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        L-Sparteine 수식전극을 사용한 Hg (II) 이온의 정량

        정의덕,원미숙,심윤보,Euh Duck Jeong,Mi-Sook Won,Yoon-Bo Shim 대한화학회 1991 대한화학회지 Vol.35 No.5

        A mercury ion-sensitive carbon-paste electrode (CPE) was constructed with l-sparteine. Mercury (II) ion was chemically deposited by the complexation with l-sparteine onto the CPE. The surface of CPEs was characterized by cyclic voltammetry and anodic stripping voltammetry in an acetate buffer solution, separately. Exposure of CPEs to acid solution could regenerate surface and reuse it for deposition. In 5 deposition/measurement/regeneration cycle, the response was reproducible and in licnear up to $2.0\;{\times}\;10^{-6}$ M with linear sweep voltammetry. In case of using the differential pulse technique, we have obtained the linear response up to $7.0 {\times}10^{-7}$ M with relative standard deviation of ${\pm}5.1$%. The detection limit was $5.0{\times}10^{-7}$ M for 20 minutes of the deposition. We have investigated the interference effect of various metal ions, which are expected to form the complex with ligand. Silver (I) ion of these has interfered with the analysis of Hg (II) ions. However, pretreatment of the silver (I) ion with potassium chloride led to no interference on the analysis of mercury ions in aqueous solution. 수은 이온의 정량을 위해 l-sparteine으로 처리한 carbon paste 전극(CPE)을 제작하였다. 수용액중의 수은 이온을 CPE에 수식 시킨 l-sparteine과 반응시켜 착화합물 상태로 전극표면에 석출시킨 후 이 착물을 벗김 전압-전류곡선법을 사용하여 정량하였다. 또한 수식된 CPE의 전극반응을 순환 전압 전류 곡선법을 사용하여 초산/초산염 완충용액에서 조사하였다. 한번 사용한 전극은 산 용액으로 처리하여 5회 이상 재사용할 수 있었다. 선형주사 전압전류법을 사용하였을 경우 $2.0{\times}10^{-6}$ M 농도까지 정량이 가능하였다. 시차펄스 전압전류법으로 실험할 경우 $7.0 {\times}10^{-7}$ M 농도까지 직선적으로 감응함을 알 수 있었으며 그 때의 상대 표준편차는 ${\pm}$5.1% 이었다. 이 경우 검출 한계는 $5.O{\times} 10^{-7}$ M이었다. 리간드와 착물을 형성할 것으로 예상되는 여러 금속이온에 대한 방해 작용을 조사하였다. 그 결과 은(I) 이온이 방해를 하지만 염화칼륨으로 사전 처리하여 방해작용을 제거할 수 있었다.

      • KCI등재

        졸-겔 방법에 의한 LiMn<sub>2</sub>O<sub>4</sub>의 합성 및 전기화학적 거동

        정의덕,문성욱,이학명,원미숙,윤장희,박덕수,심윤보,Jeong, Euh-Duck,Moon, Sung-Wook,Lee, Hak-Myoung,Won, Mi-Sook,Yoon, Jang-Hee,Park, Deog-Su,Shim, Yoon-Bo 한국전기화학회 2003 한국전기화학회지 Vol.6 No.4

        리튬이온전지 양극재료로서 리튬막간계 산화물을 졸겔 방법으로 전구물질을 합성하여 $400^{\circ}C$와 $800^{\circ}C$에서 열처리하여 합성하였다. 출발물질로는 $(CH_3)_2CHOLi$와 $Mn(CH_3COO)_2\;{\cdot}4H_2O$를 사용하였다 열분석 측정을 통해 열처리 조건을 정하였다. 또한 합성된 물질은 X-선 회절분석으로 구조를 확인하였으며 형상 및 입자의 크기는 주사전자현미경으로 측정하였다. 전기화학적 특성은 1.0M $LiClO_4/propylene\;carbonate(PC)$ 전해액 조건에서 순환전압전류법, chronoamperometry, 교류 임피던스 법 및 정전류 충$\cdot$방전 특성을 조사하였다. 교류 임피던스 법으로 확산계수를 측정한 결과 $6.2\times10^{-10}cm^2s^{-1}$를 나타내었다. A precursor of lithium manganese oxide was synthesized by mixing $(CH_3)_2CHOLi\;with\;Mn(CH_3COO)_2{\cdot}4H_2O$ in ethanol using a sol-gel method, then heat-treated at $400^{\circ}C\;and\;800^{\circ}C$ in air atmosphere. The condition of heat treatment was determined by thermogravimetric analysis/differential thermogravimetric analysis (TGA/DTA). The characterization of the lithium manganese oxide was done by X-ray diffraction (XRD) spectra and scanning electron microscopy (SEM). The electrochemical characteristics of lithium manganese oxide electrode for lithium ion battery were measured by cyclic voltammetry (CV), chronoamperometry and AC impedance method using constant charge/discharge process. The electrochemical behaviors of the electrode have been investigated in a 1.0M $LiClO_4/propylene$ carbonate electrolyte solution. The diffusivity of lithium ions, $D^+\;_{Li}\;^+$, as determined by AC impedance technique was $6.2\times10^{-10}cm^2s^{-1}$.

      • KCI등재

        겔식 납축 전지의 충전상태에 따른 임피던스 특성 연구

        안상용,정의덕,원미숙,심윤보,An, Sang-Yong,Jeong, Euh-Duck,Won, Mi-Sook,Shim, Yoon-Bo 한국전기화학회 2008 한국전기화학회지 Vol.11 No.1

        본 연구에서는 겔식 VRLA (valve regulated lead acid번지의 충전상태(SoC) 판단을 위해 임피던스 기법을 이용하여 조사하였다. 임피던스는 VRLA전지 (2V/1.2Ah)의 다양한 충전상태에서 진폭 10mV로 100kHz에서${\sim}$10mHz까지 측정하였다. 측정된 임피던스 데이터로부터 등가회로를 유도하고, CNLS (Complex Non-linear Least Squares) 법을 사용하여 분석하였다. 양극 쪽의 전하전이 저항과 전기이중층 커패시턴스가 음극보다 높았다. 겔 저항은 충전상태가 감소함에 따라 증가하며 이는 VRLA 전지의 충전상태를 판단하는데 중요한 파라미터임을 확인하였다. In the present study, impedance spectrometry has been used for predicting State-of-Charge (SoC) of gel type, Valve Regulated Lead Acid (VRLA), battery. The impedance measurements of VRLA battery (2V/1.2 Ah) at various SoC were made over the frequency range from 100kHz to 10mHz with an amplitude 10 mV. The impedance parameters have been evaluated by the analysis of the data using an equivalent circuit and a complex non-linear least squares (CNLS) fitting method. The charge transfer resistance values and double layer capacitance values of the positive electrode were higher than those of the negative electrode. The gel resistance values increased with decreasing in SoC. This indicates that the gel resistance is an important parameter for predicting SoC of VRLA battery.

      • SCOPUSKCI등재

        N'-aryl-N-alkyl-N-nitrosourea 유도체의 환원반응에 대한 전기화학적 거동

        원미숙,김정균,정의덕,심윤보,Won, Mi Sook,Kim, Jack C.,Jeong, Euh Duck,Shim, Yoon-Bo 대한화학회 1995 대한화학회지 Vol.39 No.11

        유리질 탄소전극을 사용하여 조사한 몇가지 N'-aryl-N-alkyl-N-nitrosourea 유도체들의 전기화학적 환원반응은 확산지배적이고 비가역적인 반응이었다. 이들 유도체들의 환원 반응시의 교환속도 상수 $k_0$값은 $1.48{\times}10^{-6}{\sim}5.32{\times}10^{-7}\;cm/sec.$의 값을 나타내었었다. Aryl기 및 alkyl기의 치환기에 따른 교환속도상수는 $k_0$ N'-aryl-N-alkyl-N-nitrosourea 에서 aryl기가 phenyl일 경우, 다른 치환기보다 $k_0$값이 1.3-2.8배였다. N'-aryl-N-alkyl-N-nitrosourea 와 N'-aryl-N-(2-chloroethyl)-N-nitrosourea의 두 화합물에서 aryl기의 치환기가 같을 경우는 비슷한 값을 나타내었다. N'-aryl-N-methyl-N-nitrosourea 유도체는 pH값이 높아짐에 따라 $E_p$값이 음전위쪽으로 이동하며 각 환원 반응에 참여한 $H^+$의 수는 4-5개였다. 이경우 aryl기의 치환기 효과는 환원전위에 크게 영향을 미치지 않는 것으로 나타났다. The electrochemical reduction reactions of N '-aryl-N-alkyl-N-nitrosourea derivatives with a glassy carbon electrode were diffusion controlled and irreversible. The exchange kinetic constant ko values for reduction reaction of the N '-aryl-N-alkyl-N-nitrosoureas were at the range of $1.48{\times}10^{-6}{\sim}5.32{\times}10^{-7}\;cm/sec.$ The $k_0$ values for phenyl substituted on the aryl position were about 1.3∼2.8 times higher than that of other substituents. The same substituent for aryl groups on the both of N '-aryl-N-alkyl-N-nitrosourea and N '-aryl-N-(2-chloroethyl)-N-nitrosourea exhibited same value. The $E_p$ value was shifted to the negative direction as pH increased. The number of protons participated to the reduction was 4∼5, respectively. The substituent effect of aryl group on the reduction potential was not observed in this case.

      • SCOPUSKCI등재

        Cinchonine-Copper(Ⅱ) 착물로 변성된 탄소반죽전극을 이용한 요오드 이온의 양극벗김전압전류법 정량

        곽명근,박덕수,정의덕,원미숙,심윤보,Kwak, Myung Keun,Park, Deog Soo,Jeong, Euh Duck,Won, Mi Sook,Shim, Yoon Bo 대한화학회 1996 대한화학회지 Vol.40 No.5

        $(Cin)Cu(NO_3)_2$으로 변성된 턴소반죽전극을 제작하여 $I^-$이온을 벗김전압전류법을 이용하여 정량하였다. $I^-$이온은 변성제인 $(Cin)Cu(NO_3)_2$착물에 배위된 $NO_3^-$와 이온교환에 의해 변전극에 감응하며, 산화전위는 +0.72 V였다, $I^-$ 이온의 최적분석 조건은 다음과 같다: 농축용액의 조성은 0.1 M $KNO_3$, 농축시간은 10분, 탄소분말에 대한 변성제의 함량은 40%(w/w). 선형주사 양극벗김전압전류법(Linear Sweep Anodic Stripping Voltammetry)에 의한 $I^-$이온의 검출한계는 $1.0{\times}10^{-6}M$이며, $2.0{\times}10^{-5}M$에서 구한 상대표준편차는 ${\pm}5.5%$였다. 여러 음이온에 대하여 방해작용을 검토한 결과 $Cl^-,\;Br^-,\;C_2O_4^{2-},\;ClO_4^-$ 등은 $I^-$이온의 정량에 영향을 주지 않았지만, $SCN^-$ 이온은 $I^-$ 이온의 산화전류를 약 32% 감소시켰다. Electrochemical determination of iodide was carried out by stripping voltammetry with a $(Cin)Cu(NO_3)_2$ modified-carbon paste electrode. Iodide was coordinated onto the electrode surface containing $(Cin)Cu(NO_3)_2$ via ion exchange. The oxidation peak potential of incorporated iodide was +0.72 V. The optimum analytical conditions for the determination of iodide were investigated using linear sweep voltammetry. Optimum conditions for the electrochemical determination of iodide were as follows: i) A predeposition solution was 0.1 M $KNO_3.$ ii) The deposition time was 10 min. iii) The composition of the electrode was 40% (w/w). The detection limit for iodide was $1.0{\times}10^{-6}M$ and the relative standard deviation was ${\pm}5.5%\;in\;2.0{\times}10^{-5}M$(four repetitions). The interference effect of other anions were also investigated. $Cl^-,\;Br^-,\;C_2O_4^{2-},\;and\;ClO_4^-$ ions do not interfere for the determination of iodide. When $SCN^-$ was added to the deposition solution, the oxidation peak current of iodide ion was decreased roughly 32%.

      • 연구장비산업의 비즈니스 생태계 모형 개발 및 응용 연구

        정석인(Seok-in Joung),정의덕(Euh-duck Jeong) 한국기술혁신학회 2019 한국기술혁신학회 학술대회 발표논문집 Vol.2019 No.11

        우리나라는 해외 선진국들의 과학기술을 모방하고, 학습하는 추격형 R&D 전략을 통해 지난 50년간 산업발전과 경제성장을 이끌어왔다. 그러나 추격형 R&D는 국내 연구·산업의 주요수단인 소재, 부품, 장비의 대외의존도를 제고시켰고, 이는 오늘날 세계시장경쟁의 한계로 나타나기 시작했다. 이제는 과거방식을 탈피하고, 주도형 R&D로의 전환이 필요할 때이며, 이를 위해선 먼저 외산구매를 자제하고, 향후 자체 연구장비의 개발·생산을 촉진하는 국내 연구장비 진흥정책의 변화가 요구된다. 본 연구는 이러한 정책변화의 기본 틀을 제공하기 위한 노력으로 국내 연구 장비산업 내에 구성된 산·학·연 이해관계자, 역할과 기능, 그리고 주체간의 상호작용들을 쉽게 설명할 수 있는 연구장비산업의 비즈니스 생태계 모형을 개발하고, 실제 몇 가지 응용사례들을 적용하고자 한다. Korea has led industrial development and economic growth for the past 50 years through a chasing R&D strategy that mimics and learns the science and technology of overseas advanced countries. However, the chasing R&D strategy has increased the external dependence of materials, parts and equipment, which are the main means of domestic research and industry. This began to appear as a limitation of today"s global market competition. Now is the time to move away from the past and to switch to a leading R&D strategy. To do this, they first must refrain from buying foreign goods. Then, in the future, changes to domestic research equipment promotion policies that lead the development and production of in-house research equipment are required. This study is an effort to provide a basic framework for such a policy change. In the study, we developed the business ecosystem model of the research equipment industry to easily explain stakeholders of industry/academia/research, the interactions among them, and roles & functions. Moreover, we applied some practical applications to the model.

      • SCOPUSKCI등재

        펄스 레이저 증착법으로 제작한 Cu<sub>2</sub>ZnSnS<sub>4</sub> 박막의 구조 특성 변화에 대한 증착 시간 효과

        변미랑,배종성,홍태은,정의덕,김신호,김양도,Byeon, Mirang,Bae, Jong-Seong,Hong, Tae-Eun,Jeong, Euh-Duck,Kim, Shinho,Kim, Yangdo 한국재료학회 2013 한국재료학회지 Vol.23 No.1

        The $Cu_2ZnSnS_4$ (CZTS) thin film solar cell is a candidate next generation thin film solar cell. For the application of an absorption layer in solar cells, CZTS thin films were deposited by pulsed laser deposition (PLD) at substrate temperature of $300^{\circ}C$ without post annealing process. Deposition time was carefully adjusted as the main experimental variable. Regardless of deposition time, single phase CZTS thin films are obtained with no existence of secondary phases. Irregularly-shaped grains are densely formed on the surface of CZTS thin films. With increasing deposition time, the grain size increases and the thickness of the CZTS thin films increases from 0.16 to $1{\mu}m$. The variation of the surface morphology and thickness of the CZTS thin films depends on the deposition time. The stoichiometry of all CZTS thin films shows a Cu-rich and S-poor state. Sn content gradually increases as deposition time increases. Secondary ion mass spectrometry was carried out to evaluate the elemental depth distribution in CZTS thin films. The optimal deposition time to grow CZTS thin films is 150 min. In this study, we show the effect of deposition time on the structural properties of CZTS thin film deposited on soda lime glass (SLG) substrate using PLD. We present a comprehensive evaluation of CZTS thin films.

      • SCOPUSKCI등재

        M-Doped TiO<sub>2</sub> (M=Co, Cr, Fe)의 제조 : 전자 밴드구조-(1)

        배상원,김현규,지상민,장점석,정의덕,홍석준,이재성,Bae, Sang-Won,Kim, Hyun-Gyu,Ji, Sang-Min,Jang, Jum-Suk,Jeong, Euh-Duck,Hong, Suk-Joon,Lee, Jae-Sung 한국세라믹학회 2006 한국세라믹학회지 Vol.43 No.1

        The electronic band structures of Metal-doped titanium dioxide, M-doped $TiO_2$ (M=Co, Cr, Fe), have been studied by using XRD, UV-vis diffuse reflectance spectrometer and FP-LAPW (Full-Potential Linearized Augmented-Plane-Wave) method. The UV-vis of M-doped $TiO_2$ (M=Co, Cr, Fe) showed two absorption edges; the main edge due to the titanium dioxide at 387 nm and a shoulder due to the doped metals at around 560 nm. The band gap energies of Co, Cr and Fe-doped $TiO_2$ calculated by FP-LAPW method were 2.6, 2.0, and 2.5 eV, respectively. The theoretically calculated band gap energy of $TiO_2$ by using FP-LAPW method was the same as experimental results. FP-LAPW method will be useful for fabrication and development of photo catalysts working under visible light.

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