various concentrations. As a result, the best reagents and conditions for separating the solid such as a silicon powder and a metal powder and liquid cutting oil were identified as 0.3 N NaOH. It is found to be pH 6.05 in a post-processing recycled cutting oil with 0.3 N NaOH after reaction of waste sludge and 0.1 N HCl which is effective to remove metal powder in order to adjust the pH to suit the properties of the weak acid is a commercially available cutting oil and it showed excellent turbidity than when applied to sludge with 0.3 N NaOH alone. The results of FT-IR analysis which can compare the properties of the commercially available cutting oil shows it has a possibility of recycling oil. The cutting oil recovery rate obtained through the experiment was found to be 86.9%.

고밀도 자기기록용 Ba-Ferrite 분말의 자기적 특성에 미치는 첨가제 (Co, Ti, Co-Ti)의 효과

엄명헌(Myeong-Heon Um),연제욱(Je-Uk Yeon),하범용(Beom-Yong Ha) 한국산학기술학회 2022 한국산학기술학회논문지 Vol.23 No.10

본 연구에서는 고밀도 자기기록용 Ba-Ferrite(BaFe12O19) 분말의 자기적 특성에 미치는 첨가제(Co, Ti, Co-Ti)의 효과를 알아보기 위해 Sol-Gel 방법을 이용하여 분말을 합성하였다. 이때 선행연구로부터 얻은 최적의 열처리 온도와 Fe/Ba의 몰 비를 적용하였으며 고밀도 자기기록용 분말에 적합한 Ba-ferrite 미립자를 제조하였다. 형성된 Ba-ferrite 상은 X선회절분석(XRD), 에너지분산형분광분석법(EDS) 측정을 통해 결정구조 및 단일 상의 합성 여부를 확인하였고, 진동시료형자력계(VSM)을 통해 코발트(Co), 티타늄(Ti), 코발트-티타늄(Co-Ti)를 첨가제로 사용한 Ba-ferrite의 보자력과 포화 자화 값을 비교하였다. 결과적으로, Ba에 대한 Fe의 몰 비가 10이고 열처리 온도가 900 ℃의 조건에서 합성된 Barium ferrite는 첨가제를 Co만 사용 시 보자력이 급격히 감소하였고, Ti만 사용 시 보자력이 유지되지만 포화 자화값이 감소하는 문제점이 발생하였다. 이를 보완하기 위해 Co-Ti를 첨가제로 사용한 결과 더 넓은 조성에서 큰 변화없이 포화 자화값이 유지되었고, 고밀도 자기기록매체에 사용할 수 있는 보자력 값인 (2.5 ~ 5.5) kOe를 가지는 Barium ferrite가 합성되었다. This study investigates the effect of additives (Co, Ti, Co-Ti) on the magnetic properties of Ba-ferrite (BaFe<SUB>12</SUB>O<SUB>19</SUB>) powder for high-density magnetic recording. The powder was synthesized using the Sol-gel method. Optimum heat treatment temperature and Fe/Ba molar ratio obtained from previous studies were applied at tins time, and Ba-ferrite particles suitable for high-density magnetic recording powder were prepared. The prepared Ba-ferrite powder was analyzed for crystal structure and single-phase synthesis using an X-ray diffractometer (XRD) and energy dispersive X-ray spectrometer (EDS). The coercive force and saturation magnetization values of Ba-ferrite using cobalt (Co), titanium (Ti), and cobalt-titanium (Co-Ti) as additives were compared through a vibrating sample magnetometer (VSM). Results revealed that the barium ferrite synthesized under the conditions Ba/Fe molar ratio 10 and a heat treatment temperature of 900°C had a sharply decreased coercive force when only Co was used as an additive. However, although the coercive force was maintained when only Ti was the additive, the saturation magnetization value decreased. To compensate for this, Co-Ti was applied as an additive; the saturation magnetization value was maintained without significant change in the broader composition. The resultant barium ferrite synthesized had a coercive force value of (2.5 ~ 5.5) kOe that can be used for high-density magnetic recording media.