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고성능 액체 크로마토그래피에 의한 식품 및 비타민 제제중의 지용성 비타민의 동시 분석에 관한 연구
김풍작,김종혁,Poongzag Kim,Chong-Hyeak Kim 대한화학회 1989 대한화학회지 Vol.33 No.1
식품 및 비타민 제제중에 존재하는 지용성 비타민의 추출 및 동시 정량법을 검토하였다. 역상 액체크로마토그래피에 의한 지용성 비타민의 동시 분리 및 정량은 메탄올 : 물 = 95 : 5 이동상으로 Novapak $C_{18}$ 컬럼하에서 이루어졌다. 비타민의 검출에는 UV검출기를 사용하였으며 검출감도를 증가시키기 위하여 분석중 UV 검출파장을 각각의 비타민 용리시간에 따라 최대흡수 파장인 330, 265, 285 및 290nm로 변경하였다. 지용성 비타민의 분리 및 분석은 40분안에 완료되었다. 시료의 전처리에는 알카리 가수분해법과 효소가수분해법을 이용하였으며, 비타민의 추출은 액체-액체추출법과 액체-고체추출법을 이용하였다. 비타민 A,D, E 분석에는 알카리 가수분해법 및 효소가수분해법이 비타민 K 분석에는 효소가수분해법만이 좋은 결과를 나타냈으며, 비타민 추출에는 액체-액체 추출시 diethyl ether, pentane 및 n-hexane이, 액체-고체 추출시 silica 카트리지가 좋은 추출효과를 나타냈다. The extraction method and quantitative analysis for the fat-soluble vitamins present in food stuffs and vitamin products have been investigated. The simultaneous separation and analysis of the vitamins by reverse phase high performance liquid chromatographic method was conducted using an isocratic elution with methanol : water (95 : 5) eluent on a Novapak $C_{18}$ column. The detection of vitamins was achieved by a variable wavelength UV detector. To improve the detection sensitivity detection wavelengths were set at the highest absorption bands such as 330, 265, 285, and 290nm for the respective vitamins. The analysis for the fat-soluble vitamins was finished within 40 minutes. Alkaline hydrolysis and enzymatic hydrolysis were investigated for the sample preparation; and liquid-liquid extraction and liquid-solid extraction were attempted for the extraction of vitamins. Both hydrolysis methods were turned out to be appropriate for the analysis for vitamins A, D, and E, while for the analysis of vitamin K the enzymatic hydrolysis method demonstrated better results. Diethyl ether, pentane, and n-hexane were found to give higher recovery for the liquid-liquid extraction and silica cartridge for the liquid-solid extraction.
SR 바탕보정법과 $D_2$ 바탕보정법에 의한 혈액 중 Pb 분석
이석기,김풍작,Lee, Seokki,Kim, Poongzag 한국분석과학회 1994 분석과학 Vol.7 No.4
For the analysis of the relatively volatile lead in blood by GFAAS(graphite furnace atomic absorption spectrophotometer), one can not raise the ashing temperature beyond certain degree due to the elevation of the baseline. Previous investigations showed that background is stabilized when the ashing temperature is raised to $700^{\circ}C$ using a matrix modifier. In this study, same result was obtained at the ashing temperature of around $550^{\circ}C$ even when the matrix modifier is not used and only Triton X-100 is used as a diluent, on an instrument which is equipped with both temperature and current controller(Shimadzu, AA-6501S) and thus the temperature control is fast and accurate. Background correction methods of $D_2$ arc and SR(self reversal) were reviewed. The results show that the absorbance is higher for the $D_2$ arc method, but the background correction is higher for the SR method. GFAAS(graphite furnace atomic absorption spectrophotometer)를 이용하여 혈액 중 납을 분석할 때, 납은 비교적 휘발성 원소인 관계로 바탕선이 높아지므로 희화 온도를 일정 온도 이상으로 높일 수 없었다. 그래서 종래에는 매트릭스 변형제를 사용하여 희화 온도를 $700^{\circ}C$까지 올려서 희화시켜야 바탕선이 안정되었다. 본 연구에서는 광온도 및 전류 제어 장치가 부착된 기기(Shimadzu, AA-6501S)를 사용하여 온도조절을 단시간에 정확히 함으로써 매트릭스 변형제를 사용하지 않고 Triton X-100으로만 희석하여 분석해도 희화 온도 $550^{\circ}C$ 부근에서 바탕선이 안정됨을 알았다. 또한 자동 바탕 보정 장치인 $D_2$ arc형과 SR(self reversal)법을 비교해 본 결과, 같은 농도에서의 흡광도는 $D_2$ arc형이 높았으나 BGC(background correction)값은 SR법이 높음을 알았다.