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        ${\iota}$ -Sparteine으로 변성된 Carbon Paste 전극을 사용한 Co(II) 이온의 펄스 차이 전압-전류법 정량

        정의덕,원미숙,박덕수,심윤보,최성낙,Eu-Duck Jeong,Mi-Sook Won,Deog-Su Park,Yoon-Bo Shim,Sung-Nak Choi 대한화학회 1993 대한화학회지 Vol.37 No.10

        코발트(II) 이온의 정량을 위해 ${\iota}$-sparteine(SP)으로 변성된 탄소 반죽 전극(carbon paste electrode : CPE)을 제작하였다. 수용액 중의 코발트 이온을 CPE에 처리시킨${\iota}$-sparteine과 반응시켜서 착화합물 상태로 전극표면에 석출시킨 후, 이 착물을 전압-전류법을 사용하여 정량하였다. 또한 변성된 CPE의 전극반응을 순환 전압-전류법을 사용하여 아세트산/아세트산염 완충용액에서 조사하였다. 한번 사용한 전극은 산용액으로 처리하여 5회 이상 재사용할 수 있었다. CPE에 흡착된 Co(II)-SP 착물의 산화환원 전위는 0.17V / 0.27V였으며 산화피이크는 0.17V의 환원피이크를 지나야 나타나는 피크이다. 이는 전극표면의 SP와 용액내의 Co(II)이온이 착물을 형성하여 흡착되고, 이 전극표면에 형성된 착물이 산화환원되어 나타나는 피이크이다. 펄스차이 전압-전류법을 사용할 경우 $2{\times}10^{-7}$M 농도까지 직선적으로 감응함을 알 수 있었으며, 그 때의 상대표준 편차는 ${\pm}$5.6%이었다. 이 경우 검출한계는 $1.0{\times}10^{-7}$M이었다. 리간드와 착물을 형성할 것으로 예상되는 여러 금속이온에 대한 방해작용을 조사하였다. A cobalt(II) ion-selective carbon-paste electrode (CPE) was constructed with ${\iota}$-sparteine. Cobalt(II) ion in aqueous solution was chemically deposited through the complexation with ${\iota}$-sparteine onto the CPE. The surface of CPEs were characterized by cyclic voltammetry and differential pulse voltammetry in an acetate buffer solution, separately. Exposure of the CPEs to an acid solution could regenerate surface to reuse it for the deposition. In more than 5 deposition / measurement / regeneration cycles, the response was reproducible and linear up to $5.0{\times}10^{-6}$M with linear sweep voltammetry. The peaks at 0.17V / 0.27V were correspond to the redox of Co(II)-SP complex deposited on CPE. The anodic peak of which appeared after scan over the cathodic peak of 0.17 V to more negative scan. In case of using the differencial pulse voltammetry (DPV), we have obtained the linear response $2.0{\times}10^{-7}$M with relative standard deviation ${\pm}5.6%$. The detection limit was $1.0{times}10^{-7}$M for 20 minutes of the deposition. We have also investigated the interference effect of various metal ions, which are expected to form the complex with the ligand on the electrode.

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