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DGEBA - MDA - SN - Hydroxyl 계 복합재료의 제조 - DGEBA - MDA - SN - HQ 계의 경화반응 속도론 및 메카니즘 -
심미자,김상욱 ( Mi Ja Shim,Sang Wook Kim ) 한국공업화학회 1994 공업화학 Vol.5 No.3
DGEBA(diglycidyl ether of bisphenol A)/MDA(4, 4`-methylene dianiline)/SN(succinonitrile)/HQ(hydroquinone)계의 경화반응 속도론 및 메카니즘을 연구하였다. SN과 HQ는 반응성 첨가제와 촉매로 도입하였다. 경화반응 속도론은 DSC 분석에 의해 Kissinger equation과 fractional-life법을 이용하여 연구하였다. DGEBA/MDA/SN 계의 활성화 에너지와 반응차수는 SN의 함량에 관계없이 거의 일정하였고, 촉매로써 HQ가 첨가됨으로 인해 활성화 에너지와 반응시작 온도가 낮아졌다. 이들 계의 반응 메카니즘을 고찰하기 위하여 SN의 함량에 따라 FT-IR을 측정하였다. 그리고, SN : HQ의 혼합비는 4 : 1이었다. Diamine으로 경화되는 에폭시 수지의 경화반응 메카니즘은 primary amine-epoxy 반응, secondary amine-epoxy 반응, epoxy-hydroxyl 반응이 일어나는 것으로 알려져 있다. DGEBA/MDA/SN/HQ 계에서는 HQ의 hydroxyl 기가 epoxy 및 amine과 결합하여 전이상태를 형성하여 epoxide ring을 빠르게 개환시켜줌으로써 amine-epoxy 반응이 쉽게 일어남을 알았다. The effects of cure kinetics and mechanism of DGEBA(diglycidyl ether of bisphenol A)/MDA(4, 4`-methylene dianiline) with SN(succinonitrile) and HQ(hydroquinone) as an additive and accelerator were investigated. Cure kinetics was evaluated by Kissinger equation and fractional-life method through DSC analysis. The activation energy and reaction order of DGEBA/MDA/SN system were showed independent on SN content. But in the case of HQ which has hydroxyl group as an accelerator, the activation energy and the starting cure-temperature were lower than those of DGEBA/MDA/SN system. Cure mechanism of those systems was investigated through FT-IR according to the various SN contents. The ratio was SN : HQ = 4 : 1. It has been known that the cure reactions of an epoxy-diamine system are composed of primary amine-epoxy reaction, secondary amine-epoxy reaction and epoxy-hydroxyl group reaction. But in DGEBA/MDA/SN system, primary amine-CN group reaction and CN group-hydroxyl group reaction were added to the above mentioned reactions. These reactions attributed to the long main chain and the low crosslinking density. And in DGEBA/MDA/SN/HQ system, hydroxyl group of HQ formed a transition state with epoxide group and amine group and also opened the ring of the epoxide group rapidly, then amine-epoxy reaction took place easily.
Kissinger Equation 과 Fractional Life 법에 의한 DGEBA / MDA / MN 계와 DGEBA / MDA / MN / HQ 계의 경화반응 속도론
이재영,심미자,김상욱 ( Jae Young Lee,Mi Ja Shim,Sang Wook Kim ) 한국공업화학회 1994 공업화학 Vol.5 No.4
DGEBA/MDA/MN계와 이 계에 촉매로서 hydroquinone(HQ)를 첨가한 계의 경화반응 속도론을 Fractional life법 및 Kissinger equation에 의해 연구함으로써 HQ가 경화반응 속도에 미치는 영향을 연구하였다. 경화반응 온도가 증가함에 따라 반응속도는 증가하였고, 반응차수는 약간의 변화가 있을 뿐 경화온도에 따른 경향성은 없었다. 촉매로 HQ를 첨가한 계가 첨가하지 않은 계보다 반응속도는 크게 증가하였고, 활성화 에너지는 13% 감소하였다. 이는 HQ의 히드록 시기가 에폭사이드기, 아민기와 반응하여 전이상태를 형성함으로써 에폭사이드 고리를 쉽고 빠르게 개환시켜 주기 때문이다. Cure kinetics of DGEBA/MDA/MN system with and without HQ were studied by Fractional life method and Kissinger equation. And the effect of HQ as a catalyst was studied As cure temperature increased, the reaction rate increased and reaction order was almost constant. The activation energy of the system with HQ was lower about 13% and the reaction rate was higher than that of the system without HQ. It was because hydroxyl group of HQ formed a transition state with epoxide group and amine group and opened the epoxide ring easily and rapidly.
Barrett Method 와 Integral Method 를 이용한 개질된 에폭시 수지계의 경화반응속도론
천인숙,심미자,김상욱 ( In Sook Chun,Mi Ja Shim,Sang Wook Kim ) 한국공업화학회 1995 공업화학 Vol.6 No.1
에폭시 수지계의 경화반응에 있어서 DSC data는 경화반응의 반응속도론과 반응메카니즘을 밝히는데 유용하다. 그리고, DSC 발열 곡선에 대한 분석은 경화반응거동에 대한 정보를 제공해 준다. DSC 측정으로부터 η차수 반응의 반응속도 변수를 얻는데 적용한 Barrett method와 Integral method에 의해 DGEBA/MDA/SN/HQ계의 활성화 에너지, pre-exponential factor를 구할 수 있었으며 총괄 반응차수도 결정할 수 있었다. The DSC data on curing of epoxy resin system have been utilized to elucidate the kinetics and mechanism of the cure process. In addition, the suitable analysis of the differential thermal curve can propose the information of cure behavior. By Barrett and Integral methods adjusted for obtaining the kinetic parameters of an ηth order reaction from dynamic DSC measurements, the activation energy and pre-exponential factor of DGEBA/MDA/SN/HQ system were obtained and overall reaction order was also determined.
DGEBA - MDA - SN - Hydroxyl Group System 의 합성 및 복합재료 제조 : 2 . 섬유강화 복합재료의 파괴에너지
이재영,심미자,김상욱 ( Jae Young Lee,Mi Ja Shim,Sang Wook Kim ) 한국공업화학회 1994 공업화학 Vol.5 No.4
유리섬유/탄소섬유/에폭시 수지 hybrid 복합재료의 파괴에너지를 파괴메카니즘 측면에서 연구하였다. 에폭시 수지 매트릭스는 DGEBA(diglycidyl ether of bisphenol A)-MDA(4,4`-methylene dianiline)-SN(succinonitrile)-HQ(hydroquinone)를 사용하였다. 섬유강화 복합재료의 파괴에너지를 연구한 결과, 유리섬유와 매트릭스의 계면에서는 post debond friction energy가 가장 크게 나타났으며, debonding energy와 pull-out energy는 비슷한 값을 나타내었다. 탄소섬유와 매트릭스의 계면에서 파괴가 일어나는 경우에는 pull-out energy가 가장 큰 영향을 나타내었다. The fracture energy of glass fiber/carbon fiber/epoxy resin hybrid composite system was investigated in the aspect of fracture mechanism. Epoxy resin matrix was DGEBA-MDA-SN-HQ system. On the interface of glass fiber and matrix, post debond friction energy provided a major contribution to the fracture energy, and debonding energy and pull-out energy were of the similar value. In the case of fracture on the interface of carbon fiber and matrix, pull-out energy was the major contributor.
DGEBA / MDA / HQ - PGE 계의 경화 반응 속도론
송영욱,심미자,김상욱 ( Young Wook Song,Mi Ja Shim,Sang Wook Kim ) 한국공업화학회 1996 공업화학 Vol.7 No.2
반응성 첨가제로 HQ와 PGE를 합성시킨 HQ-PGE를 사용하여, DGEBA/MDA계의 경화반응이 일어날 때의 속도론을 DSC와 FT-IR을 이용하여 조사하였다. 그리고, Kissinger equation과 Arrhenius equation을 이용하여 활성화 에너지와 pre-exponential factor 값을 구하였다. 계의 활성화 에너지는 HQ-PGE가 첨가되었을 때 감소하였다. 합성 HQ-PGE가 5 phr 첨가되었을 때, DGEBA/MDA계의 활성화 에너지는 FT-IR로 측정하였을 때 7.8 ㎉/㏖, DSC로 측정하였을 때에 11.3 ㎉/㏖을 나타내었다. 이 값은 HQ-PGE가 첨가되지 않은 경우보다 각각 30%, 9% 감소된 값이었다. 이 결과들을 통해서 반응성 첨가제로 사용된 HQ-PGE는 본 계에서 촉매의 역할을 함을 알 수 있었다. Cure kinetics of diglycidyl ether of bisphenol A(DGEBA)/4,4`-methylene dianiline(MDA) with hydroquinone-phenyl glycidyl ether(HQ-PGE) as a reactive additive, which was preliminarily synthesized, was investigated by DSC and FT-IR analyses. Kissinger equation and Arrhenius` equation were used to calculate activation energy and pre-exponential factor. When HQ-PGE was added to DGEBA/MDA system, it reduced activation energy of system. When the 5 phr of HQ-PGE was added to DGEBA/MDA system, activation energy was 7.8 ㎉/㏖ by FT-IR analysis and 11.3 ㎉/㏖ by DSC, in comparison with the system without HQ-PGE, activation energy decreased about 30% and 9%, respectively. According to these results, HQ-PGE, introducing agent of this system, acted as a catalyst.