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        HPLC 및 ESI-tandom Mass Spectrometry를 이용한 인터넷에서 판매되는 기능성표방식품 중 부정유해물질 모니터링

        이용철(Yong-Cheol Lee),김복순(Bog-Soon Kim),은선(Eun-Sun Yun),김성단(Sung-Dan Kim),장민수(Min-Su Chang),박영애(Young-Ae Park),신영(Young Shin),정선옥(Sun-Ok Jung),이재인(Jae-In Lee),채영주(Young-Zoo Chae) 한국식품과학회 2012 한국식품과학회지 Vol.44 No.2

        인터넷에서 판매되는 건강기능성표방식품 51개를 구매하여 발기부전치료제 5종과 그 유사물질 29종, 이카린, 요힘빈, 시부트라민 그리고 시부트라민 유사물질인 데스메틸시부트라민, 디데스메틸시부트라민 총 39종의 부정유해물질을 3개의 혼합표준용액으로 만든 후 HPLC를 이용하여 총 50분 동안 이동상 용액 A(5mM sodium hexanesulfonate와 0.1% phosphoric acid을 함유한 물), B(95% acetonitrile) 두 가지를 기울기 용매 조건으로 분석하였다. 검출된 화합물의 확인을 위하여 LC-ESI-tandom MS의 MRM 조건을 최적화하고 정성분석 한 결과 1개의 홍삼제품과 영양보충용제품 2건에서 실데나필과 슈도바데나필, 디메틸티오실데나필 성분이 1회 복용량당 1.3-82.1 mg 검출되었으며, 2개의 기타가공품에서 부작용이 우려되어 사용이 금지된 시부트라민의 유사물질인 디데스메틸시부트라민이 각각 1회 복용량 당 2.2, 1.7 mg이 검출되었다. 시중에 판매되는 비아그라의 실데나필 1회 최소복용량은 25 mg으로 시료에서의 검출량은 이보다 높은 수준으로 함유되었으며, 의사의 처방 없이 식품 중에 불법적으로 함유된 이들 물질 혹은 이들의 유사물질은 소비자들의 건강상에 문제를 일으킬 수 있으므로, 시중에 유통되는, 더욱이 온라인 상에서 음성적으로 판매되고 있는 건강관련식품에 대한 모니터링이 지속적으로 필요한 실정이다. It was carried out to detect anti-impotence drug-like compounds, sibutramine and their analogues in dietary supplements, which are doubtful whether they include illegal compounds. A total of 51 food products were bought online and have been investigated. The separation was achieved on a C18 column, with the mobile phase made up of water (5 mM sodium hexanesulfonate and 0.1% phosphoric acid) and 95% acetonitrile, at a flow rate of 1.2 mL/min with gradient elution using by HPLC-DAD. The UV signals were monitored at 220 nm and 291 nm. LC-ESI-tandom MS was utilized to confirm that detected compounds in samples are the same as the reference materials. Two nutrient supplement foods and ginseng products were found to contain 1.3-82.1 mg of sildenafil, dimethylthiolsildenafil and pseudovardenafil per serving size. In addition, two other processed products were detected to contain 1.7 and 2.2 mg of didesmethylsibutramine, derived from sibutramine per serving size.

      • KCI등재

        어린이와 청소년의 비알콜성음료 섭취에 따른 인공감미료 섭취량 평가

        김성단(Sung-Dan Kim),문현경(Hyun-Kyung Moon),이집호(Jib-Ho Lee),장민수(Min-Su Chang),신영(Young Shin),정선옥(Sun-Ok Jung),은선(Eun-Sun Yun),조한빈(Han-Bin Jo),김정헌(Jung-Hun Kim) 한국식품영양과학회 2014 한국식품영양과학회지 Vol.43 No.8

        본 연구는 음료 651건 및 액상차 87건의 인공감미료 실측치(아스파탐, 아세설팜칼륨 및 수크랄로스)와 제4기 국민건강영양조사 중 영양조사의 섭취량을 이용하여 단위 체중당 비알콜성음료 섭취량이 가장 높았던 1~19세의 어린이 및 청소년을 대상으로 비알콜성음료를 통한 인공감미료의 추정식이섭취량(estimated daily intake, EDI)을 산출하여 평가하였다. 비알콜성음료의 섭취량은 어린이 및 청소년 6,082명 전체의 비알콜성음료의 평균소비자(average consumer)와 극단소비자(extreme consumer)의 섭취량을 파악하기 위하여 평균, 95 percentile 및 분포를 적용한 경우(시나리오Ⅰ)와 비알콜성음료를 섭취한 어린이와 청소년 1,074명의 섭취량 평균, 95 percentile 및 분포를 적용한 경우(시나리오Ⅱ)로 나누어 살펴보았다. 음료에 함유된 인공감미료의 건강 위해성 평가는 추정식이섭취량과 FAO/WHO에서 설정한 일일섭취허용량(acceptable daily intake, ADI)인 아스파탐 40 mg/kg bw/day, 아세설팜칼륨 15 mg/kg bw/day, 수크랄로스 15 mg/kg bw/day 값을 비교하여 %ADI로 평가를 하였다. 인공감미료의 인체노출량 계산에 필요한 몸무게는 국민건강영양조사 검진조사 자료를 이용하였다. 이때 위해도 평가방법은 평균과 95th percentile을 이용하는 단일값평가와 각 변수의 확률밀도함수(probabilistic density functions, PDFs)를 이용한 Monte Carlo simulation을 실시하여 확률평가를 하였다. 연구 결과를 요약하면 인공감미료는 아스파탐, 아세설탐칼륨, 수크랄로스가 평균 3.21±28.36 mg/kg(ND~342.00 mg/kg, 검출률 1.4%), 1.94±12.55 mg/kg(ND~160.00 mg/kg, 검출률 4.5%), 6.18±23.27 mg/kg(ND~290.00 mg/kg, 검출률 10.8%) 함유되어 있었다. 또한 비알콜성음료에 함유된 인공감미료 중 아스파탐은 Min Extreme 분포, 아세설팜칼륨은 Logistic 분포, 수크랄로스는 Student"s t 분포를 나타냈다. 비알콜성음료 섭취량은 어린이와 청소년 전체를 대상으로 한 시나리오Ⅰ에서는 대부분 Logistic 분포를 나타내었으나, 특히 소비자집단만을 고려한 시나리오Ⅱ 경우에는 왼쪽으로 기울어진 Max Extreme 분포가 되었다. 체중은 시나리오Ⅰ이 Logistic 분포, 시나리오Ⅱ는 Beta 분포를 나타내었다. 그리고 시나리오Ⅰ에서 확률평가한 아스파탐, 아세설팜칼륨, 수크랄로스의 평균 추정식이섭취량은 각각 0.09, 0.01, 0.04mg/kg bw/day였으며, 95th percentile 추정식이섭취량은 각각 0.30, 0.02, 0.13 mg/kg bw/day였다. 확률평가한 아스파탐, 아세설팜칼륨, 수크랄로스의 평균 %ADI는 각각 0.22, 0.04, 0.24이었고, 확률평가한 95th percentile %ADI는 각각 0.75, 0.13, 0.83으로 안전한 수준이었다. 시나리오 Ⅱ에서 확률평가한 아스파탐, 아세설팜칼륨, 수크랄로스의 평균 추정식이섭취량은 각각 0.52, 0.03, 0.22 mg/kg bw/day였으며, 95th percentile 추정식이섭취량은 각각 1.80, 0.12, 0.75 mg/kg bw/day였다. 확률평가한 아스파탐, 아세설팜칼륨, 수크랄로스의 평균 %ADI는 각각 1.32, 0.22, 1.44였고, 확률평가한 95th percentile %ADI는 4.52, 0.80, 5.06으로 나타났다. 즉 비알콜성음료 섭취를 통한 인공감미료 중 아스파탐, 아세설팜칼륨, 수크랄로스의 노출수준은 일일섭취허용량(ADI)을 초과하는 인구집단은 없는 것으로 나타났으며, 시나리오 Ⅰ?Ⅱ에서 아스파탐, 아세설팜칼륨, 수크랄로스의 평균 및 95th percentile %ADI는 모두 5.06이내로 낮은 수준이었다. 한편 섭취자군 중 인공감미료에서 검출률이 가장 높았던 수크랄로스의 경우 %ADI가 10 이상일 확률이 2.2%였다. The aims of this study were to estimate daily intakes of artificial sweeteners from beverages and liquid teas as well as evaluate their potential health risks in Korean children and adolescents (1 to 19 years old). Dietary intake assessment was conducted using actual levels of aspartame, acesulfame-K, and sucralose in non-alcoholic beverages (651 beverages and 87 liquid teas), and food consumption amounts were drawn from "The Fourth Korea National Health and Nutrition Examination Survey (2007~2009)". To estimate dietary intake of non-alcoholic beverages, a total of 6,082 children and adolescents (Scenario Ⅰ) were compared to 1,704 non-alcoholic beverage consumption subjects (Scenario Ⅱ). The estimated daily intake of artificial sweeteners was calculated based on point estimates and probabilistic estimates. The values of probabilistic artificial sweeteners intakes were presented by a Monte Carlo approach considering probabilistic density functions of variables. The level of safety for artificial sweeteners was evaluated by comparisons with acceptable daily intakes (ADI) of aspartame (0~40 mg/kg bw/day), acesulfame-K (0~15 mg/kg bw/day), and sucralose (0~15 mg/kg bw/day) set by the World Health Organization. For total children and adolescents (Scenario Ⅰ), mean daily intakes of aspartame, acesulfame-K, and sucralose estimated by probabilistic estimates using Monte Carlo simulation were 0.09, 0.01, and 0.04 mg/kg bw/day, respectively, and 95th percentile daily intakes were 0.30, 0.02, and 0.13 mg/kg bw/day, respectively. For consumers-only (Scenario Ⅱ), mean daily intakes of aspartame, acesulfame-K, and sucralose estimated by probabilistic estimates using Monte Carlo simulation were 0.52, 0.03, and 0.22 mg/kg bw/day, respectively, and 95th percentile daily intakes were 1.80, 0.12, and 0.75 mg/kg bw/day, respectively. For scenarios Ⅰ and Ⅱ, neither aspartame, acesulfame-K, nor sucralose had a mean and 95th percentile intake that exceeded 5.06% of ADI.

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