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Y 제올라이트내에서 $^{129}Xe$ 핵자기 공명의 화학적 이동을 근거로 한 알칼리 토금속 양이온의 Xe 흡착 현상 연구
박찬호,유룡,Chanho Park,Ryong Ryoo 대한화학회 1992 대한화학회지 Vol.36 No.3
알칼리 토금속 양이온을 함유하고 있는 Y 제올라이트와 Xe 간의 상호 작용을 이해하기 위하여 Xe의 흡착과 $^{129}Xe$ 핵자기 공명(NMR) 분광법을 이용하였다. 고순도의 NaY 제올라이트 시료를 합성하여 여기에 $Ca^{2+}$와 $Ba^{2+}$를 각각 이온 교환시켜서 CaY와 BaY 제올라이트 시료들을 얻었다. 부피 흡착 실험방법에 따라서 260∼320 K 사이에서 이 시료들의 Xe 흡착 등온선을 측정하였으며 296 K에서 $^{129}Xe$ NMR의 화학적 이동을 측정하였다. 이 시료들에 흡착된 Xe 기체가 제올라이트 표면과 알칼리 토금속 이온들로 구성된 흡착자리들 사이를 매우 빠르게 움직인다고 가정하였을 때 Xe의 화학적 이동을 정량적으로 설명할 수 있었다. 이 결과 알칼리 토금속 이온들이 $Na^+$ 이온이나 제올라이트 골격 표면보다도 Xe을 훨씬 더 강하게 흡착한다는 것을 의미한다. 이 연구에서는 이와 같은 흡착 세기의 차이를 이용하여 Xe 흡착 등온선을 분석하면 Y 제올라이트 수퍼케이지 속에 존재하는 알칼리 토금속 이온의 갯수를 구할 수 있다는 사실을 밝혀내었다. Interaction of xenon with alkaline-earth cations in Y zeolite supercage was studied by xenon adsorption and $^{129}Xe$ NMR experiments. The CaY and the BaY samples were prepared by exchanging $Ca^{2+}$ and $Ba^{2+}$ into a high-purity NaY zeolite. Xenon adsorption isotherms of these samples were obtained by using a conventional volummetric gas adsorption apparatus in the range of 260 to 320 K and the chemical shift in the $^{129}Xe$ NMR spectrum of the adsorbed xenon was measured at 296 K. The chemical shift against pressure was quantitatively explained assuming that the xenon gas exchanged very rapidly between various adsorption sites consisting of zeolite-framework surface and alkaline-earth ion. From this analysis, it was found that the alkaline-earth ion adsorbed xenon more strongly than $Na^+$ ion and zeolite-framework surface. Baring on the difference of the adsorption strength, the number of the alkaline-earth cations present in the zeolite supercage could be estimated by analyzing the adsorption isotherm.
NaY 제올라이트에 담지된 AgPt 이원금속 입자의 구조와 반응성
박찬호 ( Chanho Pak ),유룡 ( Ryong Ryoo ),조일현 ( Il Hyeon Cho ),박승빈 ( Seung Bin Park ) 한국공업화학회 1992 한국공업화학회 연구논문 초록집 Vol.1992 No.0
Small Pt clusters with the size of ca. 1 nm were obtained in the supercages of NaY zeolite by ion exchange-calcination-reduction procedure. The reduction of Ag<sup>+</sup> ion, which was subsequently exchanged into Pt/NaY sample, gave a series of AgPt-bimetallic catalyst samples with various Ag/Pt ratios ranging from 0 to 2. The extended X-ray absorption fine structure of the AgPt/NaY samples at Pt L<sub>III</sub> edge and Ag K edge indicated the increase of AgPt coordination and the decrease of PtPt coordination due to the formation of AgPt bimetallic clusters as the Ag/Pt ratio was increased. The chemical shift in the <sup>129</sup>Xe NMR spectrum of the adsorbed xenon on the samples, as well as the hydrogen chemisorption, decreased with the increase of the Ag/Pt ratio, in good agreement with the EXAFS data. The catalytic activity for the hydrogenolysis of ethane, which was used probe reaction over the metal cluster surface, changed similarly due to the formation of bimetallic clusters. It seems that the bimetallic clusters were formed by the addition of Ag atoms onto the 1-nt. Pt clusters in the supercage, mixing the Ag and Pt atoms, and thus expanding the cluster into adjacent supercages.