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고온 소결된 촉매 산화물 전극의 재료 특성 및 유기물 분해능 연구
김광욱(Kwang Wook Kim),이일희(Eil Hee Lee),김정식(Jung Sik Kim),신기하(Ki Ha Shin),정붕익(Boong Ik Jung) 한국공업화학회 2002 공업화학 Vol.13 No.3
본 연구에서는 Ru과 Ir 산화물 전극의 소결 온도 변화에 따른 전극의 재료적, 전기 화학적 특성과 유기물 분해 특성을 보기 위하여 전극 표면저항, XPS, voltammogram 등과 4 CP 분해 시의 TOC가 측정되었으며, 각 산화물 전극에서 4 CP의 분해 경로의 예측을 위한 반응 중간 생성 물질을 GC Mass-spectroscopy에 의해 확인하였다. Ru과 Ir 산화물 전극은 기존 문헌에 알려진 전극 제조 소결온도인 400℃∼550℃를 넘는 650℃ 정도에서 가장 높은 유기물 분해율을 보였으며, 고온 소결 시 소결 시간의 증가는 Ti 지지체 자체를 산화시켜 전극 산화물의 무게 증가와 생성된 TiO_2의 전극 표면으로의 확산에 의하여 전극 활성이 저하되었고 이는 유기물 분해율을 감소시켰다. 고온 소결된 Ru과 Ir 산화물 전극은 저온 소결된 것과는 다른 유기물 분해 경로를 보이는 전극 표면 구조로 예측되며, 450℃에서 소결된 Ru 산화물 전극은 분자량이 큰 다양한 지방족 중간체를 생성시켰다. To study the material and electrochemical as well as the organic destruction properties of Ru and Ir oxide electrodes, which were sintered at different temperatures, surface resistivity, XPS, voltammogram, and TOC of 4 CP destruction at the electrodes were measured. The intermediates during the electrolysis were identified by a GC-Mass spectroscopy to predict the destruction path of 4 CP at the electrodes. At the sintering temperature of around 650 ℃, rather than 400 ℃∼550 ℃ as suggested in the literatures for the fabrication of Ru and Ir oxide electrodes, showed the highest organic destruction yield. During the high-temperature sintering, increasing the sintering time caused the oxidation of Ti substrate. This increased the oxide weight of the electrode and increased the solid diffusion of the generated TiO_2 to the electrode surface, decreasing the electrode activity and slow down the organic destruction rate. The destruction path of 4 CP at high temperature-sintered electrode was different from ones that was sintered at low temperature. The Ru oxide electrode sintered at 450 ℃ generated several aliphatic intermediates.
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김광욱,이일희,신기하,정붕익,김광호,김정식 한국화학공학회 2002 Korean Chemical Engineering Research(HWAHAK KONGHA Vol.40 No.2
본 연구에서는 유기물 분해를 위한 IrO_2 전극을 고온 소결시킴으로써 성능을 향상시켰으며, 이 전극의 재료적, 전기화학적 특성 및 유기물 분해능 특성이 전극 표면저항, TGA, XPS, AES, voltammogram과 4CP 분해의 TOC를 측정함으로써 평가되었다. 문헌에 나타나 있는 Ir 산화물 전극 제조 소결온도 범위인 400-550℃를 넘는 650℃에서 전극의 소결은 코팅 용액의 IrCl_3을 충분히 IrO_2로 전환시켜 유기물 분해 성능을 증진시켰다. 또한 고온 소결 시 Ti 지지체가 산화되어 TiO_2가 전극 표면으로 고체 확산되고 이로 인한 전극 표면의 저항 증가 및 전극 활성 감소를 억제시키기 위하여 TiO_2-screening 층을 Ti 모재와 최종 Ir 산화물 전극 층 사이에 삽입시키는 경우, 유기물 분해율은 더욱 증진하여 기존 Ir 산화물 전극에서의 4CP 분해율보다 약 4배 정도 증가하였으며, 유기물 용액에 염소이온이 공존할 경우 RuO_2 전극에서의 유기물 분해율과 동등한 성능을 보였다. This study has carried out a performance improvement of IrO_2 electrode for the purpose of organic destruction by sintering the electrode at a high temperature, and the material, electrochemical, and organic destruction properties of the electrode were evaluated by measurements of surface resitivity, TGA, XPS, AES, voltammogram, and TOC of 4CP destruction. A sintering temperature of around 650℃ rather than 400-550℃ suggested in the literatures for fabrication of Ir oxide electrode enhanced the organic destruction yield because IrCl_3 of the precursor solution on electrode surface was sufficiently converted to IrO_2. An additional oxide layer between IrO_2 layer and Ti substrate, to prevent a solid diffusion of TiO_2 due to oxidation of Ti substrate during high-temperature sintering, improved the organic destruction further so that the 4CP destruction yield raised to about 4 times higher than that by the conventional Ir oxide electrode. The destruction yield of 4CP solution with chloride ion at the improved electrode increased as much as that by RuO_2 electrode in the same solution.
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