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        규산나트륨과 플루오르화 규소산을 이용한 층상 실리케이트의 합성

        정은일 ( Jeong Eun Il ),순용 ( Jeong Sun Yong ),한명완 ( Han Myeong Wan ),권오윤 ( Kwon O Yun ) 한국공업화학회 2003 공업화학 Vol.14 No.7

        플루오르화 규소산과 규산나트륨의 중화반응으로 생성된 실리카 슬러리를 실리카 원료로 이용하여 Na-magadiite와 Na-kenyaite를 합성하였다. 반응은 다양한 조성, 온도, 시간의 변화를 주면서 수열조건에서 수행되었다. 반응시간이 증가함에 따라 무정형 실리카 → Na-magadiite → Na-kenyaite → Quartz의 순서로 결정의 상변화가 일어났으며, 상변화는 온도의 증가에 의해 더욱 촉진되었다. 특히 SiO₂/Na와 H₂O/Na의 낮은 몰 비에서는 무정형 실리카로부터 magadiite 결정이 형성되는 반면, 높은 몰 비에서는 무정형 실리카로부터 kenyaite 결정이 직접 형성되었다. 위의 결과들은 실리카 원료로서 가장 저렴한 규산나트륨과 인산비료 공정의 부산물인 플루오르화 규소산을 이용하여 결정성 좋은 Na-magadiite와 Na-kenyaite의 제조가 가능함을 보여주었다. 이러한 합성방법은 Na-magadiite와 Na-kenyaite의 경제성 있는 대량생산 공정에 효과적으로 적용될 수 있으리라 본다. Na-magadiite and Na-kenyatie were synthesized from the silica slurry obtained by the neutralization reaction between hydrofluosilic acid and sodium silicate solution. The crystallization was carried out under hydrothermal condition at various compositions of reactants, reaction temperature, and reaction time. As reaction time increases, amorphous silica was converted into Na-magadiite, which, in turn, was continuously converted into Na kenyaite. Finally, Na-kenyaite converted to quartz. Phase transformatin was accelerated with the increase of temperature. Particularly, amorphous phase is directly converted into Na-kenyaite without the formation of magadite as an immediated in the case of high mole relatively cheap sodium silicate and hydrofluosilicic acid as silica sources. The hydrofluosilicic acid can be easily obtained from the by product in the manufacturing process of phosphoric acid. This synthetic method can be adopted as one of the effective commercial process.

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        아민과 4급 암모늄염을 이용한 유기 magadiite의 제조

        정은일 ( Jeong Eun Il ),순용 ( Jeong Sun Yong ),권오윤 ( Kwon O Yun ) 한국공업화학회 2003 공업화학 Vol.14 No.7

        본 연구에서는 우라늄 변환시설 내 방사성 슬러지 폐액의 처리를 위한 일련의 공정 중 물에 의한 질산염 제거 공정에서 질산염의 용해 특성과 탈염 후 고액 분리된 잔류 불용해물의 안정화 특성을 조사하였다. 질산염 제거 공정은 슬러지에 대한 물의 첨가비를 변화시켜 수행하였으며, 질산염을 제거한 후 남아있는 잔류 불용해물의 건조 특성은 TG/DTA, FTIR. XRD를 이용하여 조사하였다. 물 첨가비 2.5에서 슬러지 내 함유된 질산염은 약 97 wt%이상 제거 가능하였으나, 잔류 불용해물 내에는 소량의 Ca(NO₃)₂와 NaNO₃가 함유되어 있었다. 이들은 500 ℃ 이상의 조건에서 분해되었으며, 잔류 불용해물의 대부분을 차지하는 CaCO₃는 750 ℃ 이상에서 CaO로 분해되었다. 또한 잔류물 내 존재하는 6가 형태의 UO₂(NO₃)₂을 안정한 우라늄화합물인 4가 형태의 U₃O_(8)로 변환시키기 위해서는 잔류물은 약 800 ℃ 이상에서 열분해 해야만 한다. 물 첨가비 2.5의 조건에서 질산염 제거 후 잔류물을 900 ℃에서 열분해한 결과 폐기물을 약 80% 감용할 수 있었다. Well-developed Na-magadiite was hydrothermally synthesized at various conditions from sodium silicate solution neutralized by hydrofluosilicic acid. Magadiite prepared was intercalated with amine and quaternary ammonium salt having various carbon numbers. As the concentration of amine compound increases, d-spacing of organo-magadiite increases. Also d-spacing of organo-magadiite increases in the range of 14.1-35.7Å with increase of carbon numbers of amine compound. On the other hand, d-spacing of organo-magadiite ion-exchanged with quaternary ammonium salt greatly increased up to 30.5-50.6Å, depending on the carbon number of alkyl group. Weight loss of organo-magadiite intercalated by amine abruptly occurred at -100℃ in thermal analysis, but weight loss of organo-magadiite intercalated by quaternary ammonium salt did not occur till 200℃. From above results, it was shown that the layers of magadiite was easily expanded by the intercalation of amine or quaternary ammonium salt. Particularly, organo-magadiite intercalated by quaternaryt ammonium salt showed high thermal stability. These organo-magadiite having well-detached plate structure and high thermal stability can be effectively used as inorganic filler of polymeric anocomposite.

      • 폐기물 불화실리콘산을 이용한 나노복합재용 유기 층상 화합물의 제조

        정은일,순용 한국공업화학회 2002 응용화학 Vol.6 No.2

        Wasted hydrofluosilicic acid is reacted with water glass in order to obtain pure silica. also, Na-magadiite is synthesited using this pure silica at optimized conditions. Synthetic Na-magadiite is intercalated layered silicate using Distearyldimethyl ammoniumchloride(DDAC) by ion exchange reaction. XRD analysis of samples resulted in well-ordered large d-spacing of 48.96~52.16Å. DDAC-magadiite increases thermal stability and this impressed physical properties will be helpful to manufacture polymer-clay nanocomposite.

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