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Pyrazine의 Cr$O_3$ 화합물의 물성에 관한 연구
양정성,Jung Sung Yang 대한화학회 1989 대한화학회지 Vol.33 No.1
Pyrazinium chlorochromate and dipyrazinium trichromate which are pyrazinium salts were prepared by the each reaction of pyrazine with chromium trioxide under the presence of HCl and $CH_2Cl_2$. These compounds wese nonhygroscopic and were solved in water very well. Physical properties such as solubility, pH, electrical conductivity, and melting point were measured. These compounds were considered to be ionic ; $C_4H_4N_2H^+$, $CrO_3Cl^-$, $Cr_3O^{2-}_{10}$ by the measurement of electrical conductivity. It was found that CrO$_3$ was formed in the first decomposition process of salts and it was changed into $Cr_2O_3$ in the second process as its weight is decreased. It was also found that especially under the same condition dipyrazinium salt was in the form of isopoly ($Cr_2O^{2-}_{10}$)anion which has been thought to be in the form of $Cr_2O^{2-}_{7}$ obtained from pyridine. 피라지니움염인 피라지니움 크로로크로메이트와 디피라지니움 트리크로로메이트는 HCl용액과 $CH_2Cl_2$용액에 피라진을 각각 녹이고 거기에 CrO$_3$ 를 가하므로 얻었다. 이들 화합물은 모두 비흡수성이나 물에 잘 녹었다. 이들 화합물의 물리적 특성으로 용해도, pH, 전기전도도, 용융점 등을 측정하였다. 이들 화합물은 전기 전도도 측정으로 $C_4H_4N_2H^+$, $CrO_3Cl^-$, $Cr_3O^{2-}_{10}$ 이온 등으로 용액 내에 존재하는 것을 알 수 있었다. 또한 DTA에 의해 염의 첫번째 분해시에 CrO$_3$ 가 분리되고 두번째 분해시에는 $Cr_2O_3$로 변해지고 이때 무게가 감소됨을 알 수 있었다. 특히 동일한 조건하에서 디피라지니움 염은 피리딘으로부터 얻어진 $Cr_2O^{2-}_{7}$의 형태로 존재하리라 예측했던 것이 이소폴리의 형태로 존재함을 알 수 있었다.
Iminoxyl Biradical의 합성과 분광학적인 연구
양정성,채희주,여철현,Jung-Sung Yang,Hee Ju Chae,Chul-Hyun Yo 대한화학회 1981 대한화학회지 Vol.25 No.1
Iminoxyl biradical은 biradical spin probe로 액체결정에 주입시켜 그 결정의 director분포에 관한 역학적성질을 조사하는데 유용한 물질이다. 새로운 방법으로 iminoxyl biradical을 합성하는 과정에서 각 단계의 합성중간 생성물들을 녹는점측정과 NMR, IR, UV 및 Mass 등과 같은 분광학적인 방법으로 확인하였다. 최종 생성물인 iminoxyl biradical은 EPR 분광법으로 확인하고 두 spin간의 상호작용도 EPR peaks로 고찰하였다. Iminoxyl biradical may be useful biradical spin probe for the investigation of the dynamic distribution of the directors in some liquid crystal. The iminoxyl biradical has been synthesized by a new convenient method and the intermediate products of each step were identified by the measurement of melting point and spectroscopic methods such as IR, UV, NMR and Mass spectrometry. The final product, iminoxyl biradical, was identified by the electron paramagnetic resonance spectroscopy and the interaction between two spins of the radical was discussed based on the EPR peaks.
${\gamma}$-선에 조사된 티오황산나트륨 단결정의 상자성 결함에 관한 전자스핀공명 연구
양정성,Jung Sung Yang 대한화학회 1983 대한화학회지 Vol.27 No.4
최적 조건에서 티오황산나트륨$(Na_2S_2O_3) 포와 수용액으로부터 단결정을 생성시킨다. 이 단결정에 약 $20{\times}10^6$ 렌트겐의 ${\gamma}$-선을 조사시키면 그 결정 내부에 상자성 중심 또는 상자성 결함들이 생성되어 진다. g값이 2.0036인 등방성 D.P.P.H 피크를 기준으로 하여 무등방성인 각 상자성종들의 스펙트럼을 상온에서 X-band 전자 스핀 공명 분석기로 얻었다. 무등방성 피이크들의 각도의존성을 나타내기 위하여 서로 직교하는 a, b, c 결정축으로 $0^{\circ}$에서 $180^{\circ}$까지 $10^{\circ}$간격으로 회전시키면서 ESR 스펙트럼을 기록하였다. 무등방성 피이크들과 등방성 D.P.P.H 피이크간의 선위치 거리로부터 g값들을 계산하고 각 상자성종들의 g값의 9 matrix 원소들을 얻어 대각화(diagonalization)시켜 특성 주 g 값(principal g values)과 방향여현(direction cosine)을 얻었다. 이 특성 주 g값과 방향여현으로 ${\gamma}$-선에 조사된 $Na_2S_2O_3$ 단결정내의 상자성 결함을 분석한 결과 이 단결정내에 무등방성 피이크에 해당하는 $SO_2^+, SO_2^- $및 미확인된 불안정한 상자성 중심 등이 존재함을 확인하였다. Single crystals of sodium thiosulfate $(Na_2S_2O_3) have been grown from the saturated solution by the evaporation method at the optimum condition. Radiation damages in the crystal by ${\gamma}$-irradiation of $20{\times}10^6$ Rontgen have given rise to paramagnetic centers. The anisotropic spectra of each paramagnetic species have been obtained with the X-band EPR spectrometer at room temperature. When an isotropic D.P.P.H. at g value of 2.0036 is based on. ESR Spectra of the single crystal are recorded for each rotation about the perpendicular a, b and c axis with intervals of $10^{\circ}$ from $0^{\circ}$to $180^{\circ}$ in order to find out the properties of the crystal for anglar variation of the anisotropic peaks. The g values are calculated from the line position between the anisotropic peaks and the isotropic peaks of D.P.P.H. and then principal g values and their direction cosines of the species is obtained by the diagonalization of 9 matrix elements of the corresponding g values. From the analysis of the characteristic principal g values and direction cosines for ${\gamma}$-irradiated $Na_2S_2O_3$ crystal, anisotropic peaks corresponding to $SO_2^+, SO_2^- $are identified and the existences of unidentified and unstable paramagnetic defects are verified.