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      • 가열조리 시 닭고기 부위별 수용성 비타민 B5의 함량 변화

        김기쁨 ( Gi-ppeum Kim ),안경근 ( Kyung-geun Ahn ),강련웅 ( Ryeon-woong Kang ),권희주 ( Heeju Kwon ),김명현 ( Myunghyun Kim ),황혜지 ( Hyeji Hwang ),주하은 ( Haeun Joo ),황영선 ( Young-sun Hwang ),최용민 ( Youngmin Choi ),김행란 ( 한국환경농학회 2016 한국환경농학회 학술대회집 Vol.2016 No.-

        최근, 닭고기 부분육의 공급으로 개인의 취향이나 필요에 따라 닭고기 부위별 섭취가 늘어나고 있으며, 닭고기 부위별 특징에 따라 다양한 조리법이 이용되고 있으나 이에 대한 성분 함량 정보는 미비한 실정이다. 따라서 본 연구는 농촌진흥청 국립농업과학원 주관 국가 표준 식품성분표(제9개정판) 제작을 위한 식품자원의 비타민 성분구명 및 DB 구축사업의 일환으로, 국내 다소비 닭고기 부위 중 일부 부위를 대상으로 수용성 비타민 B5의 함량변화를 HPLC-DAD 분석법으로 평가하였다. 본 연구에 적용한 HPLC-DAD 분석법의 재현성(inter 및 intra-day), 기기분석 시 검출성분의 이론단수, 검량선의 직선성 및 해상도 등 분석 파라미터를 검토한 결과, 우수한 재현성 및 분리능을 확인하였다. 국내 다소비 닭고기 부위 중 수용성 비타민 B5의 함량을 평가한 결과, 닭 모래주머니가 1.602±0.018 mg/100 g으로 가장 많은 판토텐산이 함유된 것으로 조사되었으며, 다리 (1.154± 0.024 mg/100 g), 넓적다리(1.076±0.002 mg/100 g), 날개(0.943±0.007 mg/100 g) 및 가슴살(0.801±0.018 mg/100 g) 순으로 높은 함량을 나타내었다. 한편, 닭다리의 경우, 삶았을 때 1.365± 0.013 mg/100 g으로 생것보다 함량이 증가하였으나, 다리를 제외한 기타 부위에서는 삶았을 때, 생것보다 함량이 낮아진 양상을 나타내었다. 아울러 넓적다리, 날개 및 다리의 경우, 생것보다 구웠을 때 함량이 높게 조사되었으나, 가슴살 및 모래주머니의 경우에는 함량이 낮아지거나, 전혀 검출되지 않는 양상으로 조사되었다. 이상의 연구결과는 향후 국가 표준 식품성분표(제9개정판)의 제작뿐만 아니라 관련 임상, 단체급식, 식품개발 및 영양교육 등 식품 및 인체 영양 분야의 귀중한 기초자료로 활용될 수 있을 것이다.

      • 가열조리 시 버섯류 함유 수용성 비타민 B6의 함량 변화

        김기쁨 ( Gi-ppeum Kim ),안경근 ( Kyung-geun Ahn ),강련웅 ( Ryeon-woong Kang ),권희주 ( Heeju Kwon ),김명현 ( Myunghyun Kim ),황혜지 ( Hyeji Hwang ),주하은 ( Haeun Joo ),황영선 ( Young-sun Hwang ),최용민 ( Youngmin Choi ),김행란 ( 한국환경농학회 2016 한국환경농학회 학술대회집 Vol.2016 No.-

        버섯은 특유한 향과 쫄깃한 맛 때문에 세계적으로 널리 사랑받고 있는 식품이다. 특히 버섯은 채식식단에서 결핍되기 쉬운 비타민 B 복합체를 제공할 수 있기 때문에, 채식 위주의 식단에서 결코 빼놓을 수 없는 식품이다. 그러나 수용성 비타민 B6의 경우 버섯에 함유된 함량 정보가 부족한 실정이다. 따라서 본 연구는 농촌진흥청 국립농업과학원 주관 국가 표준 식품성분표(제9개정판) 제작을 위한 식품자원의 비타민 성분구명 및 DB 구축사업의 일환으로 국내 다소비 버섯류 중 일부를 대상으로 수용성 비타민 B6의 함량변화를 HPLC-FLD 분석법으로 평가하였다. 본 연구에 적용한 HPLC-FLD 분석법의 재현성(inter 및 intra-day), 기기분석 시 검출성분의 이론단수, 검량선의 직선성 및 해상도 등 분석 파라미터를 검토한 결과 우수한 재현성 및 분리능을 확인하였다. 버섯류 중표고버섯을 부위별로 조사한 결과, 기둥(0.023±0.000 mg/100 g)부위가 갓(0.017±0.001 mg/100 g)부위보다 높은 함량을 나타내는 것으로 조사되었다. 아울러 표고버섯 기둥 부위를 데쳤을 시, 0.015 0.001 mg/100 g으로 함량이 감소하였고, 갓 부위를 데쳤을 시에는 0.018±0.000 mg/100 g 으로 생것과 차이가 없는 것으로 확인되었다. 기둥 및 갓 부분 모두 말렸을 시, 생것보다 높은 함량을 나타내는 것으로 조사되었다. 한편, 새송이버섯은 0.007±0.000 mg/100 g의 함량을 나타내었으며, 팽이 및 양송이버섯에서는 비타민 B6가 전혀 검출되지 않았다. 이상의 연구결과는 향후 국가 표준 성분식품표의 제작 및 국민 식생활 증진에 기여할 수 있을 것으로 사료된다.

      • LC/MS를 이용한 농산물 중 Nitenpyram의 잔류분석

        정명근 ( Myoung-gun Choung ),김명현 ( Myunghyun Kim ),안경근 ( Kyung-geun Ahn ),김기쁨 ( Gi-ppeum Kim ),주하은 ( Haeun Joo ),강련웅 ( Ryeon-woong Kang ),황영선 ( Young-sun Hwang ),이영득 ( Young Deuk Lee ) 한국환경농학회 2016 한국환경농학회 학술대회집 Vol.2016 No.-

        Nitenpyram is a neonicotinoid insecticide used in agriculture and veterinary medicine to kill external parasites of pets. This experiment was conducted to establish a determination method for nitenpyram residues in crops using LC/MS. Nitenpyram residue was extracted with acetone from representative samples of five raw products which comprised mandarin, green pepper, potato, hulled rice and soybean. The extract was evaporated and dissolved in saturated saline solution. And then the extract was washed by n-hexane partition and recovered by dichloromethane partition. The extract was finally purified by optimized Silica gel column chromatography. On an octadecylsilyl column in LC/MS, nitenpyram was successfully separated from co-extractives of sample, and sensitively quantitated by matrix-matched calibration method using selected ion monitoring(SIM) of 271.1 ion with no interference. Accuracy and precision of the proposed method was validated by the recovery experiment on every crop samples fortified with nitenpyram at 3 concentration levels per crop in each triplication. Mean recoveries ranged from 80.1 to 100.1% in five representative agricultural commodities. The coefficients of variation were all less than 10%, irrespective of sample types and fortification levels. Limit of quantitation(LOQ) of nitenpyram was 0.004 mg/kg as verified by the recovery experiment. This method using LC/MS with selected-ion monitoring technique was clearly identify the suspected residue.

      • 06 식품의약품안전처 SESSION : GC-NPD/MS를 이용한 농산물 중 유기인계 농약의 동시분석법 확립

        안경근 ( Kyung Geun Ahn ),김경하 ( Gyeong Ha Kim ),김기쁨 ( Gi Ppeum Kim ),김민지 ( Min Ji Kim ),김슬아 ( Seula Kim ),강련웅 ( Ryeon Woong Kang ),김정은 ( Jeong Un Kim ),황영선 ( Young Sun Hwang ),이영득 ( Young Deuk Lee ),정명근 한국환경농학회 2014 한국환경농학회 학술대회집 Vol.2014 No.-

        본 연구는 유기인계 농약 중 제초제 anilofos, 살균제 iprobenfos, 살충제인 chlorpyrifos-methyl,mecarbam, parathion-methyl, phenthoate, prothiofos 및 tebupirimfos 등 8종 농약의 동시분석법을 개발하고자 하였다. 현재 식품공전에 수록되어 있는 이들 각 농약의 기기분석법은 GC-ECD,GC-NPD 혹은 GC-FPD 분석법이 각각 적용되어 있으므로 고감도 선택성 검출기의 적용이 필요하며, 아울러 기존 분석법은 packed column의 사용 및 cartridge 정제에 의해 정제도 및 재현성 불량 등 일상분석에 어려움이 있으므로, 본 연구는 농축, 유지제거 과정 및 정제과정의 간소화를 통해 보다 편리하고, 신뢰성 높은 GC-NPD/MS 분석법을 확립하고자 하였다. 부류별 5종(현미, 콩, 배추, 감귤 및 고추)의 대표 농산물을 선정하여 마쇄 후 아세톤으로 추출하고, 포화식염수와 증류수를 첨가한 뒤 n-hexane으로 액-액 분배하여 florisil 흡착크로마토그래피법으로 정제하였다. Florisil 정제법은 50 mL의 n-hexane/acetone(99.5:0.5, v/v)으로 세척한 후 150 mL의 n-hexane/ acetone (97:3, v/v)로 용출하여 chlorpyrifos-methyl, mecarbam, parathion-methyl, phenthoate, prothiofos 및 tebupirimfos의 6성분을 분리하였고, 추가적으로 150 mL의 n-hexane/acetone(92:8, v/v)로 anilofos 및 iprobenfos 2성분을 용출하였다. 분석대상 농약의 기기분석 시 resolution을 고려하여 최적의 분석용 GC 컬럼은 DB-17 capillary column으로 선정하였으며, 3수준 3반복으로 실험을 수행한 결과, 정량한계는 chlorpyrifos-methyl, parathion-methyl 및 tebupirimfos이 0.004 mg/kg, 그외 anilofos, iprobenfos, mecarbam, phenthoate 및 prothiofos는 0.008 mg/kg이었다. 각 대표 농산물에 대해 정량한계, 정량한계 10배 및 50배 수준에서 회수율을 검정한 결과, 모든 처리농도에서 80.7-105.0%의 회수율을 나타내었으며, 반복 간 변이계수(CV)는 최대 5.8% 미만으로 잔류분석 기준인 회수율 70-120% 및 분석오차 10% 이내를 만족하였다. 또한 GC/MS를 통해 잔류분을 재확인 하였으며, TIC(Total-Ion Chromatogram)와 mass spectrum을 고려하여 SIM (Selected-Ion Monitoring)을 통해 실제 농산물 시료에 적용하여 재확인 하였다. 이상의 결과로서 GC-NPD/MS를 이용한 유기인계 농약 anilofos, iprobenfos, chlorpyrifos-methyl, mecarbam, parathion-methyl, phenthoate, prothiofos 및 tebupirimfos의 동시분석법은 재현성 및 신뢰성이 확보된 정밀 분석법으로써, 일상적잔류 농약분석에 적용 가능할 것으로 판단된다.

      • GC-NPD/MS를 이용한 우유 중 유기인계 농약 Acephate, Methamidophos 및 Monocrotophos의 동시분석법 개발

        정명근 ( Myoung-gun Choung ),김명현 ( Myunghyun Kim ),안경근 ( Kyung-geun Ahn ),김기쁨 ( Gi-ppeum Kim ),주하은 ( Haeun Joo ),강련웅 ( Ryeon-woong Kang ),황영선 ( Young-sun Hwang ),이영득 ( Young Deuk Lee ) 한국환경농학회 2016 한국환경농학회 학술대회집 Vol.2016 No.-

        This experiment was conducted to establish a simultaneous analytical method for 3 kinds organophosphorus pesticide in milk using GC-NPD/MS. All the pesticides residues were extracted with acetonitrile from milk. The phosphoproteins as casein in milk were dispersed adding sodium oxalate, also the extract was removed non-polar co-extractives and lipids by n-hexane partition. The extract was finally purified by optimized Florisil column chromatography and NH2 cartridge. The analytes were separated and quantitated by GLC with NPD using a DB-17 capillary column. Accuracy and precision of the proposed method was validated by the recovery experiment on milk sample fortified with acephate, methamidophos and monocrotophos at 3 concentration levels in each triplication. Mean recoveries ranged from 82.2 to 107.8% in every fortification levels and compounds. The coefficients of variation were all less than 10%, irrespective of fortification levels. Limit of quantitation(LOQ) of the all analytes were 0.005 mg/kg as verified by the recovery experiment. A confirmatory technique using GC/MS with selected-ion monitoring was also provided to clearly identify the suspected residues. Therefore, this analytical method was reproducible and sensitive enough to determine the residues of acephate, methamidophos and monocrotophos in milk.

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