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          Ti$Si_x$ (x = 0.6, 0.8, 1.0, 2.0) 계의 비기체 합성법에 관한 연구

          여철현,이성주,이은석,편무실,오응주,Chul Hyun Yo,Sung Joo Lee,Eun Seok Lee,Pyon Mu Sil,Eung Ju Oh 대한화학회 1989 대한화학회지 Vol.33 No.4

          비기체 연소란 테르밋 반응과 같이 고체혼합물 내에서 직접 점화할 때 자발적으로 진행되는 매우 격렬한 발열반응이다. 비기체 연소합성법은 빠른 공정, 에너지 절약, 저공정가, 그리고 고순도의 생산품을 만들 수 있는 장점이 있다. 이 비기체 연소법에 의하여 Ti$Si_x$(x=0.6, 0.8, 1.0, 2.0)계의 시료를 외부적인 소결 공정없이 합성하였다. $Ti_5Si_3$와 $Ti_5Si_4$는 각각 육방정계와 정방정계 이었고 TiSi와 $TiSi_2$는 사방정계 이었다. X-선 분석결과는 모두 JCPDS data와 매우 잘 일치하였다. 모든 반응의 연소형은 정류상태 연소였으며 $Ti_5Si_3$, $Ti_5Si_4$ 및 TiSi의 연소파의 전파속도는 0.6cm/sec 이상이었고 $TiSi_2$의 경우는 0.28cm/sec이었다. Gasless combustion is a vigorous exothermic reaction ignited directly in solid mixture, similar to Thermit reaction. The gasless combustion synthesis has the advantages of rapid processing, energy saving, low processing cost, and high purity of products. The Ti$Si_x$(x = 0.6, 0.8, 1.0, 2.0) systems are prepared by the gasless combustion synthesis without external sintering process. The crystallographic structures of $Ti_5Si_3$, $Ti_5Si_4$ are hexagonal and tetragonal system, respectively. Those of TiSi, $TiSi_2$ are orthorhombic systems. The results of X-ray analysis agree with the JCPDS data. The combustion modes of all combustion reactions are steady state combustions, and the propagation velocities of the combustion waves of $Ti_5Si_3$, $Ti_5Si_4$ and TiSi are greater than 0.6 cm/sec and that of $TiSi_2$ is 0.28 cm/sec.

        • SCOPUSKCI등재

          $Nd_{-x}Sr_{x}CoO_{3-y}$계의 비화학양론 및 자기적 특성

          여철현,노권선,이성주,김규홍,오응주,Chul Hyun Yo,Kwon Sun Roh,Sung Joo Lee,Kyu Hong Kim,Eung Ju Oh 대한화학회 1991 대한화학회지 Vol.35 No.3

          A series of samples in the $Nd_{-x}Sr_{x}CoO_{3-y}$ system (x = 0.00, 0.25, 0.50, 0.75 and 1.00) have been produced by heating the reactants at 1200${\circ}$C under atmospheric pressure. The solid solutions were analysed by X-ray diffraction spectra, thermal analysis, and SEM micrographs. X-ray powder diffraction assigns the compositions of x = 0.00, 0.25, 0.50 and 0.75 to the cubic system and the composition of x = 1.00 to the orthorhombic system. The reduced lattice volume is increased with increasing x values in the system. The mole ratio of $Co^{4+}$ or ${\tau}$ values are determined by the Iodometric titration method and are maximum at the composition of x = 0.50. The magnetic measurement shows that a ferromagnetism is appeared in the compositions of x = 0.00, 0.25, 0.50 and 0.75 and then an antiferromagnetism in the composition of x = 1.00. The measurement of the electrical conductivity shows that the semiconductivity is appeared in the composition of x = 0.00, 0.25 and 1.00 and the metallic conductivity in the composition of x = 0.50 and 0.75. The magnetic and electrical properties of the samples are discussed with the nonstoichiometric chemical formulas. $Nd_{-x}Sr_{x}CoO_{3-y}$계(x = 0.00, 0.25, 0.50, 0.75 및 1.00)의 시료들을 1200${\circ}$C, 대기압하에서 제조하였다. 제조된 고용체들을 X-선 회절, 열분석, 전자현미경 마이크로그래프로 분석한다. X-선 회절분석에 의하면 조성이 x = 0.00, 0.25, 0.50 및 0.75인 시료는 입방정계이고, x = 1.00인 시료는 사방정계이다. 이 계에서 환산 격자부피는 x값이 증가함에 따라 증가한다. $Co^{4+}$의 몰비인 ${\tau}$값은 요오드 적정법으로 결정하고, x = 0.50에서 최대값을 갖는다. 자기측정에 의하면 조성이 x = 0.00, 0.25, 0.50 및 0.75에서는 강자성이 나타나고 x = 1.00에서는 반강자성이 나타난다. 전기전도도 측정에 의하면 x = 0.00, 0.25 및 1.00에서는 반도성을 나타내고 x = 0.50 및 0.75에서는 금속성을 나타낸다. 시료들의 자기적 성질들을 비화학양론적 조성식과 관련시켜 논의하였다.

        • SCOPUSKCI등재

          이산화세륨의 비화학량론

          여철현,김정근,류광선,이은석,최중길,Chul Hyun Yo,Jeong Geun Kim,Kwang Sun Ryu,Eun Seok Lee,Joong Gill Choi 대한화학회 1993 대한화학회지 Vol.37 No.4

          The x values and electrical conductivities of the nonstoichiometric compounds$ CeO_{2-x} have been measured in a temperature range from 600 to 1200$^{\circ}C$ under oxygen partial pressure of $2{\times}10^{-1}{\sim}1{\times}10^{-4}$ atm. The enthalpy of the defect formation shows an endothermic process with the oxygen partial pressure dependence (1/n value) of -1/3.18 ∼ -1/3.69. The activation energy and 1/n value for the electrical conductivity are estimated as 1.75 eV and -1/4, respectively. According to the x values, the $\sigma$ values, and the thermodynamic data, the defect structure of the ceria seems to be the formation of singly charged negative oxygen vacancies. The n-type semiconducting behaviors could be explained by the presence of excess metals in the lattice as the conduction electron donor. 비화학량론적 화합물 $CeO_2-x의 비호학량 x값과 전기전도도를 600~1200$^{\circ}C$의 온도 범위와 $2{\times}10^{-1}{\sim}1{\times}10^{-4}$ atm이 산소분압 범위에서 측정하였다. 결함생성 엔탈피는 흡열과정임을 보이며 산소분압의존성 도는 1/n 값은 -1/3.18 ∼ -1/3.69까지 변하였다. 전기전도도의 활성화에너지와 1/n값은 각각 1.75 eV 와 -1/4이었다. 비화학량 x값, 전기전도도 $\sigma$값 및 열역학적 데이타로부터 이산화세륨의 결함구조는 1가로 하전된 산소공위이며 과잉금속이 전도성 전자주게의 역할을 하는 n-형 반도체이다.

        • 혼합원자가 훼라이트 Ca_(1+x) La_(1-x) FeO_(4-y)계의 비화학양론적 조성과 그 물성에 관한 연구

          여철현,편웅범,이은석,이성주 연세대학교 대학원 1989 延世論叢 Vol.25 No.1

          Perovskite-related oxides of the Ca1+xLa1-xFe4-y system (0.0≤x≤0.5), possessing the K2NiF4 structure, have been prepared and studied by X-ray diffraction, Mohr salt analysis, Mo¨ssbauer effect and electrical conductivity. X-ray diffractions show that the solid solutions of this system have tetragonal or distorted tetragonal K2NiF4 structures and that the lattice volume almost constant with changing the e value. By Mohr salt analysis reveals the value of nonstoichiometric ratio y are found to be in the- wide range of 0.00~0.15. Using Mo¨ssbauer effect, the oxidation state and the magnetic hyperfine field of the iron nuclei in the samples have been studied. The value of the isomer shift is equal to that expected for trivalent and tetravalent iron ion. Electrical conductivity measurements show an decreasing the activation energy when the amount of tetravalent iron ion is increased

        • SCOPUSKCI등재

          혼합원자가 $Sr_{1+x}Dy_{1-x}FeO_{4-y}$훼라이트계의 비화학양론과 물성 연구

          여철현,이은석,편웅범,편무실,Chul Hyun Yo,Eun Seok Lee,Woong Bum Pyon,Moo Sil Pyon 대한화학회 1988 대한화학회지 Vol.32 No.1

          Nonstoichiometric solid solutions of the $Sr_{1+x}Dy_{1-x}FeO_{4-y}$ system (x = 0. 00, 0. 25, 0. 50, 0. 75 and 1. 00) with layered $K-2NiF_4$ type structure were prepared at 1200$^{\circ}$C under atmospheric pressure. X-ray powder diffraction spectra show that the crystallographic phases of the samples are tetragonal within the x range. Nonstoichiometric chemical formulas have been determined by Mohr salt analysis and it shows that the amount of $Fe^{4+}$ ion or ${\tau}$ value increases with increasing x. Electrical conductivities of the samples which were measured in the temperature range of $-100{\sim}200^{\circ}$C under atmospheric air pressure are varied within the semiconductivity range of $l0^{-8}{\sim}10^{-2}(ohm^{-1}{\cdot}cm^{-1}$) and the activation energies are also varied from 0.02 to 0.08 eV. Mixed valency state of $Fe^{3+}$ and $Fe^{4+}$ in the sample of $Sr_{1.00}Dy_{1.00}FeO_{4.04}$ was identified again by Mossbauer spectrum at 200K. $K_2NiF_4$ 형 층상구조를 갖는 새로운 $Sr_{1+x}Dy_{1-x}FeO_{4-y}$ 계에서 x = 0. 00, 0. 25, 0. 50, 0. 75 및 1. 00 인 비화학양론적 화합물 고용체를 1200$^{\circ}$C 대기압하에서 제조하였다. X-선 회절분석에 의하여 결정구조학적 상들은 모든 시료의 경우 정방정계임을 알 수 있었다. Mohr 염 분석으로 비화학양론적 화학식을 결정하였고 x가 증가함에 따라 $Fe^{4+}$의 몰수(${\tau}$값)가 증가하였다. $-100{\sim}200^{\circ}$C의 온도범위에서 측정한 각 시료의 전기전도도는 $l0^{-8}{\sim}10^{-2}(ohm^{-1}{\cdot}cm^{-1}$)범위의 반도성을 보이며 활성화 에너지는 0.02∼0.08(eV)의 범위에서 변하였다. $Sr_{1.00}Dy_{1.00}FeO_{4.04}$에 대한 $Fe^{3+}$와 $Fe^{4+}$의 혼합원자가 상태를 200K에서 측정한 Mossbauer spectrum으로 재확인하였다.

        • SCOPUSKCI등재

          ${\gamma}$-선에 조사된 황산칼륨 단결정의 상자성 결함에 관한 전자스핀공명 연구

          여철현,정원양,홍종인,김은옥,양정성,Yo Chul Hyun,Chung Won Yang,Jong In Hong,Eun Ok Kim,Jung Sung Yang 대한화학회 1981 대한화학회지 Vol.25 No.6

          황산칼륨($K_2SO_4$) 포화용액으로부터 증발법으로 $K_2SO_4$ 단결정을 최적조건에서 생성시킨다. 이 단결정은 약 $12{\times}10^6$ 렌트켄의 ${\gamma}$-선에 조사시키면 그 결정내에 상자성 중심 또는 상자성 결합을 형성한다. 이 상자성 중심들의 전자스핀공명(ESR) 스펙트라를 상온에서 X-띠 전자스핀 공명 분광분석기로 얻는다. 상자성종들의 ESR 피이크들은 무등방성을 보이지만 $SO_3-$기만은 g = 2.0036인 가우스형 등방성 피이크이었다. 무등방성피이크들의 각도 의존성을 나타내기 위하여 서로 직교하는 a, b, c 결정축으로 단결정을 회전시키면서 여러 각도에서 ESR 스펙트라를 기록하였다. 무등방성 피이크들과 등방성 피이크의 선위치관계로부터 g값들을 계산하고 각 상자성 중심에 대응하는 g-값의 9매트릭스 원소들을 대각화 시켜 주 g-값과 방향여현을 얻는다. 이들 특성 주 g-값과 방향여현을 사용하여 모든 상자성 결합구조를 확인하였다. Single crystals of Potassium Sulfate ($K_2SO_4$) have been grown from the saturated solution by the evaporation method at the optimum conditions. Radiation damages in the crystal by ${\gamma}$-irradiation of about $12{\times}10^6$ Roentgen have given rise to paramagnetic centers or paramagnetic defects. Electron spin resonance (ESR) spectra of the centers are obtained with the X-band EPR spectrometer at room temperature. The ESR peaks of the paramagnetic species are found to be anisotropic but the peak of $SO_3-$ radical is an isotropic of Gaussian shape at g = 2.0036. A number of ESR spectra of the crystal for angular variation of the anisotropic peaks are recorded at various orientations of rotation about a, b and c crystallographic axes respectively. The g-values are calculated from the line position between anisotropic peaks and the isotropic one and then principal g-values and its direction cosines of the species are obtained by diagonalization of 9 matrix elements of the corresponding g-values. All the paramagnetic defects are identified by the characteristic principal g-values and its direction cosines.

        • SCOPUSKCI등재

          산화툴륨의 비화학양론

          여철현,이은석,편웅범,최재시,편무실,Chul Hyun Yo,Eun Seok Lee,Woong Bum Pyon,Jae Shi Choi,Moo Sil Pyon 대한화학회 1989 대한화학회지 Vol.33 No.1

          Tm$_2O_2$의 비화학양론적 조성과 전기전도도률 $2\;{\times}\;10^{-1}\;-1\;{\tiems}\;10^{-4}$ atm의 산소압력과 700 에서 1100$^{\circ}$C의 온도에서 연구하였다. $TmO_{1.5+X}$ 에서 x값은 0.1004∼0.0110의 범위에서 변하였다. 비화학양론적 조성의 생성엔탈피는 5.40∼4.71 kcal/mole 이었으며, 전기전도도를 온도의 함수로 도시한 결과 활성화 에너지의 평균치는 1.65 eV이었다. 전기전도도의 산소분압의존성은 직선성을 보였으며, 700∼1100$^{\circ}$C의 온도범위에서 ${\sigma}{\alpha} PO{\frac{1}{2}^{/5.3}$임이 밝혀졌다. 비화학양론적 조성의 생성과 전기전도도는 3+로 이온화된 금속공위에 기인한다. The nonstoichiometry and electrical conductivities of Tm$_2O_3$ were studied in the oxygen pressure $2\;{\times}\;10^{-1}\;-1\;{\tiems}\;10^{-4}$ atm under the temperature ranges from 700 to 1100$^{\circ}$C. The x values of $TmO_{1.5+X}$ were varied in the ranges of 0.1004∼0.0110. The enthalpies of formation of the nonstoichiometric compounds were found to be 5.40-4.71 kcal/mole, and the average activation energy obtained from the plots of log conductivity vs. 1000/T was 1.65 eV. The Po$_2$ dependencies of the electrical conductivity were found to be linear and closely approaximated to ${\sigma}{\alpha} PO{\frac{1}{2}^{/5.3}$ in the temperature range 700∼1100$^{\circ}$C. The nonstoichiometry and the electrical conductivity are due to trivalent metal vacancies.

        • SCOPUSKCI등재

          산화니오브의 비화학양론

          여철현,노권선,이성주,김규홍,오응주,Yo Chul Hyun,Roh Kwon Sun,Lee Sung Joo,Kim Keu Hong,Oh Eung Ju 대한화학회 1991 대한화학회지 Vol.35 No.4

          비화학양론적 화합물 NbO$_x$의 x값과 전기 전도도를 2 ${\times} 10 ^{-1}{\sim}1{\times}10^{-5}$ atm의 산소 압력 범위와, 700 ~ 1100$^{\circ}C$의 온도 범위에서 측정하였다. 1 ${\times}$ 10$^{-2}$ atm 이상의 산소 압력 범위에서 NbO$_x$는 화학양론적인 조성인 Nb$_2$O$_5$를 갖는다. x값은 1 ${\times}$ 10$^{-3}$ atm 이하의 산소 압력 범위와 700 ~ 1100$^{\circ}C$의 온도 범위에서 2.48491 ∼ 2.49900 이었다. 그 조건에서 NbO$_{2.50000-x'}$에서 x'의 생성 엔탈피(${\Delta}H_f$)는 15.98에서 17.26kcal/mol로 증가하였으며, 산화물의 전기 전도도는 10$^{-4}$에서 10$^{-1}{\Omega}^{-1}$cm$^{-1}$까지 변하였다. 전기 전도도(${\sigma}$)의 활성화 에너지는 약 1.7 eV이고 산소 압력 의존성(또는 1/n값)은 -1/4 이다. x값, ${\sigma}$값 및 열역학적 data로부터 산화물의 비화학양론적 전도 메카니즘을 논의하였다. The x values and electrical conductivity of the nonstoichiometric compound NbO$_x$ have been measured in a temperature range 700$^{\circ}C$ to 1100$^{\circ}C$ under oxygen partial pressure of 2 ${\times}$ 10$^{-1}$ ∼ 1 ${\times}$ 10$^{-5}$ atm. The NbO$_x$ is a stoichiometrical compound of Nb$_2$O$_5$ under oxygen partial pressure higher than 1.0 ${\times}$ 10$^{-2}$ atm at the above temperature range. The x values were found to vary between 2.48491 and 2.49900 in a temperature range 700$^{\circ}C$ to 1100$^{\circ}C$ under oxygen partial pressure lower than 1 ${\times}$ 10$^{-3}$ atm. The enthalpy of the formation for x' in NbO$_{2.50000-x'}$(${\Delta}H_f$) increased of 15.98 to 17.26 kcal/mol under the conditions. The electrical conductivity (${\sigma}$) of the oxide varied from 10$_4$ to 10$_1$ ohm$_1$cm$_1$ in the above conditions. The activation energy for the conduction was about 1.7 eV. The oxygen pressure dependency of the conductivity (or 1/n value) was about -1/4. The nonstoichiometric conduction mechanism of the oxide has been discussed with the x' values, the ${\sigma}$ values, and the thermodynamic data.

        • SCOPUSKCI등재

          ${\gamma}$-선에 조사된 황산 암모늄 단결정의 상자성 결함에 관한 전자스핀공명 연구

          여철현,김은옥,Yo Chul Hyun,Kim Eun Ok 대한화학회 1985 대한화학회지 Vol.29 No.2

          Radiation damage in a single crystal of ammonium sulfate caused by ${\gamma}$-irradiation at room temperature has given rise to several paramagnetic centers. Electron spin resonance (ESR) spectra of crystal are obtained with the X-band EPR spectrometer at room temperature. An intense and isotropic peak of Gaussian shape at g = 2.0036 is assigned to $SO_3^-$, which shows power saturation effects. Angular dependence of spectra is studied for the rotations about three mutually perpendicular axes a, b and c. The g-values are obtained from the relative distances between isotropic peak of $SO_3^-$ and anisotropic peak of the species. Principal $g^-$values and direction cosines were calculated by diagonalizing the 3${\times}$3 matrix whose elements are the $g^-$values for each species. From the analysis of characteristic principal $g^-$values and direction cosines for ammonium sulfate single crystal, anisotropic peaks corresponding to $SO_4^-,\;SO_2^-$ and defect structure corresponding to electron excess type are identified. 상온에서 ${\gamma}$-선 조사에 의해 생긴 황산암모늄$((NH_4)_2SO_4)$단결정 내의 방사선 손상은 몇개의 상자성 중심을 형성한다. X-band 전자스핀 공명분석기(EPR spectrometer)로 전자스핀공명 스펙트럼을 얻었고 피크의 세기가 가장 큰 g = 2.0036인 Gauss 형의 등방성 피크는 $SO_3^-$가 피크임을 알았다. 직교하는 세축 a,b,c로 그 단결정을 회전시키면서 ESR 스펙트럼을 얻어 각도 의존성을 보았다. $g^-$값은 등방성 피크와 무등방성 피크의 상대적 위치로 부터 구하였고 각 상자성종들의 $g^-$값의 3${\times}$3 matrix 원소들을 대각화하여 특성 주 $g^-$값과 방향여현을 얻었다. 이 특성 주 $g^-$값과 방향여현으로 분석한 결과 황산암모늄 단결정내에는 무등방성 피크에 해당하는 $SO_4^-,\;SO_2^-$ 및 전자 과잉중심들의 상자성 결함이 존재함을 확인 하였다.

        • SCOPUSKCI등재

          Eu<sup>3+</sup> Luminescence in Two-Dimensional Sr<sub>2-2x</sub>Eu<sub>x</sub>K<sub>x</sub>SnO<sub>4</sub> with K<sub>2</sub>NiF<sub>4</sub> Structure

          여철현,류광현,Yo, Chul-Hyun,Minh Chau, P.T.,Ryu, Kwang-Hyun,Kim, Anh-T. Korean Chemical Society 1997 대한화학회지 Vol.41 No.4

          2차원적 $K_2NiF_4$형 구조를 갖는 $Sr_{2-2x}Eu_xK_xSnO_4$의 주격자 안에 존재하는 Eu3+ 이온의 luminescence에 대한 연구를 수행하였다. $Eu^{3+}$ 이온의 $^5D_o$ → $^7F_o$ 전이에 의한 방출선은 J=0 → J=0 전이로써 $Eu^{3+}$ 이온의 4f 껍질에서 전기 이중극자 전이에 대한 Judd-Ofelt 선택규칙(selection rule)에 의하여 금지된 전이이다. 그러나 $Sr_{2-2x}Eu_xK_xSnO_4$의 Eu3+ 이온의 방출 스펙트라에서는 $^5D_o$ → $^7F_o$</TEX 전이에 의한 방출선이 상당히 큰 세기로 나타난다. 이러한$^5D_o$ → $^7F_o$</TEX 전이는 Eu3+ 주위 국부구조(local structure)의 뒤틀림에 의하여 허용된다. Luminescence of $Eu^{3+}$ has been studied in $Sr_{2-2x}Eu_xK_xSnO_4$ with two-dimensional $K_2NiF_4$ structure. The $^5D_o$ → $^7F_o$</TEX emission line of $Eu^{3+}$ ion represents the J=0 → J=0 transition which is forbidden by a Judd-Ofelt selection rule for electric dipole transition in 4f shell of $Eu^{3+}$ ions. However, the emission line of $^5D_o$ → $^7F_o$</TEX transition gains remarkably high intensity in $Eu^{3+}$ emission spectra of Sr2-2xEuxKxSnO4$Sr_{2-2x}Eu_xK_xSnO_4$structure around $Eu^{3+}$ ions.

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