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메조기공의 실리카-티타니아 코겔의 제조와 자율적 조습 및 광촉매 특성
이상화,곽중협,서태수,김효중,김동표 한국공업화학회 2003 공업화학 Vol.14 No.3
수용액상의 졸겔반응에 의해 메조기공의 실리카-티타니아 코겔을 제조하고 이들의 자율적 조습력과 광촉매 특성에 대해 검토하였다. 실리카-티타니아 코겔에 있어 조습력과 관계되는 세공크기와 용적은 본 연구에서 고안된역적정법에 의해 Ph 7부근 및 SiO_2/TiO_2 비가 상대적으로 큰 9/1인 경우에 가장 큰 생성물이 얻어졌다. 폐놀 분해율에 의한 광촉매 특성은 동일조건에서 SiO_2/TiO_2 비가 감소함에 따라 증가하였고, SiO_2/TiO_2 비가 9/1에서 세공크기 4.0~6.0 nm 및 세공용적 0.6~0.8 mL/g 범위로 제어된 코겔의 경우 환경습도 40~70% 범위에서 흡습량 25%, 방습량 45%로서 종래 조습재료 보다 자율조습력이 큰 것을 볼 수 있었고, 같은 조성의 실리카-티타니아 혼합 산화물과의 폐놀 분해율에 의한 광촉매 특성 비교에서도 우수한 물성을 보이고 있었는데 이것은 Ti-O-Si 결합형성으로 인해 코겔 구조내에 음전하 과잉으로 인한 활성점(브렌스테드 산점) 발현에 기인된 것으로 고찰된다. Silica-titania cogel materials have been prepared by aqueous sol-gel process using a back titration technique designed for this study. The humidity self-control and photocatalytic properties of the materials have been also investigated. In these silica-titania cogel materials, relatively large pore size and pore volume than can give a good humidity control ability are desired, and they were synthesized under the reaction condition at pH of 7 and SiO_2/TiO_2 ratio of 9/1. The photocatalytic property, which was measured by the decomposition ratio of phenol, increased with the decrease of SiO_2/TiO_2 ratio in the composition. The cogel at the SiO_2/TiO_2 ratio of 9/1, resulted in the pore size of 4.0~6.0 nm and the pore volume of 0.6~0.8mL/g. At the relative humidity range of 40~70%, the amounts of moisture absorption and desorption were 25% 45%, respectively, and these had a better humidity control ability than conventional ones. In addition, the cogel showed a superior photocatalytic property compared to that of silica and titania mixture with the same composition. This enhancement is probably due to the revelation of active sites by the excess negative charges that were induced by Ti-O-Si bond formation in the cogel structure.
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김효중,곽중협,서태수,서동수 한국화학공학회 2002 Korean Chemical Engineering Research(HWAHAK KONGHA Vol.40 No.3
나노미터 직경을 갖는 침상형의 주형(hydroxyapatite)을 이용한 새로운 접근 방법으로 실리카 나노구조체를 졸-겔법을 근간으로 합성하였다. 본 합성법은 나노전구체(실리카 피복 주형) 제조, 나노전구체 소성 및 주형제거 과정으로 구성되어 있다. 나노전구체에 대한 주사 전자현미경(SEM), 투과 전자현미경(TEM), X-선 회절 분석(XRD) 및 광전자 분광 분석(XPS) 결과를 통해 주형 표면에 실리카가 피복되어 있음을 확인할 수 있었다. 또한, 고분해능 XPS 분석에 의해 관찰되는 넓고 비대칭적인 O 1s 스펙트럼의 curve-fitting을 검토한 결과 나노전구체 표면에 여러 종류의 산소가 존재함을 보였다. 또한, 에너지 분산 X-선 분석(EDS)을 통해 나노구조체는 실리콘과 산소로 조성되어 있음을 확인할 수 있었다. 실리카 나노구조체 직경은 대부분 50-200㎚ 정도로 주형의 직경과 동일한 양상을 보였다. 이상의 결과를 통해 본 연구에서 제안한 방법이 나노구조체의 새로운 합성방법으로써 적용 가능함을 확인할 수 있었다. A novel technique for the synthesis of silica nanostructures with needle-like template, hydroxyapatite, having nanometer diameter was investigated in this study. The synthetic method consisted of the following main steps: the preparation of nanoprecursor(silica-coated templates), the calcination of nanoprecursor and the removal of templates. The analysis results of scanning electron microscopy(SEM), transmission electron microscopy(TEM), X-ray diffraction(XRD) and X-ray photo-electron spectroscopy(XPS) for nanoprecursor revealed that silica particles were deposited onto the surface of templates. Further examinations(curve-fitting processing) of the asymmetrical broadening of O 1s peaks in the XPS spectra indicate the presence of multiple oxygen species on the surface. Energy dispersive X-ray spectroscopy(EDS) result confirmed that nanostructures were composed of silicon and oxygen. The diameters of the synthesized nanostructures, mainly in the range of 50-200㎚, correspond to the diameters of the templates. The results confirm that the proposed technique in this study can be utilized as a new method to fabricate the nanostructures.
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김효중,곽중협,서태수,서동수 한국화학공학회 2002 Korean Chemical Engineering Research(HWAHAK KONGHA Vol.40 No.3
나노미터 직경을 갖는 침상형 주형(hydroxyapatite)을 이용한 새로운 접근 방법으로 티타니아 나노구조체를 졸-겔법을 근간으로 하여 합성하였다. 본 합성법은 나노전구체(실리카 피복 주형) 제조, 나노전구체 소성 및 주형제거 과정으로 구성되어 있다. 나노전구체에 대한 주사 전자현미경(SEM), 투과 전자현미경(TEM), X-선 회절 분석(XRD) 및 광전자 분광 분석(XPS) 결과를 통해 주형의 표면에 티타니아가 원활히 피복되어 있음을 확인할 수 있었다. Ti2p_(3/2) 결합에너지에 대한 고분해능 XPS 분석에서 결합 에너지의 화학전이가 일어남이 관찰되었는데, 이는 피복된 TiO_2와 주형 사이에 화학적 결합에 기인된 것으로 추정된다. 균일한 티타니아 나노구조체 형성은 물 부가량에 의존함을 보였으며, 나노구조체 직경은 50-400㎚ 정도의 크기로 주형의 직경과 동일한 양상을 보였다. 이상의 결과를 통해 본 연구에서 제안한 방법이 나노구조체의 새로운 합성방법으로 적용 가능함을 확인할 수 있었다. A novel technique for synthesis of titania nanostructures with needle-like template, hydroxyapatite, having particle size of nanometer diameter was investigated in this study. The synthetic routes involve the preparation of nanoprecursor(silica-coated templates), calcination of nanoprecursor and removal of templates. The analysis of nanoprecursor by means of scanning electron microscopy(SEM), transmission electron microscopy(TEM), X-ray diffraction(XRD) and X-ray photoelectron spectroscopy(XPS) showed that titania particles were successfully deposited onto the surface of templates. Considering the chemical shift of binding energy of Ti 2p_(3/2) on the titania-coated template, it was inferred that TiO_2 in the coating thin-film is combined onto template surface through chemical bond. TEM images of tiatnia nanostructures showed that the formation of uniform titania nanostuuctures was dependent on the addition amount of water. The diameters of the synthesized nanostructures, mainly in the range of 50-200㎚, correspond with the diameters of the templates. The results confirm that the proposed technique in this study can be utilized as a new method to fabricate the nanostructures.
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김효중(Hyo Joong Kim),곽중협(Chung Heop Kwak),서태수(Tae Soo Suh),서동수(Dong Soo Suhr) 한국공업화학회 2002 공업화학 Vol.13 No.3
주형법과 biomimetic process를 혼합한 새로운 방법으로 균일한 티타니아 나노튜브를 합성하였다. 본 합성법은 주형표면에 슬폰기를 갖는 유기자기조립박막의 형성, 티탄 락테이트에 의한 티타니아 피복 및 주형제거 과정으로 구성되어 있다. 광전자 분석을 통해 주형인 나노다공성 알루미나 멤브레인(alumina membrane) 표면애 유기 자기조립 박막과 티타니아 피복이 원활히 형성되었음 확인할 수 있었다. 합성된 티타니아 나노튜브는 티탄과 산소의 조성으로 되어 있었으며 전자현미경으로 관찰된 나노튜브의 직경은 대부분 약 200nm 정도의 크기로 주형의 동공경과 동일한 양상을 보임이 관찰되었는데, 이는 합성 티나니아 나노튜브의 직경을 주형의 동공크기로 원활히 제어할 수 있음을 나타내며 이러한 결과들을 통해 본 연구에서 시도한 새로운 합성법이 나노구조체 합성에 적용 가능함을 확인할 수 있었다. Uniform titania nanotubes were prepared by means of combining biomimetic process and template method Synthetic method consisted of the following main steps; The formation of organic self-assembled mono-layers(SAMs) bearing sulfonate functional group onto template surface, the deposition of titania with titanium lactate and the removal of template. XPS results showed that self-assembled monolayers and titania films were successfully prepared on the surface of nanoporous alumina membrane, and it was found that nanostructures were composed of titanium and oxygen. Transmission electron microscopy images confirmed that the diameter of nanotubes, mainly in the range of about 200 nm, correspond to that of the templates, which provides a promising way to control the diameters of the titania nanotubes. The above results confirmed that the proposed technique in this study can be used as a new method to fabricate nanostructures.
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김동표,이상화,서태수,곽중협 한국공업화학회 2001 응용화학 Vol.5 No.2
Mesoporous silicas having an average pore size of 3.0∼7.5nm have been synthesized via the aqueous Sol-Gel reaction. It was possible to prepare the specimens with a pore size of 3.0∼7.5nm in the pH range of 3.0∼5.5. the specimens preparing by the back-titration method which was designed for this study had a larger pore volume than that of preparing by the general titration method in the same reaction conditions. Measurements of the water vapor adsorption-desorption for the specimens comparing with the traditional humidity control materials indicated that they were over 80%. the adsorption-desorption occurred mostly at the relative humidity between 40% and 70%. In this regard, we have concluded that the specimens could be used for a humidity self-control materials.
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