소변 중 다환방향족탄화수소 대사체의 분석법 확립 및 교차분석

박나연,전중대,구혜령,김정환,이은희,이경무,문철진,고영림,Park, Na-Youn,Jeon, Jung-Dae,Koo, Hyeryeong,Kim, Jung Hoan,Lee, Eun-Hee,Lee, Kyungmu,Mun, Cheoljin,Kho, Younglim 한국환경보건학회 2015 한국환경보건학회지 Vol.41 No.5

Objectives: This study was performed to evaluate the analytical method for PAH metabolites in human urine using enzyme hydrolysis and solid-phase extraction coupled with LC-(ESI)-MS/MS technique. Methods: We employed HPLC tandem mass spectrometry techniques with appropriate pre-treatment for analysis of 16 OH-PAHs in human urine. Samples were hydrolysis by ${\beta}$-flucuronidase/Aryl sulfatase, and target compounds were extracted by solid-phase extraction with a strata-x cartridge. Cross-validation was performed between Eulji University and Green Cross laboratories with 200 human urine samples. Results: The accuracies were between 90.3% and 118.8%, and precisions (relative standard deviations) were lower than 10%. The linearity obtained was satisfying for the 16 OH-PAH compounds, with a coefficient of determination ($r^2$) higher than 0.99. The results of cross-validation at the two organizations were compared by ICC (interclass correlation coefficient) values. The cross-validation results were excellent or good for all compounds. Conclusion: An analytical method was validated for low nanogram levels of 16 OH-PAHs in human urine. Also, satisfying results were obtained for method validation such as accuracy, precision and ICC of cross-validation.

세척제 잔류량 확인을 위한 계면활성제 분석법 확립

박나연,이소정,김정환,고영림,Park, Na-Youn,Lee, Sojeong,Kim, Jung Hoan,Kho, Younglim 대한화학회 2021 대한화학회지 Vol.65 No.6

계면활성제는 하나의 분자에 친수성 작용기와 소수성 부분이 동시에 존재하는 유기화합물로 수용액 상태에서 전하에 따라 비이온, 음이온, 양이온, 양쪽성 계면활성제로 분류된다. 1종 세척제(야채 및 과일 세척제)를 사용하여 야채나 과일을 세척할 때 극미량이 잔류하여 섭취를 통해 인체에 노출될 가능성이 있는 것으로 알려져 있다. 본 연구는 세척제를 사용한 야채, 과일의 세척 후 세척제 잔류량 분석을 위해 LC-MS/MS를 이용한 계면활성제 5종 동시분석법을 확립하였다. 이동상으로는 50 mM 암모늄 포메이트와 0.1% 폼산이 함유된 증류수와 아세토니트릴을 사용하였으며, XBridge BEH C8 컬럼을 이용하여 경사용매조성법으로 분석하였다. 확립된 분석법의 정확도는 83.9~112.1% 이었고, 정밀도는 20% 이하로 정밀한 값을 보였다. 검출한계는 7.0(SLS)~29.0(SLES-N3) ㎍/L이었고, 검량선 회귀식의 상관계수(r²)은 0.99 이상으로 우수한 직선성을 보여주어 야채 및 과일에 잔류하는 미량의 계면활성제 성분의 분석에 적합한 것으로 판단된다. Surfactants are organic compounds that have both hydrophilic and non-polar parts in one molecule, classified as non-ion, anion, cation, and amphoteric surfactants according to the charge of hydrophilic parts in aqueous state. A trace amounts may remain when vegetables and fruits are washed using type1 detergent (Vegetable and fruit detergent), and there is a possibility of exposure to the human body through ingestion. This study developed the simultaneous analysis method for 5 surfactants with LC-MS/MS for analysis of detergent residues after washing vegetables and fruits with detergent. The mobile phase used distilled water and acetonitrile containing 50 mM ammonium formate and 0.1% formic acid and was analyzed using a gradient method using XBridge BEH C8 column. The accuracy of the established method was 83.9-112.1%, and the precision was less than 20%. The detection limit was 7.0 (SLS) to 29.0 (SLES-N3) ㎍/L, and the correlation coefficient (r²) of calibration line regression was greater than 0.99, it is considered suitable for the analysis of trace amounts of surfactant components remaining in vegetables and fruits.

정오표

박나연,Park, Na-Youn 대한화학회 2017 대한화학회지 Vol.61 No.4

LC-MS/MS 시스템을 이용한 소변 중 N-니트로사민류 분석법 확립

박나연,정웅,고영림,Park, Na-Youn,Jung, Woong,Kho, Younglim 대한화학회 2017 대한화학회지 Vol.61 No.2

N-니트로사민은 이차 아민과 아질산이 산성조건 하에서 니트로소화 반응을 통해 생성되는 니트로소 화합물이다. 약 300여종이 존재하며, 그 중 90%가 동물실험을 통해 발암성이 있음이 확인되었다. 1987년 IARC에서 NDMA와 NDEA를 Group 2A로 지정하였고, NDPA, NDBA, NPYR, NPIP, NMOR을 Group 2B로 지정하였다. 본 연구에서는 N-니트로사민류의 생물학적 모니터링을 위하여 소변 중 N-니트로사민류의 분석법을 확립하였다. 소변시료는 고체상추출(Solid phase extraction, SPE)을 통하여 전처리 한 후, LC-(APCI)-MS/MS를 이용하여 정량분석 하였다. 확립된 분석법의 정확도는 85.8~110.2% 이었고, 정밀도는 1.1~10.5%로 나타났다. 검출한계는 0.0002 (NDBA) ~ 0.0793 (NDMA) ng/ml 이었고, 검량선 회귀식의 상관계수($r^2$)은 0.999 이상으로 우수한 직선성을 보여주었다. 실제 소변 중 N-니트로사민류의 평균 농도는 NDMA 2.645 mg/g creatinine, NDEA 0.067 mg/g creatinine, NMEA 0.009 mg/g creatinine, NDBA 0.011 mg/g creatinine, NPIP 0.271 mg/g creatinine, NPYR 0.413 mg/g creatinine 이고, NDPA와 NMOR은 검출되지 않았다. 추후 N-니트로사민류의 인체 노출량 평가 및 위해평가를 위한 기기분석방법으로 활용될 수 있을 것으로 판단된다. N-nitrosamines are the nitroso compounds which are produced by nitrosation reactions of the secondary amine and nitrite under acidic conditions. Approximately 300 species of N-nitrosamine have been tested for carcinogenicity in laboratory experiments, with 90% of them demonstrated carcinogenic effects different animal species, including higher primates. In 1978, IARC classified NDMA and NDEA as Group 2A, and NDPA, NDBA, NPIP, NPYR and NMOR as Group 2B. In this study, we established pretreatment and analytical method for N-nitrosamines (NDMA, NDEA, NMEA, NDPA, NDBA, NPIP, NPYR and NMOR) in human urine for biological monitoring of N-nitrosamines. The analytes were extracted using solid phase extraction (SPE), then quantitative analysis was performed by LC-(APCI)-MS/MS. The accuracies of the established method were between 85.8~108.7% and precisions were lower than 20%. The limit of detection (LOD) were between 0.0002 (NDBA) and 0.0793 (NDMA) ng/ml. The linearity obtained was satisfying for the 8 N-nitrosamines, with a coefficient of determination ($r^2$) higher than 0.999. The mean concentrations of N-nitrosamines in the urine were 2.645 mg/g creatinine for NDMA, 0.067 mg/g creatinine for NDEA, 0.009 mg/g creatinine for NMEA, 0.011 mg/g creatinine for NDBA, 0.271 mg/g creatinine for NPIP and 0.413 mg/g creatinine for NPYR. NDPA and NMOR were not detected. It can be used as a instrumental methodology for evaluation and risk assessment of human exposure to N-nitrosamines for the further research.

LC-MS/MS 시스템을 이용한 모유 중 파라벤류 분석법 확립

박나연,이은희,고영림,Park, Na-Youn,Lee, Eun-Hee,Kho, Younglim 대한화학회 2016 대한화학회지 Vol.60 No.2

Parabens were commonly used for preventing the growth of microorganisms as preservatives in the pharmaceutical, cosmetic and food industry. Also, parabens are known endocrine disruptors because of their estrogenic effects on human. Parabens affect the endocrine system and show adverse effect such as, genital malformations, precocious puberty and testicular cancer in young children, infants and fetuses. In this study, we developed analytical method for four parabens (methyl paraben, ethyl paraben, propyl paraben, butyl paraben) in human breast milk which frequently consumed by newborn baby. The analytes were extracted using liquid-liquid extraction (LLE) after enzyme hydrolysis with protease and lipase, then quantitative analysis was performed by liquid chromatography tandem mass spectrometry (LC-MS/MS). The method validation results were as follows; the linearity of calibration curves were excellent with coefficient of determinations (r²) higher than 0.999, the limit of detections (LODs) were 0.019~0.044 ng/mL, the accuracies were 85.3~105.9% and the precisions were lower than 10%. The average concentration ± standard deviation of parabens in ten human breast milk sample were MP 0.660 ± 0.519 ng/mL, EP 1.631 ± 2.081 ng/mL and PP 0.326 ± 0.320 ng/mL, and BP was not detected. 파라벤은 화장품, 식품, 의약품 등에 첨가되는 살균성 보존제로 미생물의 성장을 억제한다. 그러나 체내에서 에스트로겐과 유사한 작용을 하는 내분비계 교란물질이며, 특히 독성물질에 민감한 영유아 및 태아에게 노출될 경우 생식기 기형, 고환암, 성조숙증 등 성장발달에 큰 영향을 미친다. 따라서 본 연구에서는 영아가 주로 섭취하는 모유에서의 파라벤 수준을 확인하기 위하여 모유 중 4가지 파라벤(methyl paraben, ethyl paraben, propyl parabne, butyl paraben)의 분석법을 확립하였다. 시료는 액체상추출(Liquid-liquid extraction, LLE)을 통하여 전처리 한 후, 액체크로마토그래피 텐덤 질량분석기(liquid chromatography tandem mass spectrometry, LC-MS/MS)를 사용하여 정량분석 하였다. 확립된 분석조건에서 얻어진 검량선의 직선성은 r² > 0.999이고, 검출한계(LOD)는 0.019~0.044 ng/mL이었다. 또한 정확도는 85.3~105.9%, 정밀도는 10% 이하의 값을 나타내었다. 10개의 모유시료 중 파라벤류의 평균농도 ± 표준편차는 MP 0.660 ± 0.519 ng/mL, EP 1.631 ± 2.081 ng/mL, PP 0.326 ± 0.320 ng/mL이었고, BP는 불검출 되었다.

대학생의 시간관과 시간관리 유형에 따른 능동-수동 지연행동과 심리적 특성

박나연(Park Na-Youne),이영호(Lee Young-Ho) 학습자중심교과교육학회 2019 학습자중심교과교육연구 Vol.19 No.3

본 연구는 대학생의 시간관 하위변인인 현재쾌락, 현재운명, 미래지향, 과거부정, 과거긍정 시간관과 시간관리가 능동-수동 지연행동에 미치는 영향을 검증하고자 하였다. 이를 위해 대학생 367명(남자 125명, 여자 242명)을 대상으로 시간관척도 (ZTPI), 시간관리척도, 능동 지연행동 척도, 일반적 지연행동 척도를 실시하고 분석했다. 추가적으로 각 군집에 따른 심리적 특성을 살피기 위해서 우울척도(CES-D), 상태불안척도, 삶의 만족도척도를 시행하였다. 본 연구의 결과는 다음과 같다. 시간 관과 시간관리 하위변인의 개인차에 따라 자연발생적인 4개 군집이 형성되었으며, 각 군집은 능동-수동 지연행동과 심리적 특성에서 유의미한 차이를 보였다. 각 군집의 특성에 따라 능동집단, 낙관집단, 수동집단, 혼합집단으로 명명했다. 능동집단은 가장 적응적인 집단으로 미래지향, 과거긍정 시간관이 높고 현재운명, 과거부정 시간관은 낮았으며, 시간관리 기술이 가장 양호하고 심리적으로도 안정적으로 나타났다. 반대로 수동집단은 미래지향과 과거긍정 시간관이 낮고 현재운명과 과거부정 시 간관은 높았으며, 시간관리 기술이 저조하고 심리적으로 불안정적인 것으로 나타났다. 이러한 결과의 의의 및 임상적 함의, 그리고 추후 연구를 위한 시사점 등이 논의되었다. The purpose of this study was to investigate effects of time perspective and time management on active-passive procrastination in college students. For this purpose, 367 college students completed a series of questionnaires ncluding The Zimbardo Time Perspective Inventory(ZTPI), Time Management Scale, Passive Procrastination(General Procrastination: GP), Active Procrastination Scale(APS). In addition, The Center for Epidemiological Depression Studies Scale(CES-D), Korean Adaptation of State-Trait Anxiety Inventory-Y(K-STAI-Y), and Satisfaction with Life Scale(SWLS) were measured to examine psychological characteristics according to each cluster. The results were as follows. The participants were classified into 4 groups depending on the time perspective and time management sub-variables. Each group showed a significant difference in active-passive procrastination and psychological characteristics. Four groups had been made by each group s own characteristics including Active group, Optimistic group, Passive group, and Mixed group. Active group was proved to be the most adaptive and psychologically sound. They showed high future, past positive time perspective, and low present-fatalist, past-negative time perspective, and the best time management skill. On the other hand, Passive group showed low future and past positive time perspective, and high present-fatalist, past-negative time perspective, and poor time management skills. They appeared to be the most maladaptive and mentally unstable. Finally, implications and limitations of the study with suggestions for future studies were discussed.

모바일 인터렉션 디자인에 있어서의 몰입에 대한 연구 : " Mobile Game GUI Design 을 중심으로"

박나연(Na-Youn Park),장광현(Gwang-Hyun Jang),김종덕(Jong-Deok Kim) 한국HCI학회 2004 한국HCI학회 학술대회 Vol.2004 No.2

LC-MS/MS를 이용한 동물 사료 내 글라이포세이트 및 글루포시네이트 분석

이지수,김완서,양희득,박나연,정웅,김정환,고영림,Lee, Ji-Su,Kim, Wanseo,Yang, Heedeuk,Park, Na-Youn,Jung, Woong,Kim, Junghoan,Kho, Younglim 대한화학회 2019 대한화학회지 Vol.63 No.5

식품에서 글라이포세이트와 글루포시네이트의 함량 기준은 구체적이며 분류가 잘 되어있다. 그러나 동물 사료나 먹이에서의 함량 기준은 비교적 구체적이지 못하며 분류가 미흡한 편이다. 또한 인간에게 미치는 위험에 대해서는 지속적인 논의는 이루어지고 있는 반면에, 동물에게 미치는 위험성은 충분한 연구가 이루어지지 않았다. 본 연구에서는 동물이 글라이포세이트를 섭취하는 경로로 추정되는 사료에서의 분석법을 확립하였다. 25% 메탄올을 이용한 용매추출, 원심분리 후 고체상추출로 정제한 후, 농축하여 LC-MS/MS를 이용하여 정량 분석하였다. 분석법 검증은 검출한계, 정확도 및 정밀도 시험을 통해 진행하였다. 확립된 시험법의 검출한계는 글루포시네이트 $1.8{\mu}g/kg$, 글라이포세이트 $2.4{\mu}g/kg$ 이었다. 정확도는 94.4~103.4%, 정밀도는 1.5~7.2%의 범위로 나타났다. 동물 사료(n=13)를 분석법을 적용시켜 분석한 결과 글루포시네이트는 한 개의 시료에서 검출되었고($ND{\sim}8.8{\mu}g/kg$), 글라이포세이트는 한 개의 시료를 제외한 모든 시료에서 검출($ND{\sim}337.0{\mu}g/kg$)되었다. The standards for the contents of glyphosate and glufosinate in foods are specific and well categorized. However, the standard of content in animal feeds is relatively inadequate and the classification is insufficient. There is also constant debate about the risk of glyphosate and glufosinate to human health, but the risk to animals has not been well studied. In this study, we established an analytical method in feeds that is estimated to be the path for animals to ingest glyphosate. The solvent extraction was carried out using 25% methanol. After centrifugation, samples were purified using solid phase extraction (SPE) and quantitatively analysed using LC-MS/MS after concentrated. Assessment of validation was conducted through detection limits, accuracy, and precision tests. The detection limits for the established method were 1.8 of ${\mu}g/kg$ of glufosinate and $2.4{\mu}g/kg$ of glyphosate. Accuracy was ranged from 94.4% to 103.4% and precision was range from 1.5% to 7.2%. Glufosinate was detected in one sample ($ND{\sim}8.8{\mu}g/kg$) and glyphosate was detected in all but one sample ($ND{\sim}337.0{\mu}g/kg$) by applying the analytical method to animal feeds (n=13).

세척제를 사용한 과일 및 채소의 세척단계별 계면활성제 잔류량

이소정(So Jeong Lee),박나연(Na-Youn Park),고영림(Young Lim Kho),김정환(Jung Hoan Kim) 한국식품과학회 2021 한국식품과학회지 Vol.53 No.6

과일 및 채소의 세척방법에 대한 실태와 세척제를 야채과일의 세척에 사용하는 경우 계면활성제 6종(LAS, SLES, AOS, SLS, CAPB, LDAO)의 잔류 정도를 LC-MS/MS를 이용하여 조사하였다. 설문조사 결과, 과일 및 채소 세척 시 세척제를 사용하는 경우는 4-16%이며, 이중 세척제의 표시사용 농도를 인지하고 이를 실제로 사용하는 경우는 14%에 불과하였다. 표시 사용량인 0.2%로 세척제를 희석하여 야채와 과일을 담근 경우 평균 2.61%의 계면활성제 잔류율을 보였으며, 표시사용농도의 5배와 25배로 희석한 1와 5% 세척액의 경우 평균 4.68-5.50%의 계면활성제 잔류율을 보였다. 헹굼과정에서 방울토마토는 0.2% 세척액으로 세척 후 30초간 1회 헹굼을 하면 계면활성제가 잔류하지 않았으며 1%와 5% 세척액은 2회 반복 시 잔류하지 않았다. 상추의 경우 0.2%와 1% 세척액으로 세척 후 30초간 2회 헹굼을 하면 계면활성제가 잔류하지 않았으며 5% 세척액은 3회 반복 시 잔류하지 않았다. 따라서 1종 세척제를 사용하여 과채류를 세척할 경우 제품에 표기되어 있는 표시사용량을 준수하고, 깨끗한 물로 30초씩 3회 이상 헹구는 것이 계면활성제의 잔류량을 최소화할 수 있을 것으로 보였다. This study was conducted to determine the washing conditions in which surfactants were not detected after washing fruits and vegetables with detergent. Residual surfactants were analyzed using LC-MS/MS. The analyzed surfactants were LAS, SLES, AOS, SLS, CAPB, and LDAO. The survey found that 14% of the respondents used detergent correctly according to the directions indicated. After soaking the samples with 0.2% detergent, the average residual surfactant content was 2.61%. Soaking under 1% and 5% of the detergent, 4.68-5.50% of surfactant remained in the sample. In cherry tomatoes, the surfactants were below the LOD after rinsing twice. However, lettuce was rinsed three times. These results suggest that when using detergent for washing fruits and vegetables, following the labelled usage and rinsing at least three times in 30 seconds could minimize residual surfactants.

국내 판매중인 여성청결제의 사용실태 및 함유 보존제 분석

김완서(Wanseo Kim),윤영인(Youngin Youn),이고운(Gowoon Lee),박나연(Na-Youn Park),고영림(Younglim Kho),최경호(Kyungho Choi) 한국환경보건학회 2018 한국환경보건학회지 Vol.44 No.2

Objectives: Preservatives, suspected to be endocrine disrupting chemicals, are widely used in feminine hygiene products for the prevention of deterioration. Information regarding the usage patterns of feminine hygiene products and the concentrations of preservatives in these products is limited. The present study was conducted to investigate the use of feminine cleansers among Korean women and quantify the concentration of preservatives in feminine cleansers. Methods: Approximately 500 women were recruited from the city of Busan in August 2017 and a questionnaire survey was conducted on the use of feminine cleansers. Several major feminine hygiene products (n=69) were identified and selected for analysis of 22 preservatives. Following appropriate preparation, the products were analyzed by HPLC/DAD. Results: Over 70% of the participating women used at least one feminine cleanser. Marital status and parity were associated with the frequency of use. Liquid was most frequently used form of feminine cleanser (66.6%). The greatest proportion of subjects answered that they use it ‘one to two times per week’ (36.5%). Among the 69 feminine cleansers, benzoic acid, sorbic acid, phenoxyethanol, and methyl paraben were detected at 144-4,428 μg/g, 195-1,470 μg/g, 269-4,237 μg/g, and 625-4,901 μg/g, respectively. BA was the most frequently detected (46.4%). Conclusions: In the present study, the characteristics of feminine cleanser use among Korean women were investigated. Based on an analysis of preservatives in the feminine hygiene products, one product was determined to exceed the maximum authorized concentration of MeP (0.4%). Our results will help refine exposure and risk assessment for toxic chemicals in feminine cleansers.