불소 실란을 이용한 표면개질 실리카 제조와 특성 연구 및 색조화장품에 응용

국문 초록 (Abstract)

색조 화장품의 기능적인 측면이 중요해지면서 오랜 시간 지속성에 대한 연구가 활발히 일어나고 있다. 땀과 피지의 분비가 활발한 인체에서 지워지지 않고 유지되기 위해서는 방수, 방유의 기능이 중요하다. 화장을 한 피부 표면에 외부 물질이 접촉하지 않고 흘러내리는 방향으로 개선하기 위해서는 접촉각을 낮추는 방향이 있다. 이에 불소 실란을 커플링제로 응용하여 색조 제형에서 안정성과 사용감을 위해 흔히 사용되는 실리카를 표면 개질하였다. 코팅을 하지 않은 실리카와 파우더 코팅에 주로 사용되는 알킬 실란으로 코팅한 실리카, 알킬 실란과 불소 실란의 비율을 달리 코팅하여 그 효과 정도를 비교하였으며, 실리카 파우더를 색조 화장품 제형에 적용하여 비교 실험하였다. 색조 제형은 기본적으로 수상과 유상의 조합만이 중요한 것이 아니라 다양한 종류의 분체가 제형에 존재하기 때문에 안정성을 유지하기가 쉽지 않다. 따라서, 여러 형태의 제형에 적용 가능성을 평가하기 위해 스틱의 형태로 데오도란트, 크림 형태로 유분산 마스카라 제형, 파우더 제형으로는 프레스드 파우더로 활용하였다. 각 제형에 적용한 후 마찰계수와 접촉각 등을 측정하여 비교하였다. 파우더 코팅을 하지 않은 실리카와 알킬 실란 코팅으로 이뤄진 샘플들에 비해 불소 실란 코팅이 된 실리카의 방수 특성이 높아졌으며 더욱이 불소 실란 커플링제와 알킬 실란의 비율에 따라 그 정도가 다름을 알 수 있었다.
이로써 플루오르 실란과 알킬 실란을 1:1 비율로 배합한 코팅제로 실리카의 표면에 코팅하는 것이 접촉각이 가장 높고 코팅이 되지 않은 실리카와 비슷한 사용감을 가져 실리카로서 대체가 가능하며 제형 안정성에도 도움을 주는 것으로 드러났다. 또한, 동량의 비율로 코팅한 실리카가 접촉각이 가장 높은 것으로 미뤄보아 워터프루프 효과(방수효과)가 가장 뛰어남을 확인하였다. 최근 여름과 겨울이 길어지는 계절의 변화로 폴루션프루프(pollution proof), 워터프루프 (water proof)등 다양한 프루프 제형 개발에 대한 니즈가 증가하고 있으며 이 연구에서 기존의 단일 종류 파우더 코팅이 아닌 복합적 파우더 코팅 방향성에 대해 제시하는 바이다.

다국어 초록 (Multilingual Abstract)

As the functional aspect of color cosmetics becomes important, research on long-term durability is actively taking place. In the human body where sweat and sebum secretion are active, waterproofing and oil-proofing are important for makeup to be maintained. The purpose was to reduce the contact area between the two substances and improve the direction in which external substances do not come into contact with the skin surface and flow down. Fluorine silane was applied as a coupling agent to surface-modify silica, which is commonly used for stability and usability in various color formulations. Uncoated silica, silica coated with alkylsilane which is mainly used for powder coating and silica coated with different ratios of alkylsilane and fluorine silane were compared for the degree of effect. And the coated powder was applied to a color cosmetic formulation for a comparative experiment.
In the color formulation, not only the combination of the aqueous phase and the oil phase is basically important, but it is not easy to maintain stability because the powder called pigment is located inside the formulation. It was used as a deodorant in the form of a stick, oil-dispersion mascara in the form of a cream, and pressed powder in the form of a powder. After applying to each formulation, the friction coefficient and contact angle were measured and compared. Compared to the samples composed of silica without powder coating and alkyl silane coating, the water resistance of the silica coated with fluorine silane was higher, and it was found that the degree of difference remained depending on the ratio of the fluorine silane coupling agent and the alkyl silane.
As a result, coating the surface of silica with a coating mixture of fluorosilane and alkylsilane in a ratio of 1:1 has the highest contact angle and has a similar tendency to uncoated silica, so it can be replaced with silica and helps with formulation stability. Also, it was confirmed that the silica coated in the same ratio had the most excellent waterproof effect. Recently, with the seasonal change of longer summer and winter, the need for the development of various proof formulations such as pollution proof and water proof is increasing, and this study suggests the direction of improved powder coating.

목차 (Table of Contents)

• 제 1 장 서론 1
• 1.불소실란(Flurosilane) 1
• 1) 불소실란 커플링제의 정의 1
• 2) 화장품과 과불화합물 1
• 2. 파우더 코팅 4
• 1) 파우더 코팅의 방법 및 특징 4
• 2) 파우더 코팅 기재의 종류 6
• 3. 색조화장품의 구분 7
• 1) 색조화장품의 종류 7
• 2) 마스카라 7
• 3) 스틱형 데오도란트 8
• 4) 프레스드 파우더 (Pressed powder) 9
• 4. 연구목적과 연구방법론 9
• 제 2 장 실험 재료 및 실험 방법 12
• 1. 실리카의 표면 개질 재료 및 방법 12
• 1) 실리카 표면 코팅 재료 12
• 2) 실리카 표면 코팅 방법 15
• 2. 표면 개질된 실리카의 특성분석 15
• 1) pH 측정 15
• 2) 흡유량 측정 18
• 3) 입자 사이즈 20
• 4) 투명도(transparency) 평가 20
• 5) 표면 형상 구조 변화 20
• 6) 발수성 측정 20
• 3. 유분산 마스카라에 응용 및 평가 23
• 1) 유분산 마스카라 제조 23
• 2) 경도 측정 26
• 3) 제품 발색력 측정 26
• 4) 마찰계수 측정 26
• 5) 발수성 측정 27
• 4. 스틱형 데오도란트에 응용 및 평가 27
• 1) 스틱형 데오도란트 제조 27
• 2) 경도 및 절단 강도 측정 31
• 3) 융점(Melting point) 측정 33
• 4) 경시 변화 관찰 35
• 5) 마찰계수 측정 35
• 6) 발수성 측정 35
• 5. 프레스드 파우더에 응용 및 평가 36
• 1) 프레스드 파우더 제조 36
• 2) 경도 측정 38
• 3) 낙하 안정성 측정 38
• 4) 마찰계수 측정 38
• 5) 발수성 측정 39
• 6) 분산 안정성 측정(폴리올) 39
• 7) 오일 흡수 속도 측정 40
• 제 3 장 실험 결과 및 고찰 41
• 1. 표면 개질된 실리카 분석 결과 41
• 1) pH 측정 41
• 2) 흡유량 측정 43
• 3) 입자사이즈 분석 45
• 4) 투명도 측정 49
• 5) 표면 형상 구조 변화 51
• 6) 발수성 측정 54
• 2. 유분산 마스카라 평가 결과 57
• 1) 경도 측정 57
• 2) 제품 발색력 측정 59
• 3) 마찰계수 측정 61
• 4) 발수성 측정 64
• 3. 스틱형 데오도란트 평가 결과 68
• 1) 경도, 절단강도 측정 및 융점 측정 68
• 2) 경시 변화 관찰 70
• 3) 마찰계수 측정 76
• 4) 발수성 측정 79
• 4. 프레스드 파우더 평가 결과 83
• 1) 경도 측정 83
• 2) 낙하 안정성 측정 85
• 3) 마찰계수 측정 87
• 4) 발수성 측정 90
• 5) 분산 안정성 측정 94
• 6) 오일 흡수 시간 96
• 제 4 장 결 론 99
• 1. 실리카(Silica)의 표면 개질 99
• 2. 유분산 마스카라에 실리카 적용 결과 100
• 3. 스틱형 데오도란트에 실리카 적용 결과 102
• 4. 프레스드 파우더에 실리카 적용 결과 103
• 5. 불소 실란을 이용한 동시 코팅의 산업적 응용 104