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기공구조로 제조된 Li<sub>4</sub>Ti<sub>5</sub>O<sub>12</sub> 음극활물질의 전기화학적 특성
서진성,나병기,Seo, Jin-Seong,Na, Byung-Ki 한국화학공학회 2019 Korean Chemical Engineering Research(HWAHAK KONGHA Vol.57 No.6
차세대 리튬이차전지용 음극활물질로 각광을 받고있는 $Li_4Ti_5O_{12}$는 높은 수명특성, 낮은 비가역용량 그리고 충방전시 부피팽창이 거의 없는 물질이다. 하지만 낮은 전기전도도로 인하여 높은 전류밀도에서는 용량특성이 현저하게 낮아지는 단점을 가지고 있다. 이 문제점을 해결하기 위해 P123을 첨가한 졸-겔법으로 기공구조의 $Li_4Ti_5O_{12}$를 합성하였다. 제조된 샘플들의 물리적 특성을 분석하기 위해 XRD, SEM, BET를 사용하였고, 전기화학적 특성은 사이클테스트, cyclic voltammetry (CV), electrochemical impedance spectroscopy (EIS)로 분석을 하였다. P123/Ti = 0.01mol의 비율로 만들어진 $Li_4Ti_5O_{12}$에서 가장 균일한 입자사이즈, 높은 비표면적, 그리고 상대적으로 높은 기공의 분포를 보였다. EIS분석 결과 기공구조의 $Li_4Ti_5O_{12}$의 경우 저항을 나타내는 반원의 크기가 현저하게 감소하였으며, 전극 내 저항값이 줄어들었음을 알 수 있었다. 율속 테스트결과 0.2C에서 178 mAh/g, 0.5C에서 170 mAh/g, 5C에서 110 mAh/g 그리고 10C에서 90 mAh/g의 용량을 유지하였고 용량회복율 또한 99%로 매우 우수하였다. $Li_4Ti_5O_{12}$ is a promising next-generation anode material for lithium-ion batteries due to excellent cycle life, low irreversible capacity, and little volume expansion during charge-discharge process. However, it has poor charge capacity at high current density due to its low electrical conductivity. To improve this weakness, porous $Li_4Ti_5O_{12}$ was synthesized by sol-gel method with P123 as chelating agent. The physical characteristics of as-prepared sample was investigated by XRD, SEM, and BET analysis, and electrochemical properties were characterized by cycle performance test, cyclic voltammetry (CV), electrochemical impedance spectroscopy (EIS). $Li_4Ti_5O_{12}$ synthesized by 0.01mol ratio of P123/Ti showed most unified particle size, high specific surface area, and relatively high porosity. EIS analysis showed that depressed semicircle size was remarkably reduced, which suggested resistance value in electrode was decreased. Capacity in rate performance showed 178 mAh/g at 0.2C, 170 mAh/g at 0.5C, 110 mA/h at 5C, and 90 mAh/g at 10C. Capacity retention also showed 99% after rate performance.
CNT와 CNF 복합첨가에 따른 Si/SiO<sub>2</sub>/C 음극활물질의 전기화학적 특성
서진성 ( Jin-seong Seo ),윤상효 ( Sang-hyo Yoon ),나병기 ( Byung-ki Na ) 한국화학공학회 2021 Korean Chemical Engineering Research(HWAHAK KONGHA Vol.59 No.1
차세대 리튬이차전지용 음극활물질로 각광을 받고 있는 실리콘은 높은 이론용량을 가지고 있어 상용화를 하기 위해 많은 연구가 진행되었다. 하지만 실리콘은 충방전시 부피팽창이 심하고, 전기전도도가 낮은 단점을 가지고 있다. 이러한 문제를 해결하기 위해서 실리콘 표면에 SiO<sub>2</sub>를 형성시키고, 탄소를 코팅함으로써 실리콘의 부반응을 억제시키고 전기전도도를 향상시켰다. 추가적으로 CNF와 CNT를 복합적으로 첨가하여 부피팽창에 대한 완충효과를 부여하고 전기전도도를 향상시켰다. 제조된 샘플은 XRD, SEM, EDS로 물리적 특성 분석을 실시하였으며, 전기화학적 특성은 전기전도도, EIS, CV 그리고 사이클 테스트를 통해 분석하였다. (Si/SiO<sub>2</sub>/C)+CNT&CNF 복합체의 경우 다른 샘플들에 비하여 높은 전기전도도 및 낮은 전하전달저항을 보여주었으며, 사이클테스트 결과 첫 번째 사이클에서 1528 mAh/g 그리고 50번째 사이클에서 1055 mAh/g의 용량을 가졌으며 83%의 용량 유지율을 보여주었다. Silicon is a promising next-generation anode material for lithium-ion battery, and it has been studied for commercialization due to the high theoretical capacity. However, it has problems of the volume change during charge-discharge and the poor electrical conductivity. To solve these problems, formation of SiO<sub>2</sub> and carbon coating on the surface of silicon crystal were performed to protect the side reaction and enhance the electrical conductivity of silicon. CNT and CNF were also added to mitigate the volume change and increase the conductivity. Physical properties of as-prepared samples were analyzed by XRD, SEM, and EDS. Electrochemical characteristics were investigated by electrical conductivity measurement, EIS, CV and cycle performance test. (Si/SiO<sub>2</sub>/C)+CNT&CNF showed high electrical conductivity and low charge-transfer resistance, and the capacity was 1528 mAh/g at 1st cycle and 1055 mAh/g at 50th cycle with 83% capacity retention.
리튬이차전지용 천연흑연의 표면 개질에 대한 전기화학적 특성 분석
박진규 ( Jin-kyu Park ),서진성 ( Jin-seong Seo ),조병원 ( Byung-won Cho ),나병기 ( Byung-ki Na ) 충북대학교 산업과학기술연구소 2020 산업과학기술연구 논문집 Vol.34 No.2
The common anode material of commercial lithium secondary battery is natural graphite that has excellent cycle stability campared with other anode materials such as metal(Sn, Sb, Al, Si etc) and low production cost. But this material has the problems like irreversible capacity and poor high rate capability, which depends on surface characteristics of the material. In this study surface fluorination has been proposed to improve electrochemical performance of natural graphite. Surface fluorination was performed at different temperature and time using pure F2 and F2/He mixture gas. The electrochemical properties of fluorinated natural graphite were inverstigated with scanning electron microscopy(SEM), particle size distribution (PSD), BET surface area, cyclic voltammetry(CV) and electrochemical charge-discharge test. The fluorination of natural graphite enhanced the density and the stability of SEI film, and improved the cycle stability and the cycle life of lithium-ion secondary batteries.
Zn와 Al을 첨가한 LiNi<sub>0.85</sub>Co<sub>0.15</sub>O<sub>2</sub> 양극활물질의 제조 및 전기화학적 특성평가
김수진 ( Su-jin Kim ),서진성 ( Jin-seong Seo ),나병기 ( Byung-ki Na ) 한국화학공학회 2021 Korean Chemical Engineering Research(HWAHAK KONGHA Vol.59 No.1
본 연구에서는 LiNi<sub>0.85</sub>Co<sub>0.15</sub>O<sub>2</sub>의 전기화학적 특성과 열적 안정성을 향상시키기 위하여 LiNi<sub>0.85</sub>Co<sub>0.15</sub>O<sub>2</sub>에 이종원소인 Zn와 Al을 함께 첨가하여 고상법으로 합성하였다. 물질의 결정 구조, 크기 및 표면 상태는 XRD, SEM을 이용하여 분석하였고 전기화학적 특성은 충방전기를 이용하여 CV(cyclic voltammetry), 초기 충·방전 프로파일, 출력 특성, 수명특성 등을 측정하였다. Al-O의 강한 결합에너지는 양극활물질의 구조적 안정성을 향상시켰으며, Li<sup>+</sup>와 Ni<sup>2+</sup>의 양이온 혼합을 막아 전기화학적 특성 또한 향상되었다. Zn의 큰 이온반경은 양극활물질의 격자상수를 증가시켜 단위 셀의 부피가 확장되었다. Zn와 Al을 0.025몰씩 첨가한 물질의 경우, 0.5 C-rate의 전류밀도에서 100 사이클 동안 80%의 용량유지율을 보여주었으며 이 결과는 NC 양극활물질보다 12% 높은 수치이다. 또한, 5 C-rate에서의 방전용량은 104 mAh/g으로 기존의 NC 양극활물질보다 36 mAh/g 높은 수치를 보였다. Zn과 Al이 0.025몰씩 첨가된 NC 양극활물질은 출력특성, 수명 특성에서 우수한 특성을 보여주었다. Zn and Al added LiNi<sub>0.85</sub>Co<sub>0.15</sub>O<sub>2</sub> cathode materials were synthesized to improve electrochemical properties and thermal stability using a solid-state route. Crystal structure, particle size and surface shape of the synthesized cathode materials was measured using XRD (X-ray diffraction) and SEM (scanning electron microscopy). CV (cyclic voltammetry), first charge-discharge profiles, rate capability, and cycle life were measured using battery cycler (Maccor, series 4000). Strong binding energy of Al-O bond enhanced structure stability of cathode material. Electrochemical properties were improved by preventing cation mixing between Li+ and Ni<sup>2+</sup>. Large ion radius of Zn<sup>+</sup> increased lattice parameter of NC cathode material, which meant unit-cell volume was expanded. NCZA25 showed 80% of capacity retention at 0.5 C-rate during 100 cycles, which was 12% higher than that of NC cathode. The discharge capacity of NCZA25 showed 104 mAh/g at 5 C-rate. NCZA25 achieved 36 mAh/g more capacity than that of NC cathod. NCZA25 cathode material showed excellent rate capability and cycling performance.