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SiO<sub>2</sub>/MgCl<sub>2</sub> 이원 담체에 담지된 (n-BuCp)<sub>2</sub>ZrCl<sub>2</sub> 합성과 에틸렌-1-헥센 공중합
안채리시카리니요 ( Ann Charise Carino ),박상준 ( Sang Jun Park ),고영수 ( Young Soo Ko ) 한국공업화학회 2018 공업화학 Vol.29 No.4
본 연구에서는 (n-BuCp)<sub>2</sub>ZrCl<sub>2</sub>를 SiO<sub>2</sub>/MgCl<sub>2</sub> 이원 지지체에 담지시켰다. 촉매를 담지하기 전, SiO<sub>2</sub>/MgCl<sub>2</sub> 이원 지지체를 3종의 알킬알루미늄 화합물, 트리메틸알루미늄, 트리에틸알루미늄 또는 에틸알루미늄 세스퀴클로라이드로 표면 처리 하였다. 합성된 표면 처리된 SiO<sub>2</sub>/MgCl<sub>2</sub>에 담지된 메탈로센 촉매로 에틸렌 및 1-헥센의 공중합을 하였다. 촉매 특성 및 성능을 BET, XPS 분석, ICP-AES 분석 및 FE-SEM을 통해 비교 분석하였다. 생성된 공중합체를 DSC 분석, GPC 분석, 13C-NMR 분석 및 FE-SEM을 통해 비교 분석하였다. 합성된 SiO<sub>2</sub>/MgCl<sub>2</sub> 담지된 메탈로센 촉매의 분석은 이들 촉매의 Zr 함량이 SiO<sub>2</sub>에 담지된 촉매에 비해 상대적으로 낮다는 것을 보여 주었다. 이것은 재결정된 MgCl<sub>2</sub> 및 알킬알루미늄의 존재로 인한 SiO<sub>2</sub>의 표면적 감소에 기인할 수 있다. 또한, SiO<sub>2</sub>/MgCl<sub>2</sub> 담지된 메탈로센 촉매는 SiO<sub>2</sub>에 담지된 메탈로센 촉매보다 활성이 높았으며 이 중 EASC-표면 처리 이원 지지체에 담지된 메탈로센촉매가 1.9 kg PE/(mmol-Zr<sup>*</sup>hr)의 가장 높은 활성을 보였다. 이것은 EASC가 강한 루이스 산으로 작용하기 때문이다. 또한, 사용된 알킬알루미늄의 리간드가 클수록 생성된 중합체의 입자 표면이 더 거칠었다. In this study, (n-BuCp)<sub>2</sub>ZrCl<sub>2</sub>, was supported on SiO<sub>2</sub>/MgCl<sub>2</sub> binary support. Before supporting the catalyst, the SiO<sub>2</sub>/MgCl<sub>2</sub> binary support was surface treated with three different alkyl aluminum compound, namely trimethylaluminum, triethylaluminum, and ethylaluminum sesquichloride. The synthesized surface-treated SiO<sub>2</sub>/MgCl<sub>2</sub> supported metallocene catalysts were used for the copolymerization of ethylene and 1-hexene. Their catalytic properties and performances were analyzed through BET, XPS analysis, ICP-AES analysis, and FE-SEM. While the resulting copolymers were analyzed through DSC analysis, GPC analysis, 13C-NMR analysis, and FE-SEM. The analysis of synthesized surface-treated SiO<sub>2</sub>/MgCl<sub>2</sub> supported metallocene catalysts showed that the Zr content of these catalysts is relatively lower compared to that of the catalyst supported on SiO<sub>2</sub>. This could be attributed to the reduction in the surface area of SiO<sub>2</sub> due to the presence of recrystallized MgCl<sub>2</sub> and alkyl aluminum. Furthermore, they exhibited a better copolymerization activity compared to that of SiO<sub>2</sub> supported catalyst, particularly the EASC-surface treated binary support, which has the highest activity of 1.9 kg PE/(mmol-Zr<sup>*</sup>hr) because EASC acts as a strong Lewis acid. It could also be observed that the larger the ligand of alkyl aluminum used, the rougher the particle surface of the resulting polymer.
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