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솔-젤 공정과 초임계 건조에 의한 물유리로부터 투명 에어로젤의 제조
김선영,배성렬,유기풍,이건홍,안상현 한국화학공학회 1997 Korean Chemical Engineering Research(HWAHAK KONGHA Vol.35 No.4
솔-젤 공정과 저온 초임계 이산화탄소 건조를 통하여 물유리로부터 저가의 투명 초다공성 에어로젤을 제조하였다. 물유리 원료에 일정량의 물을 첨가하여 희석시킨 후 교반하면서 염산이나 황산 촉매를 첨가하고 밀도를 조정하기 위하여 알코올 등의 희석제를 가하여 졸화한 후 40℃에서 젤화하여 습윤젤을 얻어내었다. 물을 첨가하여 습윤젤 기공내에 존재하는 염 등의 잔여물을 제거하고, 다시 물을 알코올로 치환시켜 정제된 습윤젤을 얻어내었다. 습윤젤의 건조시 미세 기공이 파괴되는 것을 방지하기 위하여 초임계 이산화탄소를 사용하여 건조시켜 에어로젤을 얻었다. 건조후의 에어로젤은 친수성을 띄고 있어 공기 중에 노출시 습기로 인하여 기공이 파괴되는 것을 관찰하였으며 이를 예방하기 위하여 메탄올을 사용한 메톡시화 반응을 거쳐 소수성의 에어로젤로 안정화하였다. 다양한 조건하의 실험을 통하여 습윤젤의 제조시 첨가된 산과 희석제의 양이 젤화시간에 미치는 영향을 평가하였다. 또, 건조된 에어로젤의 밀도, FHR, TGA, UV 투과도 등의 분석을 통하여 조업 조건에 따른 에어로젤의 물리적인 특성을 분석하였다. 본 연구에서 제조된 에어로젤의 최저 밀도는 0.057 g/㎤으로 저가의 투명 초단열 신소재로서의 가능성을 확인하였다. Utilizing sol-gel processing and supercritical CO₂ drying, low-price transparent aerogel was synthesized from waterglass. By adding water the feed waterglass was diluted and subsequently the aqueous waterglass sol liquor was obtained by mixing and adding hydrochloric acid or sulfuric acid as a catalyst and alcohol as a diluent. The wet waterglass gel was then obtained by gelating the sol liquor in an oven at 313.15 K. Purified wet gel was obtained by removing the residual salts in fie open pores of the wet gel by water and by substituting the water in the pores by alcohol. The wet gel is in general extremely porous and fragile. Thus, to prevent the destruction of the pores, supercritical CO₂ drying was employed to obtain dried aerogel. The hydrophilic nature of the dried aerogel was stabilized as hydrophobic by the surface methoxy with methanol to prevent destruction of the pores of the gel by moisture in the air. The effects of different type of acids and diluent on the gelation time and on the physical properties of the dried aerogel were quantitatively evaluated by the measurement of density and such analysis as FTIR, TGA, and UV transmitivity. The lowest density obtained in the present work was 0.057g/㎤ and accordingly we found that the waterglass aerogel can be a cheap but valuable new material for transparent thermal insulation.
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