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이재영,천인숙,심미자,김상욱 ( Jae Young Lee,In Sook Chun,Mi Ja Shim,Sang Wook Kim ) 한국공업화학회 1996 공업화학 Vol.7 No.2
천연 제올라이트/에폭시 수지 복합재료의 경화반응 속도론을 연구하기 위해 DSC 분석법 중 승온적 방법을 이용하였다. 천연 제올라이트의 함량이 증가함에 따라 반응 시작온도와 발열피크의 온도가 낮아졌다. Diglycidyl ether of bisphenol A(DGEBA)/4,4`-methylene dianiline(MDA)/malononitrile(MN, 10phr)에 제올라이트를 20phr 충전한 경우에는 하나의 발열피크가 나타나며, 30phr인 경우에는 shoulder가 나타났다. 40phr의 제올라이트가 충전된 경우에는 발열피크가 두 개로 분리되며, 첫번째 발열피크의 활성화에너지, Ea₁은 12.30 kJ/㏖이고, 두번째 발열피크의 활성화에너지, Ea₂는 12.70 kJ/㏖이었다. Natural zeolite/epoxy resin composites were prepared and the cure kinetics was studied by dynamic DSC analysis. With the increment of natural zeolite content, the reaction starting temperature and the exothermic peak temperature were decreased. When diglycidyl ether of bisphenol A(DGEBA)/4,4`-methylene dianiline(MDA)/ malononitrile(MN, 10phr) was filled with 20phr of zeolite, DSC thermogram had one peak and when it was filled with 30phr of zeolite, a shoulder appeared on the DSC thermogram. With the filling of 40phr of zeolite, DSC thermogram was separated into two peaks and the activation energy of the first peak, Ea₁ was 12.30 kJ/㏖ and that of the second peak, Ea₂ was 12.70 kJ/㏖.
Kissinger Equation 과 Fractional Life 법에 의한 DGEBA / MDA / MN 계와 DGEBA / MDA / MN / HQ 계의 경화반응 속도론
이재영,심미자,김상욱 ( Jae Young Lee,Mi Ja Shim,Sang Wook Kim ) 한국공업화학회 1994 공업화학 Vol.5 No.4
DGEBA/MDA/MN계와 이 계에 촉매로서 hydroquinone(HQ)를 첨가한 계의 경화반응 속도론을 Fractional life법 및 Kissinger equation에 의해 연구함으로써 HQ가 경화반응 속도에 미치는 영향을 연구하였다. 경화반응 온도가 증가함에 따라 반응속도는 증가하였고, 반응차수는 약간의 변화가 있을 뿐 경화온도에 따른 경향성은 없었다. 촉매로 HQ를 첨가한 계가 첨가하지 않은 계보다 반응속도는 크게 증가하였고, 활성화 에너지는 13% 감소하였다. 이는 HQ의 히드록 시기가 에폭사이드기, 아민기와 반응하여 전이상태를 형성함으로써 에폭사이드 고리를 쉽고 빠르게 개환시켜 주기 때문이다. Cure kinetics of DGEBA/MDA/MN system with and without HQ were studied by Fractional life method and Kissinger equation. And the effect of HQ as a catalyst was studied As cure temperature increased, the reaction rate increased and reaction order was almost constant. The activation energy of the system with HQ was lower about 13% and the reaction rate was higher than that of the system without HQ. It was because hydroxyl group of HQ formed a transition state with epoxide group and amine group and opened the epoxide ring easily and rapidly.
금속이온 교환 천연 제올라이트에 의한 o - Xylene 의 이성질화 반응
이재영,심미자,김상욱 ( Jae Young Lee,Mi Ja Shim,Sang Wook Kim ) 한국공업화학회 1995 공업화학 Vol.6 No.4
금속이온이 교환된 천연제올라이트에 의한 o-xylene의 이성질화 반응을 연구하였다. 또한, 자일렌의 이성화 반응과 밀접한 관계가 있는 제올라이트 촉매의 산특성도 조사하였다. Na^+, K^+, Cs^+ 금속이온이 교환된 시료의 산성도는 양이온의 크기가 증가함에 따라 감소하였고, Mg^(2+), Ca^(2+), Ba^(2+) 금속이온이 교환된 경우는 양이온의 크기가 증가함에 따라 산성도가 약간 증가하였다. 이성화 반응이 진행됨에 따라 제올라이트 표면에 코크가 침적되어 반응물이 활성점에 확산되어 가는 것을 방해하며, 이로인해 o-xylene의 전환율이 급격히 감소하였다. 금속이온 교환된 시료에서 산성도가 감소함에 따라 o-xylene의 전환율은 감소하였고, p-xylene의 선택도는 증가하였다. 이 결과로부터 xylene의 전환율과 선택도는 산성도와 밀접한 관계가 있음을 알 수 있다. Isomerization of o-xylene on the metal ion-exchanged natural zeolite and the acid property of these catalysts which was closely related to the isomerization of xylene were studied. With the exchange of metal ion by Na^+, K^+ and Cs^+, the acidity was decreased with increasing cation size, but with the exchange by Mg^(2+), Ca^(2+) and Ba^(2+), slight increase of acidity was found. As reaction time of isomerization was increased, coke was deposited on the surface of zeolite so that the diffusion of reactant onto the active site was disturbed and the conversion of o-xylene was reduced rapidly. When metal ions were exchanged, the conversion of o-xylene was decreased with decrease of the acidity and the selectivity of p-xylene was increased. From these results, it could be found that the conversion and the selectivity of xylene were closely related to the acidity of zeolite catalyst.
DGEBA - MDA - SN - Hydroxyl Group System 의 합성 및 복합재료 제조 : 2 . 섬유강화 복합재료의 파괴에너지
이재영,심미자,김상욱 ( Jae Young Lee,Mi Ja Shim,Sang Wook Kim ) 한국공업화학회 1994 공업화학 Vol.5 No.4
유리섬유/탄소섬유/에폭시 수지 hybrid 복합재료의 파괴에너지를 파괴메카니즘 측면에서 연구하였다. 에폭시 수지 매트릭스는 DGEBA(diglycidyl ether of bisphenol A)-MDA(4,4`-methylene dianiline)-SN(succinonitrile)-HQ(hydroquinone)를 사용하였다. 섬유강화 복합재료의 파괴에너지를 연구한 결과, 유리섬유와 매트릭스의 계면에서는 post debond friction energy가 가장 크게 나타났으며, debonding energy와 pull-out energy는 비슷한 값을 나타내었다. 탄소섬유와 매트릭스의 계면에서 파괴가 일어나는 경우에는 pull-out energy가 가장 큰 영향을 나타내었다. The fracture energy of glass fiber/carbon fiber/epoxy resin hybrid composite system was investigated in the aspect of fracture mechanism. Epoxy resin matrix was DGEBA-MDA-SN-HQ system. On the interface of glass fiber and matrix, post debond friction energy provided a major contribution to the fracture energy, and debonding energy and pull-out energy were of the similar value. In the case of fracture on the interface of carbon fiber and matrix, pull-out energy was the major contributor.
화학처리 및 금속이온 교환된 천연 제올라이트의 질소 흡착특성
이재영,심미자,김상욱 ( Jae Young Lee,Mi Ja Shim,Sang Wook Kim ) 한국공업화학회 1994 공업화학 Vol.5 No.6
경북 감포지역에서 산출되는 천연 제올라이트를 각기 다른 농도의 HCl과 NaOH로 화학처리한 시료와 금속 양이온 교환한 시료를 제조 하였다. 이들 시료에 대한 질소의 흡착특성을 25℃, 100∼760 torr의 범위에서 조사하였다. 산 처리한 시료의 질소 흡착량은 처리하기 전보다 감소하였으며, 알칼리 처리한 시료는 많이 증가하였다. 0.5N-HCl 처리 후 0.5N-NaOH로 연속처리한 경우 약 200% 정도 흡착량이 개선되었으나, 알칼리 처리 후 산으로 연속처리한 경우에는 오히려 감소하였다. Na^+, K^+, Cs^+를 이온교환한 경우 이온의 크기가 증가할수록 흡착량은 감소했으며, Mg^(2+), Ca^(2+), Ba^(2+)를 이온교환한 경우는 이온의 크기가 증가할수록 흡착량이 증가하였다. The characteristics of the nitrogen adsorption with natural zeolite produced in Kampo area according to the chemical treatment by HCl and/or NaOH or the exchanging metal ion were investigated in the pressure range of 100∼760torr at 25℃. The amount of nitrogen adsorption was followed at increment in the order of NaOH treatment>nontreatment>HCl treatment. Adsorption amount on natural zeolite treated with 0.5N-HCl/NaOH was improved about 200%, whereas that on natural zeolite treated with 0.5N-NaOH/HCl was decreased. When metal ion of natural zeolite was exchanged with Na^+, K^+ and Cs^+, adsorption amount of nitrogen was decreased as the size of ration was increased. But metal ion of natural zeolite was exchanged with Mg^(2+), Ca^(2+) and Ba^(2+), the amount of nitrogen adsorption was increased.
DGEBA / MDA / GN 계의 기계적 성질 및 파단 특성
이재영,심미자,김상욱 ( Jae Young Lee,Mi Ja Shim,Sang Wook Kim ) 한국공업화학회 1995 공업화학 Vol.6 No.2
DGEBA(diglycidyl ether of bisphenol A)/MDA(4,4`-methylene dianiline)/GN(glutaronitrile)계의 기계적 성질 및 파단 특성을 살펴보기 위해 GN의 함량에 따른 충격시험과 인장시험을 행하였고, SEM을 통하여 파단면을 관찰하였다. GN의 함량이 증가함에 따라 충격강도가 증가하였으며, GN 함량이 20phr인 경우에는 48% 개선되었다. 그러나 인장강도는 감소하였다. DGEBA/MDA 계의 파단면은 brittle한 형상을 나타내었고, GN이 첨가된 계는 상대적으로 ductile한 형상을 나타내었으며, 변형이 일어난 것을 확인할 수 있었다. To investigate the mechanical properties and the fracture characteristics of DGEBA/MDA/GN system, impact test and tensile test were performed with various GN contents. The fracture surface was observed by SEM. Impact strength increased with the increase of GN content and improved about 48% at 20phr of GN content. But tensile strength decreased with the increase of GN content. The fracture surface of DGEBA/MDA system without GN displayed typically brittle morphology, but that of the system with GN showed relatively ductile morphology and deformation was found.