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과산화수소를 이용한 V<sub>2</sub>O<sub>5</sub> Xerogel의 합성 및 전기화학적 특성
박희구,정재엽,이만호,Park, Heai-Ku,Jung, Jae-Youb,Lee, Man-Ho 한국공업화학회 2005 공업화학 Vol.16 No.1
$V_2O_5$ 분말을 과산화수소에 용해시켜 $V_2O_5$ 겔을 졸-겔법으로 합성한 후 물성과 전기화학적 특성을 NMR, 선형전압전류법 등을 이용하여 조사하였다. $V_2O_5$ xerogel에 삽입된 $Li^+$ 이온의 량에 따라 NMR 스펙트라의 화학적이동값이 다르게 나타났으며 xerogel 구조 내에서 다른 환경의 리튬이온 자리가 존재함을 알 수 있었다. 합성에 이용한 $V_2O_5$의 초기농도 변화와 pH 변화에 따른 xerogel의 전기화학적 특성은 큰 차이가 나타나지 않았으며, 전지용량은 이온교환수지법으로 제조한 xerogel과 비슷한 140 mAh/g으로 나타났다. We have performed a study on the electrochemical characteristics and nuclear ($^7Li$) magnetic resonance of $V_2O_5$ xerogels that have been synthesized by the sol-gel reaction of $V_2O_5$ powder with hydrogen peroxide. NMR measurements revealed that chemical shift of $Li^+$ ions varied as lithium ions were inserted into $V_2O_5$ xerogel and that several different sites for $Li^+$ ions existed in the $V_2O_5$ xerogel structure. The electrochemical properties of the xerogel electrodes did not depend much upon the concentration of $V_2O_5$ and HCl that were used for the synthesis of $V_2O_5$ gels. The specific capacity of $V_2O_5$ xerogels were about 140 mAh/g, similar to that of the xerogels prepared by the ion exchange method.
리튬전지용 Ni<sub>0.2</sub>V<sub>2</sub>O<sub>5</sub> Aerogel 전극의 특성
박희구,김광현,Park, Heai-Ku,Kim, Kwang-Hyun 한국공업화학회 1999 공업화학 Vol.10 No.3
$Ni_{0.2}V_2O_5$ aerogel (ARG) was synthesized via the sol gel method and has been studied with an emphasis on the characterization of its electrochemical properties. ARG appear to be amorphous layered material. Electron micrograph revealed that entangled fibrous textures has been grown to form anisotropic corrugated sheets. Several sites for the Li ion intercalation exist between the layers of ARG and average cell potential was 3.1 V vs $Li/Li^+$ Th charge transfer resistance increases 3 to 4 times as lithium composition increases, but the interphase resistance remains almost constant regardless of the lithium composition in thc ARG. 졸겔법에 의하여 리튬전지용 $Ni_{0.2}V_2O_5$ aerogel (ARG) 양극 소재를 개발하여 전기화학적 특성을 조사하였다. ARG는 무정형의 층상화합물로 $400^{\circ}C$ 이상에서 열처리할 경우 orthorhombic 구조로 전환되었으며, 표면구조는 섬유 모양의 단위체가 서로 얽혀 일정한 방향으로 성장하여 비등방성 sheet를 형성하고 있다. 리튬 이온이 층간 삽입될 수 있는 다수의 특정한 에너지 준위의 자리가 ARG내에 존재하며, 전지의 평균전위는 3.1 V (vs. $Li/Li^+$) 이었다. ARG 리튬이차전지의 계면저항은 ARG층 내 리튬 몰분율에 상관없이 일정한 반면, 전하이동저항은 개로전압에서 최대이며 ARG내 리튬 이온의 농도가 증가할수록 증가하였다.
Spin Coated V<sub>2</sub>O<sub>5</sub> Xerogel 박막 전극의 임피던스 특성 연구
박희구,Park, Heai-Ku 한국공업화학회 1999 공업화학 Vol.10 No.3
The processes and the kinetics of the lithium intercalation into the spin coated $V_2O_5$ xerogel prepared by the sol-gel processing have been studied employing impedance analyzer. Homogeneous and quasi-isotropic thin films of the xerogel can be obtained as a result of random distribution of the $V_2O_5$ gels on the substrate by the use of the spin coating. Effective diffusion coefficient and charge transfer resistance vary more than one order of magnitude at high and low lithium composition in $V_2O_5$ xerogel, respectively. 졸-겔법을 이용하여 무정형의 $V_2O_5$ 겔을 제조한 후, 스핀코우팅에 의하여 균일한 박막의 $V_2O_5$, xerogel 전극을 개발하여 전극의 임피던스 특성을 연구하였다. $V_2O_5$겔이 xerogel로 전환되는 과정에서 스핀코우팅 방법이 $V_2O_5$의 비등방성을 감소시킬 뿐만 아니라 우수한 전기화학적 특성을 갖게 하였다. $V_2O_5$ xerogel의 리튜이온 확산계수 및 전하이동저항은 xerogel내에 존재하는 리튬이온의 물분율이 변함에 따라 증감하였으며 가역성이 우수하였다.
박희구,김근태,이만호,Park Heai-Ku,Kim, Gun-Tae,Lee, Man-Ho 한국전기화학회 2002 한국전기화학회지 Vol.5 No.1
졸-겔법을 이용하여 미량의 은이 도핑된 $Ag_xV_2O_5$ xerogel(x=0.06, 0.11, 0.22)을 합성하여 리튬이차전지용 양극 소재로서 전기화학적 특성을 연구하였다. $Ag_xV_2O_5$ xerogel은 무정형의 층상구조로 열처리하면 orthorhombic 구조로 전환되었으며, 표면구조는 $V_2O_5$와 유사한 단위체가 서로 얽혀 일정한 방향으로 성장하여 비등방성 fibril을 형성하고 있다. $Li/Ag_xV_2O_5$ xerogel셀의 전지 용량(specific capacity)은 10mA/g의 방전율에서 평균 359mAh/g, 싸이클 효율 $94\%$이상이었으며, 바나듐산화물에 첨가된 미량의 은에 의해 전기화학적 특성이 향상되었다. NMR실험으로 서로 다른 환경의 $Li^{+}$이온이 전극에 존재함을 확인하였다. Silver doped vanadium pentoxides with a doping ratio Ag/V ranging from 0.03 to 0.11 were synthesized by sol-gel process, and $Li/Ag_xV_2O_5$ cell was investigated by the electrochemical methods. It appears to be amorphous layered material and entangled fibrous textures has been grown to form anisotropic corrugated fibrils. NMR measurements revealed that several different kinds of $Li^+$ ions exist in the lithium intercalated xerogel electrodes and the average cell potential was about 3.0V vs. $Li/Li^+$. The cell capacity of the silver doped $Ag_xV_2O_5$ xerogel cathodes was more than 359 mAh/g at discharge current 10mA/g and cycle efficiency $94\%$ was achieved.