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PEO 처리조건에 따른 마그네슘 합금 AZ31과 AZ91의 산화표면피막특성에 대한 연구. I. 전압과 시간의 영향
함재호,전민석,김용남,신민철,김광엽,김배연,Ham, Jae-Ho,Jeon, Min-Seok,Kim, Yong-Nam,Shin, Min Chul,Kim, Kwang Youp,Kim, Bae-Yeon 한국전기전자재료학회 2016 전기전자재료학회논문지 Vol.29 No.4
The surface of Mg alloy, AZ31 and AZ91, were treated by PEO (plasma electrolytic oxidation) in Na-P system electrolyte, with different applied voltage and time. Thickness, roughness and X-ray crystallographic analysis revealed several results. The more applied time and voltage of PEO treated, the thicker oxidized surface coating layer were covered. And surface roughness increased with the thickness of oxidized layer. It was thought that when oxide layer grew, resistivity and breakdown voltage increased with the thickness of layer, and then, the energy of micro plasma need to be higher then before. So, it made craters and pores of surface become greater, which were responsible for the coarse surface.
PEO 처리조건에 따른 마그네슘 합금 AZ31과 AZ91의 산화표면피막특성에 대한 연구. II. 전해질의 영향
함재호,전민석,김용남,신현규,김성엽,김배연,Ham, Jae-Ho,Jeon, Min-Seok,Kim, Yong-Nam,Shin, Hyun-Gyoo,Kim, Sung Youp,Kim, Bae-Yeon 한국전기전자재료학회 2016 전기전자재료학회논문지 Vol.29 No.4
Effect of electrolyte composition and concentration on PEO coating layer were investigated. Mg alloy, Surface of AZ31 and AZ91 were oxidized using PEO with different electrolyte system, Na-P and Na-Si. and applied voltage and concentration. We measured thickness, roughness, X-ray crystallographic analysis and breakdown voltage of the oxidized layer. When increasing concentration of electrolyte, the thickness of oxide layer also increased too. And roughness also increased as concentration of electrolyte increasing. Breakdown voltage of coated layer showed same behavior, the voltage goes high as increasing thickness of coating layer, as increasing concentration of electrolyte, and increasing applied voltage of PEO. $Mg_2SiO_4$ phase were observed as well as MgO.
알루미늄 PEO 코팅의 결정상에 미치는 공정 조건에 대한 연구 II. Bipolar 펄스와 전해액
김배연,함재호,이득용,김용남,전민석,김기윤,최지원,김성엽,김광엽,Kim, Bae-Yeon,Ham, Jae-Ho,Lee, Deuk Yong,Kim, Yong-Nam,Jeon, Min-Seok,Kim, Kiyoon,Choi, Ji-Won,Kim, Sung Youp,Kim, Kwang Youp 한국결정성장학회 2014 한국결정성장학회지 Vol.24 No.2
A1100, A5052, A6061, A6063, A7075 규격의 시판 알루미늄 합금 판재를 $Na_2SiO_3$와 $Na_2P_2O_7$ 전해질에서 pulse폭 $2000{\mu}sec$, + impulse 420 V, $400{\mu}sec$, -impulse $300{\mu}sec$의 bipolar pulse로 플라즈마 전해 산화 코팅(plasma electrolytic oxidation coating)한 산화피막의 결정상을 분석하였다. 표면에 형성된 산화물의 결정상은 ${\alpha}-alumina$, ${\gamma}-alumina$, ${\eta}-alumina$, $Al_{4.95}Si_{1.05}O_{9.52}$, 그리고 $(Al_{0.9}Cr_{0.1})_2O_3$가 관찰되었다. Bipolar pulse에 의해서 전해액의 성분인 Si가 산화피막에 포함되며, 포함된 Si는 결정상을 형성하기도 하지만 유리상을 형성시킨다. 이때 합금의 Mg 성분은 유리상의 양을 증가시킨다. Micro plasma에 의해서 용융된 표면은 유리상이 먼저 형성되고 이후 계속된 micro plasma의 열에 의하여 새로운 결정상으로 전이가 일어나는 과정을 거치며, 이에 따라 기존에 보고된 결정상이외에도 다양한 결정상이 형성될 수 있음을 추측할 수 있다. Crystallographic phases of Plasma electrolytic oxidized Al alloy, A1100, A5052, A6061, A6063, A7075, were investigated. Two types of electrolyte $Na_2Si_2O_3$ and Na2P2O7 were also compared. Bipolar pulse, $2000{\mu}sec$ with $400{\mu}sec+420V$ impulse and $300{\mu}sec$ - impulse were applied for 20 min. ${\alpha}-alumina$, ${\gamma}-alumina$, ${\eta}-alumina$, $Al_{4.95}Si_{1.05}O_{9.52}$, and $(Al_{0.9}Cr_{0.1})_2O_3$ were mainly observed. Si, component of electrolyte, were moved into the PEO layer by bipolar pulse. Glassy phase was also observed at the surface of $Na_2Si_2O_3$ electrolyte treated PEO layer, and increased with the Mg content of Al alloy. It is concluded that at first glassy phase was formed by the micro plasma, and the high temperature of plasma turns glassy phase to several crystalline phases. And we could expect that many other crystalline phase could be formed by PEO process.
알루미늄 PEO 코팅의 결정상에 미치는 공정 조건에 대한 연구 I. Unipolar 펄스와 코팅시간
김배연,함재호,이득용,김용남,전민석,김기윤,최지원,김성엽,김광엽,Kim, Bae-Yeon,Ham, Jae-Ho,Lee, Deuk Yong,Kim, Yong-Nam,Jeon, Min-Seok,Kim, Kiyoon,Choi, Ji-Won,Kim, Sung Youp,Kim, Kwang Youp 한국결정성장학회 2014 韓國結晶成長學會誌 Vol.24 No.2
전해질로 $Na_2SiO_3$을 사용하여 A1050 알루미늄 판재를 pulse 폭 $ 2000{\mu}sec$, impulse 420 V, 400 ${\mu}$sec의 unipolar pulse로 플라즈마 전해 산화 코팅(plasma electrolytic oxidation coating)을 하여 산화 피막을 2, 5, 15, 30분에 따라 형성시킨 다음 산화피막을 분석하였다. 표면에 형성된 산화물의 결정상은 ${\alpha}-alumina$와 ${\gamma}-Alumina$로서 시간에 따른 변화는 없었다. 반응 초반에는 ${\gamma}-Alumina$가 많이 생성되었지만 시간이 갈수록 ${\gamma}-Alumina$의 양에는 변화 없이 ${\alpha}-alumina$가 많이 생겨남을 알 수 있었다. 이런 결과는 micro plasma에 의해서 ${\gamma}-Alumina$가 우선 생성되고, 이후 계속되는 micro plasma의 열에 의해서 ${\alpha}-alumina$로의 전이가 일어나기 때문으로 판단된다. Crystallographic phases of Plasma electrolytic oxidized Al alloy, A1050, were investigated. The electrolyte of PEO was $Na_2Si_2O_3$ and KOH. Unipolar pulse, $ 2000{\mu}sec$ with $400{\mu}sec+420V$ impulse, were applied for 2 min, 5 min, 15 min, and 30 min. ${\gamma}-Alumina$, as well as ${\alpha}-alumina$, was main crystal phase. ${\gamma}-Alumina$ was appeared in the beginning, then the amount of ${\alpha}-alumina$ was increased with time, but the amount of ${\gamma}-Alumina$ remained constant without any increasing. So, it is concluded that plasma gas produce ${\gamma}-Alumina$ at the first, and then ${\gamma}-Alumina$ transform ${\alpha}-alumina$ finally. During the transformation, high temperature of micro plasma gives transformation energy.
Mg 합금의 PEO 공정 조건에 따른 산화피막 결정상과 내부식성에 대한 연구 II. 내부식성
김배연,김용남,전민석,함재호,Kim, Bae-Yeon,Kim, Yong-Nam,Jeon, Min-Seok,Ham, Jae-Ho 한국결정성장학회 2018 한국결정성장학회지 Vol.28 No.2
AZ31과 AZ91 Mg 합금을 Na-P 및 Na-Si 전해질을 사용하여 전해질의 농도, 인가전압, 처리시간에 따라 여러가지 조건에서 PEO 처리하여 5%의 농도를 갖는 염수분무법으로 내부식성 연구를 하였다. 일반적으로 산화피막 코팅 두께가 증가하면 내부식성이 증가하였다. 코팅두께보다 산화피막 표면의 기공크기가 커지면 장기 내부식성은 나빠지는 경향을 보인다. 산화피막의 전체적인 산화물 결정상이 증가할수록, 또 MgO 결정상 대신 $Mg_2SiO_4$ 상과 같은 다른 결정상이 증가할수록 내부식성이 월등히 증가하는 것을 알 수 있었다. Mg alloys AZ31 and AZ91 were Plasma-Electrolytic-Oxidized in Na-P and Na-Si system electrolyte at various concentration, applied voltage and time. Thickness and surface roughness of PEO coating were examined. Salt spraying test were carried out to compare their corrosion resistances. Generally, corrosion resistances rate were increased as thickness and crystallinity increasing. Size of pore being larger, long term corrosion resistance decreased. It is turned out that $Mg_2SiO_4$ and other crystalline phase rather than MgO might be increase corrosion resistance dramatically.
Mg 합금의 PEO 공정 조건에 따른 산화피막 결정상과 내부식성에 대한 연구 I. 결정상
김배연,김용남,전민석,함재호,Kim, Bae-Yeon,Kim, Yong-Nam,Jeon, Min-Seok,Ham, Jae-Ho 한국결정성장학회 2018 한국결정성장학회지 Vol.28 No.2
내부식성이 약해서 응용이 제한되고 있는 Mg 합금 AZ31과 AZ91의 내부식성을 향상시키기 위하여 Na-P 및 Na-Si 전해액을 사용하여 공정조건에 따라 PEO 처리를 하여 표면 피막의 결정상과 morphology를 관찰하였다. PEO 처리한 표면 산화피막에서 가장 흔히 발견되는 결정상은 MgO이며 비정질상의 존재도 알 수 있었다. 전해액에서부터 비롯된 Na, P 및 Si 성분이 산화피막의 형성에 첨가되어 $Na_{3.59}Mg_{2.71}(PO_4)_3$ 상과 $Mg_2SiO_4$ 결정상이 관찰되었다. 산화표면은 PEO 처리 전압, 전해질 농도, 처리 시간에 따라서 기공율이 감소하다가, 이후 기공율과 기공의 크기가 증가하는 경향을 관찰할 수 있었다. To increase corrosion resistance of Mg alloy, AZ31 and AZ91 were PEO treated with different applied voltage and time conditions. We used Na-P and Na-Si system electrolyte. Crystalline phase and morphology were investigated. MgO was Most common crystal phase and vitreous phase could be found. Crystalline phase of $Na_{3.59}Mg_{2.71}(PO_4)_3$ and $Mg_2SiO_4$ also could be found. Porosity of oxidized surface tends to decrease with increasing PEO applied voltage, treat time and concentration of electrolyte, after then, size of pore increased and total number of pore decreased, distinctly.