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회분식 전해조에서 PCB 식각폐수의 재생 및 구리의 회수
남상철,남종우,탁용석,오승모 ( Sang Cheol Nam,Chong Woo Nam,Yongsug Tak,Seung Mo Oh ) 한국공업화학회 1997 공업화학 Vol.8 No.2
인쇄회로기판의 식각폐수를 전기화학적 방법을 이용하여 양극에서 이를 재생하고, 음극에서 구리를 석출하기 위한 실험을 행하였다. 양극에서의 Cu(I)의 산화에 따른 Cu(I)/Cu(II) 변화는 Pt와 Ag/AgCl/4M KCI 전극사이의 전위차를 이용하여 측정하였으며, 반응의 진행에 따른 양극에서의 염소기체 발생은 용액내에 Cu(I)의 농도를 일정치 이상으로 유지시키고, 비다공성 흑연전극을 이용하여 억제할 수 있었다. 그리고, 음극에서의 구리석출은 전류밀도 360㎃ /㎠, 구리이온농도 12 g/l일 때 가장 효율적이며 석출된 구리는 dendrite구조임을 알 수 있었다. 또한 석출효율과 회수방법을 고려할 때 음극으로서 Ti전극을 사용할 경우 가장 우수한 효율을 얻을 수 있었다. 전해온도가 증가함에 따라서 전류효율은 낮아졌으며, 전력효율은 50℃에서 최대값을 나타내었다. Anodic regeneration of PCB etchant and cathodic deposition of copper using electrochemical method has been studied. Cu(I)/Cu(II) concentration ratio as a function of Cu(I) oxidation at the anode was measured from the potential difference between platinum and Ag/AgCl/4M KCl electrodes. Chlorine gas evolution was minimized by maintaining Cu(I) concentration above a specific concentration and using non-porous graphite electrode. Dendritic copper deposition was observed at the cathode and the optimum conditions for Cu deposition was identified as the current density of 360 mA/cm²,and copper concentration of 12 g/l. Titanium was the most effective cathode material which showed a higher current efficiency and copper recovery. The current efficiency decreased with increasing temperature, but the highest power efficiency was achieved at 50℃.
RDE 를 이용한 구리이온의 환원속도 및 전착형태에 관한 고찰
남상철,엄성현,이충영,탁용석,남종우 ( Sang Cheol Nam,Sung Hyun Um,Choong Young Lee,Yongsug Tak,Chong Woo Nam ) 한국공업화학회 1997 공업화학 Vol.8 No.4
백금 회전전극을 이용하여 확산지배영역에서의 구리 착화합물의 환원에 대한 전기화학적 특성조사 및 이에 대한 속도인자들을 구하였다. 황산염 용액내에서 Cu(II)의 환원은 2전자, 1단계 반응이며, 염화물 용액내에서 의 Cu(II)는 1전자, 2단계 반응으로 환원된다. 환원반응에서의 전달계수는 황산염 용액내에서 Cu(II)가 가장 작으며, 할로겐염 중에서 Cu(I)의 전달계수는 1에 가까운 값을 나타내었다. 염화물 용액안에서 구리이온의 환원에 대한 표준속도상수는 Cu(II)의 환원이 Cu(I)을 출발물질로 할 경우보다 100배 정도 빠른 값을 나타내었다. 그리고 확산계수는 Cl^- 존재시의 Cu(II), I^-, Br^-, Cl^- 존재시의 Cu(I) 및 So₄^(-2) 존재시의 Cu(II)의 순으로 증가하였으며, 각 용액 내에서의 구리이온의 반지름 및 확산에 대한 활성화 에너지도 위의 순서와 동일하게 감소하였다. 회전전극상의 구리전착의 경우 전착전위 및 농도에 따라 불균일한 전착표면을 형성하였으며, 이러한 전착표면의 불균일성은 UV/VIS로 분석이 가능하였다. Electrochemical characteristics and kinetic parameters of copper ion reduction were investigated with a platinum rotating disk electrode (RDE) in a diffusion controlled region. Reduction of Cu(II) in sulfate solution had one-step two-xelectron process, while the reduction of Cu(II) in chloride solution was involved two one-electron processes. The transfer coefficient of Cu(II) in sulfate solution was lowest, and the transfer coefficient of Cu(I) in halide solutions had the value of nearly one. In chloride solutions, electrodeposition rate of Cu(II) was about one hundred times faster than Cu(I). Diffusion coefficient increased in the order of Cu(II) in chloride solution, Cu(I) in the iodide, bromide, chloride solution, Cu(II) in sulfate solution. The calculated ionic radii and activation energy for diffusion decreased in the same order as above. Morphological study on the copper electrodeposition indicated that the electrode surface became rougher as both concentration and reduction potential increases, and the roughness of the surface was analyzed with UV/VIS spectrophotometer.