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Electron-beam 증발법으로부터 증착속도 및 열처리 온도에 따른 $LiCoO_2$ 박막의 충방전 특성
남상철,조원일,조병원,윤경석,전해수,Nam S. C.,Cho W. I.,Cho B. W.,Yun K. S.,Chun H. S. 한국전기화학회 1999 한국전기화학회지 Vol.2 No.1
Electron-beam 증발장치를 이용하여 리튬 박막 2차 전지 양극용 lithium cobalt oxide 박막을 제조하였다. Stainless steel -기판 위에 입혀진 $LiCoO_2$ 박막은 열처리 과정을 거쳐 잘 발달된 hexagonal 구조의 (003)면을 나타냈으며, 3.9 V 부근에서 전위 평탄 영역이 나타났다. $LiCoO_2$, 박막은 증착속도가 증가함에 따라 Li/co 조성비가 양론비에 근접하였으며, $15{\AA}/s$의 증착속도로 제작한 경우 높은 방전용량을 나타내었다. 열처리 온도가 증가함에 따라 용량이 증가하여 $700^{\circ}C$에서 최대 값을 나타내었으나, 그 이상의 온도에서는 기판과의 반응 때문에 방전용량이 현저히 감소하였다. 박막 내부의 리튬과 코발트의 불균일한 조성은 초기 방전용량의 감소를 가져왔다. Lithium cobalt oxide cathode for thin-film rechargeable lithium batteries were fablicated by electron-beam evaporation. Annealed lithium cobalt oxide, which was deposited on to stainless steel substrate, showed well-developed (003) planes of the hexagonal structure and potential plateau at $\~3.9 V$. Lithium cobalt oxide thin films had the stoichiometric Li/co ratio at high deposition rates and exhibited high discharge capacity at $15{\AA}/s$. As the annealing temperature increased, discharge capacity increased with maximum value at $700^{\circ}C$, but showed low capacity as a result of reaction with substrate above $700^{\circ}C$. Unuiformity of the lithium and cobalt in the depth profile gave initial capacity loss with charge/discharge performance.
Microelectromechnical system 소자를 위한 박막형 2차 전지용 SnO₂ 음극 박막의 충방전 특성 평가
남상철(S. C. Nam),조원일(W. I. Cho),전은정(E. J. Jeon),신영화(Y. H. Shin),윤영수(Y. S. Yoon) 한국진공학회(ASCT) 2000 Applied Science and Convergence Technology Vol.9 No.1
박막형 2차 전지의 음극 물질로 SnO₂ 박막을 r.f. 스퍼터링을 이용하여 stainless steel이 컬렉터로 증착된 유리 기판 위에 제작허여 새로운 anode 재료로써의 가능성을 알기 위하여 충ㆍ방전 실험을 수행하였다. 증착된 박막은 산소의 분압과 무관하게 모두 순수한 SnO₂ 상으로 관찰되었다. 산소 분압이 증가함에 따라 증착된 박막 내의 결정립의 크기가 증가하였으나 80:20 이후로는 거의 변화가 없었다. 플라즈마 내의 산소 음이온의 재스퍼터링 효과에 기인하여 산소 분압이 증가함에 따라서 표면 거칠기 값이 감소하다 다시 증가하는 경향을 나타내었다. 증착 조건에 무관하게 모든 박막은 첫 번째 사이클에서 부반응을 갖는 전형적언 SnO₂ anode의 특성을 보여 주었다. 200회의 충방전 실험에서 SnO₂ 박막의 용량은 Sn-O에서의 산소 함량 및 표면 거칠기에 의존함을 알 수 있다. 사이클 특성은 초기 충방전 반응에 의해 결정되며 높은 초기 용량 값을 갖는 SnO₂보다 낮은 용량 값을 갖는 경우가 더 안정한 사이클 특성을 보여주었다. SnO₂ thin films for thin film secondary battery anode were deposited on glass substrate with stainless steel collector and charge/discharge experiments were conducted to investigate feasibility of SnO₂ thin film as a new anode material. The as-deposited films were pure SnO₂ phase which is not related to deposition condition. The grain size on the surface of as-aeposited films increased with increase of oxygen partial pressure. However, the grain size did not show any change above oxygen partial pressure of 80:20. The surface roughness of the as-deposited films increased after decreasing because of resputtering effect of oxygen negative ion in plasma. All films showed typical SnO₂ anode characteristics which has a side effect at the first cycle, which is not related to the deposition condition. The charge/discharge experiments of 200 cycles indicated that capacity of SnO₂ films depended on oxygen contents and surface roughness. The cycle characteristics was determined by initial charge/discharge reaction. The SnO₂ film with low initial capacity showed more stable cycle characteristics than film with high initial capacity.
알루미나 기판상에 구현된 0.6mAh급 전고상 박막전지
박호영,남상철,임영창,최규길,이기창,박기백,조성백,Park, H.Y.,Nam, S.C.,Lim, Y.C.,Choi, K.G.,Lee, K.C.,Park, G.B.,Cho, S.B. 한국전기화학회 2005 한국전기화학회지 Vol.8 No.4
Lithium cobalt oxide thin film cathode, having thickness of $2.9{\mu}m$ with area of $4cm^2$, was deposited on platinum patterned alumina substrate by radio frequency magnetron sputtering. Li/Co molar ratio, which is an important factor for battery performance, was measured as a function of argon working pressure and applied R.F. power. Constant current charge and discharge performances were characterized with high rate discharge and cycling behavior. Using AC impedance analysis, internal resistance of the thin film battery was measured and simulated by proposed equivalent circuit model. 알루미나 기판을 사용하여 백금 박막 전류 집전체상에 $2.9{\mu}m$ 두께 및 $4cm^2$의 전극면적을 갖는 $LiCoO_2$ 박막을 R.F. 마그네트론 스퍼터링법에 의해 증착하였으며, 아르곤 공정 압력 및 인가된 R.F. 전력량에 따른 Li/Co 몰 비 의존성에 대해 고찰하였다. 비정질계 고체전해질인 Lipon 및 Li 음극이 순차적으로 증착된 박막전지를 제조하여 정전류충, 방전 시험하였으며, 고율방전 특성 및 충, 방전 횟수에 따른 전지 용량 변화를 측정하였다. 교류임피던스를 통해 전지내부의 저항성분을 측정하였으며, 이에 대한 등가회로를 구성하여 시뮬레이션한 결과와 비교하였다.
Ex-situ 스퍼터링법에 의한 $V_2O_5$ 전 고상 박막전지의 전기화학적 특성
임영창,남상철,전은정,윤영수,조원일,조병원,전해수,윤경석,Lim Y.C.,Nam S.C.,Jeon E.J.,Yoon Y.S.,Cho W.I.,Cho B.W.,Chun H.S.,Yun K.S. 한국전기화학회 2000 한국전기화학회지 Vol.3 No.1
상온에서 DC-magnetron sputtering으로 증착한 비정질의 $V_2O_5$ 박막을 양극물질로 하여 $V_2O_5/LIPON/Li$으로 구성된 박막형 리튬이차전지를 제작하였다. $V_2O_5$의 양극특성은 액체전해질을 이용한 half cell 구조에서 평가하였으며, $Ar/O_2$ 분압비의 변화에 따라 제작된 $V_2O_5$ 양극은 분압비 80/20에서 가장 좋은 특성을 보였다. 자체 제작한 $Li_3PO_4$ 타겟을 사용하여 RF-sputtering으로 순수한 질소 분위기 하에서 양극 위에 고체전해질 LIPON 박막을 형성하였으며, 1.2-4.0V vs. Li 구간에서 리튬에 대해 반응성이 없는 안정한 화합물임을 확인하였다. 음극으로 쓰인 약 $2{\mu}m$두께의 금속리튬박막은 진공 열 증착법으로 제조하였으며, $V_2O_5/LIPON/Li$의 박막형 리튬이차전지는 $1.2\~3.5V$ 구간에서 초기에 약 $150{\mu}A/cm^2{\mu}m$의 높은 방전용량을 나타내었다. Amorphous $V_2O_5$ cathode thin films were prepared by DC-magnetron sputtering at room temperature and the thin film rechargeable lithium batteries were fabricated with the configuration of $V_2O_5/LIPON/Li$ using sequential ex-situ thin film deposition techniques. The electrochemical characteristics of $V_2O_5$ cathode materials Prepared at 80/20 of $Ar/O_2$ ratio showed high capacity and cycling behaviors by half cell test. LIPON solid electrolytes films were prepared by RF-magnetron sputtering using the self-made $Li_3PO_4$ target in pure $N_2$ atmosphere, and it was very stable for lithium contact in the range of 1.2-4.0 V vs. Li. Metallic lithium were deposited on LIPON electrolyte by thermal evaporation methode in dry room. Vanadium oxide based full cell system showed the initial discharge capacity of $150{\mu}A/cm^2{\mu}m$ in the range of $1.2\~3.5V$.
구리-바나듐 산화물 박막의 양극 특성 및 전 고상 전지의 제작
임영창,남상철,박호영,윤영수,조원일,조병원,전해수,윤경석,Lim Y. C.,Nam S. C.,Park H. Y.,Yoon Y. S.,Cho W. I.,CHo B. W.,Chun H. S.,Yun K. S. 한국전기화학회 2000 한국전기화학회지 Vol.3 No.4
구리-바나듐 산화물 양극을 이용하여 $(Cu_{0.5}V_2O_5)$으로 구성된 전 고상의 리튬이차박막전지를 제작하였다. 구리-바나듐 산화물 박막은 reactive DC magnetron sputtering을 이용하여 co-sputtering에 의해 제조하였고 Lipon고체전해질은 순수한 질소 분위기 하에서 RF 스퍼터링으로 제조하였다. XRD분석을 통해 구리-바나듐 산화물 박막이 비정질임을 확인하였고, EC:DMC(1:1 in IM $LiPF_5$)액체전해질을 사용한 반전지 구조에서 그 전기화학적 특성을 고찰하였다. Lipon고체전해질의 이온전도도는 $25^{\circ}C$에서 $1.02\times10^{-6}S/cm$를 나타내었고 전고상 박막전지는 $1.5V\~3.6V$의 전압구간, $50{\mu}A/cm^2$의 전류밀도에서 500싸이클까지 약 $50{\mu}Ah/cm^2{\mu}m$의 방전용량을 유지하였다 All-solid state lithium rechargeable thin film batteries were fabricated with the configuration of$Cu_{0.5}V_2O_5/Lipon/Li$ using sequential thin film techniques. Copper vanadium oxide thin films and Lipon thin films were prepared by DC reactive dual source magnetron sputtering and RF magnetron sputtering, respectively. According to XRD analysis, we found out that copper vanadium oxide thin films were amorphous. The electrochemical behaviour of them was examined in half cell system using EC : DMC(1:1 in IM $LiPF_5$) liquid electrolyte. The ionic conductivity of Lipon thin film was $1.02\times10^{-6}S/cm$ at $25^{\circ}C$ and $Cu_{0.5}V_2O_5/Lipon/Li$ cell showed that the discharge capacity was about $50{\mu}Ah/cm^2{\mu}m$ beyond 500cyc1es.
R.F. 마그네트론 스퍼터링을 이용한 LiCoO<sub>2</sub> 양극활물질의 Ar 증착분압에 따른 박막전지 전극 특성
박호영,임영창,최규길,이기창,박기백,권미연,조성백,남상철,Park, H.Y.,Lim, Y.C.,Choi, K.G.,Lee, K.C.,Park, G.B.,Kwon, M.Y.,Cho, S.B.,Nam, S.C. 한국전기화학회 2005 한국전기화학회지 Vol.8 No.1
Ar공정 분압에 따라 스퍼터링된 $LiCoO_2$박막 양극의 $400^{\circ}C$저온 열처리를 통한 전기화학적 및 미세구조적 특성을 연구하였다. Ar분압이 변화함에 따라 양극 박막의 미세구조 및 조성이 변화하였으며, Ar분압이 증가할수록 $LiCoO_2$ 박막의 안정성 및 전기화학적 특성이 개선되었다. 순환전류전위법 및 정전류 충방전 시험에 의해 전극반응의 가역성 및 안정성 등을 고찰하였으며, 박막의 조성, 결정성, 표면 특성 등 물리적 특성은 ICP-AES, XRD, SEM 및 AFM을 통해 분석하였다. We investigated the electrochemical properties and microstructure on the various argon deposition pressure $(P_{Ar})$ and the low annealing temperature $(400^{\circ}C)$ of $LiCoO_2$ cathodes, which deposited by R.F. magnetron sputtering. The microsuucture and composition of Lico02 thin film was changed as a function of $P_{Ar}$. The capacity and electrochemical properties were improved with Ph of $LiCoO_2$ thin films. The cycling reversibility and stability of thin film batteries were measured by cyclic voltammetry and the constant current charge-discharge. The physical properties of cathode films were analyzed by ICP-AES, XRD, SEM and AFM for composition, crystallization and surface morphology.