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이병조,박면용,이진휘 건국대학교 1975 學術誌 Vol.19 No.1
The various eluants have been used for the seperation of metallic ion by elution through cation exchange resin column by many investigator. We find that the mixed solution of acetic acid and sodium acetate is not only the best eluant for the analyses of the impurities in Copper, Bismuth, Zinc and Lead Metal, but also for alkaline earth metal. The distribution ratioes of the metals are determined by using the same eluants and discussed the adsorbed behaviour to cation exchange lesion.
양이온 교한 크로마토그라피에 의한 Fe(Ⅲ), V(Ⅳ), Cu(Ⅱ), Ni(Ⅱ), Co(Ⅱ), Mn(Ⅱ), Cr(Ⅲ) 의 분리정량
이병조,김영기 건국대학교 1971 學術誌 Vol.12 No.1
The quantitative separation of a mixture containing 1ml of 0.1M each V (IV), Cu (II), Ni(II), Co(II), Mn(II) Cr(III) and 1ml of 0.2M Fe(III) is obtaind by elution, through a 35cmx3.14cm2 column of the resein Dowex50W×12(50∼100mesh), using 0.6M NaCl+0.1M Na-tartrate solution and 0.7M NaCl + 0.05M Na2C2O4 solution as eluents.
이온 교환수지에 의한 철 및 강의 분석에 관한 연구 (제2보). 음이온 성분의 분리
이병조,박면용,박기채,Byoung-Cho Lee,Myon-Yong Park,Kee-Chae Park 대한화학회 1973 대한화학회지 Vol.17 No.6
음이온교환수지관(Dowex 1${\times}8,\;20cm{\times}3.14cm^2$)을 통하여 0.1M Si(IV), As(V), P(V), S(VI), W(VI), Cr(VI)의 용액을 각기 1ml씩 취하여 섞은 용액 6ml를 다음과 같은 용리액으로 용리시켜 정량적으로 분리하였다. 이때에 용리액은 Si(IV), As(V), P(V)에 대하여 0.07M 염산과 0.03M 염화나트륨을 섞은 용액(pH 1.3)을, S(VI), W(VI), Cr(VI)에 대하여 0.6M 염화나트륨과 0.3M 수산화나트륨을 섞은 용액을 사용하였다. 이때에 함께 용출된 P(V)와 As(V)의 혼합액은 아황산나트륨용액으로 처리하여 As(V)를 As(III)으로 환원시킨다음 0.1N 아황산나트륨용액(pH 3.48)으로 용리하여 분리하였다. 많은 양의 철(97% 이상)과 Si(IV), As(V), S(VI), P(V), W(VI)이 혼합된 용액은 양이온교환수지관(Dowex 50w${\times}12,\;30cm{\times}3.14cm^2$)을 통하여 디메틸술포옥시드와 질산나트륨의 혼합용리액으로 용리하여 철을 먼저 분리하고 다시 음이온들은 음이온교환수지관을 통하여 분리하였다. 철강중에 들어있는 음이온 성분들도 같은 방법으로 분리할 수 있었다. The quantitative separations of a mixture containing equal amount of each anion such as Si(IV), As(V), P(V), S(VI), W(VI) and Cr(VI) are carried out by the elution through 20${\times}3.14cm^2$ column of anion exchange resin, Dowex 1${\times}$8. The eluents are a mixture of 0.07 M hydrochloric acid and 0.03 M sodium chloride (pH = 1.30) for Si(IV), As(V) and P(V) species, a mixture of 0.6 M sodium chloride and 0.3 M sodium hydroxide for S(VI), W(VI) and Cr(VI) species, and 0.1 N sodium sulfite (pH = 3.48) for P(V) and As(V) species. The subsidiary anions in a standard mixture such as Si(IV), As(V), S(VI), P(V) and W(VI) are separated together from large amount of Fe(III) by the elution through 30cm${\times}3.14cm^2$ column of the resin, Dowex${\times}$50w${\times}$12, using a mixture of 0.1 M sodium nitrate and 2 percent dimethylsulfoxide aqueous solution as an eluent. Si(IV), As(V), S(VI), P(V) and W(VI) eluted together are separated quantitatively under the same conditions as in the separations of the anion mixture. By the conditions obtained in the separations of the standard mixture, Fe(III) and all of the subsidiary anions in steel are quantitatively separated.
Chromazurol S에 의한 철(Ⅲ)의 흡광광도 정량
李丙晁 建國大學校基礎科學硏究所 1988 理學論集 Vol.13 No.-
Fe(Ⅲ)는 Chromazurol S (CAS)와 반응하여 물에 가용성인 청색착물을 생성한다. Fe(Ⅲ)와 CAS와의 착물의 조성은 몰비로 1: 2로 되어 있고, 염산과 아세트산나트륨의 완충용액으로 용액의 pH를 5.0~6.0으로 조절하였을 때 575nm에서 고정된 극대흡광도를 나타낸다. CAS에 의한 철(Ⅲ)의 흡광도 정량은 다음과 같이 정량할 수 있다. Fe(Ⅲ) 70㎍ 이하를 함유하는 시료용액을 취하고, 증류수 30ml를 가한 후 0.5M 염산 0.5ml와 0.25M아세트산나트륨 용액ml를 가하고 0.275% CAS용액 0.7ml를 가해준 후 용액의 pH를 5.5로 조절한 다음 증류수를 가해 전용액의 양이 50ml가 되게 한다. 이 용액을 시약바탕용액과 대조 575mm에서 흡광도를 측정하고, 검량선을 이용 Fe(Ⅲ)의 양을 산출한다. 양이온으로서는 구리, 알루미늄, 크롬, 주석이 정량에 방해되고, 음이온으로서는 인산, 옥살산, 시트루산이 방해된다. Iron(Ⅲ) reacts with Chromazurol S (CAS) to form a water-soluble blue complex. The complexes adjusting the pH to 5.0~6.0 with hydrochloric acid and sodium acetate solution as a buffer show the highest and fixed absorbance at 575nm. The spectrophotometric determination of iron(Ⅲ) with CAS is carried out as follow. Dilute the 0.5ml of 0.5M hydrochloric acid and 5.0ml of 0.25M sodium acetate solution containing iron(Ⅲ) to 30ml with water. Add 0.7ml of 0.275% CAS solution and adjust the pH to 5.5. Dilute the solution to 50ml with water and measure the absorbance of the solution at 575nm against the reagent blank. Copper, aluminum, tin(Ⅳ), phosphate, oxalate, citrate interfered. It was found that the mole ratio of Fe(Ⅲ) CAS in the complex were 1: 2 in sodium acetate buffer of pH 5.5.