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Mo - V - W - O 촉매상에서 아크로레인의 선택산화반응에 대한 텅스텐의 영향
나석은,박대원,정종식 ( Suk Eun Na,Dae Won Park,Jong Shik Chung ) 한국공업화학회 1993 공업화학 Vol.4 No.2
본 연구는 Mo-V-W 다성분 혼합산화물 촉매상에서 아크로레인의 선택산화에 의한 아크릴산의 합성에 관한 것이다. Mo-V-W-O(WVM), Mo-V-O/Mo-W-O(VM/WM), Mo-W-O/Mo-V-O(WM/VM) 그리고 Mo-V-O와 Mo-W-O의 기계적 혼합물 촉매(M-VM+WM)를 제조하여 BET, XRD, SEM, EPMA로 특성분석을 실시하였고 이들 촉매의 활성을 고정충 연속반응기에서 조사하였다. WVM 촉매의 경우 VM 촉매에 첨가된 소량의 텅스텐은 비표면적과 아크릴산의 선택도를 증가시켰으나 과량의 텅스텐은 아크로레인의 반응속도와 선택도를 감소시켰다. 담체로 사용한 WM 위에 VM이 존재하는 VM/WM 촉매의 활성과 선택도가 VM을 담체로 사용한 WM/VM 촉매보다 우수한 것으로 나타났고 WM과 VM의 기계적 혼합물 촉매는 상간협동 현상이 관찰되어 WM이나 VM 촉매보다 높은 수율을 나타내었다. The study is related to the synthesis of acrylic acid by selective oxidation of acrolein on Mo-V-W multicomponent mixed oxide catalysts. Mo-V-W-O (WVM), Mo-V-O/Mo-W-O(VM/WM), Mo-W-O/Mo-V-O(WM/VM) and mechanical mixtures of Mo-V-O and Mo-W-O(M-VM+WM) were prepared and characterized by BET,XRD, SEM and EPMA. Catalytic activity of these catalysts was tested in a continuous fixed bed reactor. In WVM catalysts small amount of tungsten added to VM increased surface area and selectivity of acrylic acid, but excess amount of tungsten decreased reaction rate of acrolein and selectivity. VM/WM catalysts, VM supported on WM, showed higher activity and selectivity than WM/VM catalysts where WM is supported on VM. Phase cooperation between WM and VM was observed in mechanical mixture of WM and VM and they showed higher yield than WM or VM.
아크로레인 산화용 Mo - V 계 혼합산화물 촉매의 상승효과 (Ⅰ)
나석은,김경훈,정종식,박대원 ( Suk Eun Na,Kyung Hoon Kim,Jong Shik Chung,Dae Won Park ) 한국공업화학회 1992 공업화학 Vol.3 No.4
공침법으로 제조한 vanadium molybdate와 copper molybdate촉매의 기계적 혼합물과 V_2O_5와 MoO_3의 기계적 혼합물을 아크로레인의 선택 산화반응용 촉매로 사용하여 각각의 금속산화물 사이의 상승효과에 대하여 고찰하였다. 반응실험 결과 혼합촉매를 사용한 경우 아크로레인의 전화율과 아크릴산의 수율이 증가하였으며 이는 remote control mechanism으로 설명할 수 있었다. 열중량 분석결과 혼합촉매에서 격자산소가 방출됨을 확인할 수 있었다. Mechanical mixtures of vanadium molybdate and copper molybdate catalysts prepared by coprecipitation method, and those of MoO_3 and V_2O_5 were used to study the synergistic effects between each metal oxide for the selective oxidation of acrolein. The catalytic activity results revealed that the conversion of acrolein and yield of acrylic acid were incresed with the mixture catalysts and it could be explained by a remote control mechanism. Thermal gravimetric analysis confirmed the evolution of lattice oxygen in the mixture catalysts.
V<sub>2</sub>O<sub>5</sub>-P<sub>2</sub>O<sub>5</sub> 촉매에서 아크릴산의 합성에 관한 비정상상태 속도론적 연구
나석은 ( Suk-eun Na ),천승우 ( Sung-woo Chun ),박대원 ( Dae-won Park ) 한국공업화학회 1990 한국공업화학회 연구논문 초록집 Vol.1990 No.0
본 연구는 V<sub>2</sub>O<sub>5</sub>-P<sub>2</sub>O<sub>5</sub> 혼합 산화물 촉매를 이용하여 프로필렌과 공기로부터 직접 아크릴산을 제조하는 공정에 관하여 비정상상태에 있어서의 반응특성을 고찰한것이다. 촉매 표면을 공기를 사용하여 Oxidation 시킨 후에 순수한 프로필렌만을 사용하여 Reduction 시키는 REDOX 조업의 실험결과 공기 펄스에서는 주로 CO<sub>x</sub> 만이 생성 되었으나 따로 공급된 프로필렌 펄스에서는 아세톤, 아크로레인, 초산, 아크릴산 등이 생성되었다. 흡착된 산소의 량이 비교적 충분한 반응초기에는 초산, 아크릴산 그리고 CO<sub>x</sub> 의 량이 많고 아세톤이나 아크로레인의 생성은 이보다 시간이 경과한 후에야 이루어짐을 알 수 있었다. 프로필렌 펄스와 공기 펄스의 시간을 변화시킨 실험결과 촉매의 산화과정이 충분하지 못한 경우에는 아세톤과 아크로레인이 최종 생성물인 초산과 아크릴산으로 전환되지 못하여 이들의 생성량이 현저히 감소하였다. 한편 물을 흡착시킨 촉매에서의 실험에서는 아세톤과 초산의 생성이 증가함을 나타내었다. 촉매의 비활성화와 재생 실험에서는 반응개시직후 약 1 분 간을 프로필렌의 전환율이 높다가 반응이 진행됨에 따라 반응중간생성물이 촉매표면에 침적되어 활성이 저하됨을 알 수 있었고 산소를 사용하여 비 활성화된 촉매를 주기적으로 재생할 수 있음을 확인하였다.