Synthesis and Characterization of Acrylic Pressure Sensitive Adhesives for Fixing Battery Packs in Electric Vehicles = 전기 자동차의 배터리 팩 고정용 압력감응성 아크릴 점착제 PSA 의 합성 및 특성화

다국어 초록 (Multilingual Abstract)

The acrylic pressure sensitive adhesives (PSAs) have good adhesion properties and can adhere to different substrates, which makes them a good candidate for use in electric vehicles for fixing battery packs. But it has some limitations, as general PSAs have very low glass transition temperatures (Tg) and low impact resistance. To increase these properties, we adopted two techniques in this study. First, the feed composition of monomers 2-ethylhexyl acrylate (2-EHA) and acrylic acid (AA) was changed, where AA feed compositions were 5-15%. Then curing agents containing epoxy and isocyanate groups react with the carboxylic group to produce the crosslinking structure. The highest Tg and thermal properties were observed in the copolymer composition where 15% of AA and 1 wt% of epoxy curing agent were used. However, the lowest peel strength was observed for this composition because of the high crosslinking density. Furthermore, three generic PSAs were synthesized from 2-ethylhexyl acrylate (2-EHA), acrylic acid (AA), isobornyl acrylate (IBXA) and hydroxyethyl methacrylate (HEMA) in this study by adjusting the monomer feed ratio to keep the glass transition temperature below -32 °C. In addition, to reduce Tg, we utilized epoxy crosslinkers. Because adhesion properties decreased as the glass transition temperature increased, we utilized three types of tackifiers to improve adherence. Finally, impact modifiers were used to investigate the compatibility in acrylic PSA. The acrylic copolymers and modified PSAs were characterized by FT-IR, H-NMR, DSC, TGA, contact angle, 180⁰ peel strength, shear holding power and impact resistance tests to determine adhesion properties.

국문 초록 (Abstract)

아크릴 압력감응성 점착제(PSA)는 접착력이 우수하고 다양한 기판에 접착할 수 있어 전기 자동차에서 배터리 팩 고정용으로 사용하기에 적합합니다. 그러나 일반 PSA 는 유리전이온도(Tg)가 매우 낮고 내충격성이 낮아 몇 가지 한계가 있습니다. 이러한 특성을 증가시키기 위해 우리는 이 연구에서 두 가지 기술을 채택했습니다. 먼저, 단량체 2-에틸헥실 아크릴레이트(2-EHA) 및 아크릴산(AA)의 공급 조성을 변경했으며, 여기서 AA 공급 조성은 5-15%였습니다. 그런 다음 에폭시 및 이소시아네이트기를 함유한 경화제가 카르복실기와 반응하여 가교 구조를 생성합니다. AA 15%와 에폭시 경화제 1wt%를 사용한 공중합체 조성물에서 Tg 와 열적 특성이 가장 높게 나타났습니다. 그러나, 높은 가교 밀도 때문에 이 조성물에 대해 가장 낮은 박리 강도가 관찰되었습니다. 또한, 이 연구에서는 유리 전이 온도를 -32°C 이하로 유지하기 위해 단량체 공급 비율을 조정하여 2-에틸헥실 아크릴레이트(2-EHA), 아크릴산(AA), 이소보르닐 아크릴레이트(IBXA) 및 하이드록시에틸 메타크릴레이트(HEMA)로부터 3 개의 일반 PSA 를 합성했습니다. 또한 Tg 를 줄이기 위해 에폭시 가교제를 사용했습니다. 유리전이온도가 증가함에 따라 접착력이 감소하기 때문에 접착력을 향상시키기 위해 3 가지 유형의 점착제를 사용하였습니다. 마지막으로 충격 보강제를 사용하여 아크릴 PSA의 호환성을 조사했습니다. 아크릴 공중합체 및 변형된 PSA 는 FT-IR, H-NMR, DSC, TGA, 접촉각, 180⁰ 박리 강도, 전단 유지 및 내충격성 시험을 통해 특성을 분석하여 접착 특성을 결정했습니다.

목차 (Table of Contents)

• ABSTRACT 1
• CHAPTER 1. INTRODUCTION 2
• CHAPTER 2. THEORETICAL BACKGROUND 4
• 2-1. Pressure sensitive adhesive (PSA) 4
• 2-2. Classification of PSAs 5
• 2-2-1. Acrylic PSAs 5
• 2-2-1-1. Acrylic monomers 5
• 2-2-1-2. Crosslinkers for acrylic PSAs 7
• 2-2-1-3. Polymerization methods of acrylic PSAs 8
• 2-2-2. Silicon PSAs 9
• 2-2-3. PU PSAs 9
• 2-2-4. Epoxy PSAs 9
• 2-2-5. Natural rubber-based PSAs 10
• 2-2-6. Styrene block copolymer PSAs 10
• 2-2-7. Hybrid PSAs 10
• 2-3. Additives for PSAs 11
• 2-4. Applications and technologies of PSAs 11
• CHAPTER 3. EXPERIMENTAL 12
• 3-1. Materials 12
• 3-2. Characterization 12
• 3-2-1. Fourier-transform infrared (FT-IR) spectroscopy 12
• 3-2-2. H-NMR spectroscopy 12
• 3-2-3. Differential scanning calorimetry (DSC) 12
• 3-2-4. Thermal gravimetric analysis (TGA) 13
• 3-2-5. Gel fraction analysis 13
• 3-2-6. Contact angle. 13
• 3-2-7. Peel strength testing 13
• 3-2-8. Shear holding. 14
• 3-2-9. Impact resistance test 14
• 3-3. Synthesis and preparation of acrylic pressure sensitive adhesive tapes 15
• 3-3-1. Synthesis of linear acrylic PSA (2-EHA-co-AA) 15
• 3-3-2. Synthesis of linear acrylic PSAs (2-EHA-co-AA-co-IBXA-co-HEMA) 17
• 3-3-3. Preparation of cured PSA tape samples. 19
• CHAPTER 4. RESULTS AND DISCUSSION 21
• 4-1. FT-IR analysis. 21
• 4-1-1. FT-IR analysis of acrylic PSA (2-EHA-co-AA) 21
• 4-1-2. FT-IR analysis of acrylic PSA (2-EHA-co-AA-co-IBXA-co-HEMA). 25
• 4-2. H-NMR analysis 27
• 4-2-1. H-NMR analysis of acrylic PSA (2-EHA-co-AA) 27
• 4-2-2. H-NMR analysis of acrylic PSA (2-EHA-co-AA-co-IBXA-co-HEMA) 30
• 4-3. DSC analysis 31
• 4-3-1. DSC analysis of acrylic PSA (2-EHA-co-AA) 31
• 4-3-2. DSC analysis of acrylic PSA (2-EHA-co-AA-co-IBXA-co-HEMA). 34
• 4-4. TGA analysis. 38
• 4-4-1. TGA analysis of acrylic PSA (2-EHA-co-AA) 38
• 4-4-2. TGA analysis of acrylic PSA (2-EHA-co-AA-co-IBXA-co-HEMA). 40
• 4-5. Gel fraction analysis. 43
• 4-6. Contact angle analysis 45
• 4-7. Peel strength analysis 48
• 4-7-1. Peel strength analysis of acrylic PSA (2-EHA-co-AA) 48
• 4-7-2. Peel strength analysis of acrylic PSA (2-EHA-co-AA-co-IBXA-co-HEMA) 50
• 4-8. Shear holding analysis 54
• 4-9. Impact resistance analysis 55
• CHAPTER 5. CONCLUSIONS 56
• REFERENCES. 58
• ABSTRACT (KOREAN) 68