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Washing 공정에 의한 인산결정의 불순물제거에 관한 연구
심경재,김광주 한국공업화학회 2002 한국공업화학회 연구논문 초록집 Vol.2002 No.0
최근에 다양한 분야에서 고순도 물질에 대한 수요가 증가를 하고 있다. 용융결정화를 이용한 분리기술은 고순도 물질의 정제에 일반적으로 사용되어지고 있다. 특히 고전적인 결정화 분리기술에서 필수적인 용매를 사용하지 않을 뿐만 아니라 기화열보다 낮은 용융열을 사용하기 때문에 다른 분리공정들에 비해 장치가 간단하여 투자비가 적게 소요되고 에너지 소모가 작은 기술이다. 산업현장에 있는 결정화기에서 만들 어진 결정들은 결정표면에 달라붙은 모액(mother liquor)의 용융물과 결정층속에 inclusion된 불순물에 의해 오염이 되어져 있다. 이런 불순물들은 결정성장조건을 조절함으로써 어느 정도까지는 감소시킬 수 있지만 결정화의 마지막 단계에 남아있는 불순물은 부수적인 정제공정을 거쳐야만 한다. 결정을 고순도로 정제하기 위해서는 washing, sweating, migration과 같은 부가적인 정제가 반드시 필요하다. 반도체의 에칭공정에 사용되는 인산은 결정속에 존재하는 불순물에 크게 영향을 받기때문에 초고순도로 정제가 되어져야 한다. 본 연구에서는 85 wt% 공업용 인산을 용융 결정화시킨 후 생성된 결정을 washing공정 전후의 결정을 sampling하여 ICP-MS에 의해 분석하였다. 그 결과 불순물이 washing 공정을 거친 후 크게 줄었음을 알 수 있었다.
세척탑(Wash Column)을 이용한 인산 결정의 정제
김광주,심경재,한명완 한국공업화학회 2004 공업화학 Vol.15 No.1
연속식 세척탑(wash column)에 의하여 인산결정 내에 존재하는 불순물의 분리정제에 관한 연구가 수행되었다. 관의 정제부의 농도 및 온도분포를 측정하여 세척탑의 성능이 조사되었고, 회분식 결정화기의 정제도와 세척탑의 정제성능이 비교되었다. 세척탑의 정제부에서 역혼합 정도는 이전의 관결정화기에서 얻어진 것의 1/5이었다. 세척탑의 정제도는 환류비가 증가함에 따라 증가하였으며 환류비가 20 이상일 때 일정하였다. 불순물의 농도는 현탁밀도가 증가함에 따라 감소하였으며, 분배계수가 변하지 않는 최적의 체류시간은 54 min이었다. 세척탑을 이용하여 결정에 존재하는 불순물은 1/10~1/20배로 감소되었다. The impurities included in phosphoric acid crystals were removed by wash column. The performance of purification section in the column was investigated from experimental determinations made of concentration and temperature profiles. The performance of purification section in the wash column were compared with that of the batch crystallization. The product purity increased with increasing reflux ratio. The higher suspension density leads to the: lower impurity concentration in crystals. The impurity concentration of products decreases with increasing the residence time. The back-mixing of purification section in the wash column was a fifth times lower than that in the column crystallizer. Impurity content included in the crystals can be reduced to the 1/10∼1/20 of the original sample by wash column.
지방산과 인지질 ( DOPC ) 의 혼합 LB 막의 광이성질화 현상에 관한 연구
김남석(Nam Seok Kim),박근호(Keun Ho Park),심경재(Kyoung Jea Shim) 한국유화학회 2002 한국응용과학기술학회지 Vol.19 No.1
N/A We carried out this subject to observe photoisomerization using 1,2-dioleoyl-sn- glycero-3-phosphocholine(DOPC) mixed with fatty acid containing azobenzene group which has reversible to cis-trans by light irradiation. Spreading solutions for the LB films were prepared in chloroform(5.0×10 exp (-5)mol/L).We investigated the photoisomerization and property of the organic ultra thin film of fatty acid containing azobenzene was prepared on the hydrophilic ITO(idium tin oxide) glass plate by LB method. As a result, the absorption spectra of 8A5H and DOPC of mixture LB films was induced to photoisomerization by alternating irradiation of ultraviolet and visible light, because the condensation of pure azobenzene monolayers was loosened by the introduction of phospholipid into the monolayers, and the molecular high aggregation in pure azobenzene monolayers is also weakened by the introduction of phospholipid. We found that it was reversibly induced to cis-trans photoisomerization in several solvents and mixture LB films.