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소수성 중공사 모듈에 의한 액 - 액 추출에 관한 연구
김영일,박동원 ( Young Il Kim,Dong Won Park ) 한국공업화학회 1996 공업화학 Vol.7 No.2
미세공의 중공사 모듈을 이용한 액-액추출은 단위부피당 표면적이 크므로 기존 추출장치들에 비해 신속히 진행된다. 모듈내에서 추출제와 원료액은 빠른 속도로 접촉하며 두 흐름이 완전히 독립적이므로 부하나 편류현상이 일어나지 않는다. 본 연구에서는 소수성 중공사 모듈을 사용하여 수용액 중에 미량으로 존재하는 Fe(II)와 Ni(II)을 추출하기 위해 TOA 및 EHPNA를 추출제로 사용하여, 그 추출선택성을 고찰하였다. 또한, 중공사 모듈에서의 율속단계를 결정하기 위해 막 내·외부 유속의 영향을 검토하였다. 이로부터, 소수성 중공사 내에서 분배계수가 큰 계에 대한 추출조작의 경우는 막내부에서의 물질전달과정이 총괄물질전달을 지배함을 확인하였으며, 본 연구를 통한 K_w와 소수성 중공사 내부유속 v₁와의 상관관계는 K_w d/D = 6.22(d²v₁/LD)⅓과 같았다. 반면, 분배계수가 낮은 계의 경우, 세공 내에서의 추출반응이 원활하지 못하기 때문에 막내부 저항의 영향이 막저항의 영향보다 작았다. 따라서, 분배계수가 큰 계에서는 소수성 막을 사용하는 것이 효과적임을 예측할 수 있었다. Liquid-liquid extractions by use of microporous hollow fiber modules are fast compared with conventional exaction equipment because of the large surface area per volume. In these modules, the extractant and feed can be contacted at high speed and two flows are completely independent, so there ace no problems with loading and channeling. In this paper, it was investigated the extraction selectivities for liquid-liquid extraction of Fe(II) and Ni(II) from dilute aqueous solution into TOA (tri-n-octylamine) and EHPNA(bis(2-ethylhexyle)hydrogenphosphite) as organic extractants by using the hydrophobic hollow fiber module. To determine the rate controlling step for mass transfer in hollow fibers, we also examined the effect of inside and outside flow rates of the hollow fiber module. From these experiments, we identified for the extraction of system with high partition coefficient in hydrophobic hollow fibers, mass transfer in the inside aqueous feed dominated the overall mass transfer, and in this paper, correlation between K_w and v₁ was obtained as K_w d/D = 6.22(d²v₁/LD)⅓ On the other hand, for the system with low partition coefficient, the resistance in the inside of hollow fibers was much less than membrane resistance because the extraction was not simple in the micropore. Thus, for systems with high partition coefficients, hydrophobic hollow fibers would be a better choice.
적외분광법과 크로마토 측정기법을 이용한 초임계 이산화탄소 중에 희석시킨 유기용매의 흡착특성
진도원,김영일,박동원 ( Do Won Jin,Young Il Kim,Dong Won Park ) 한국공업화학회 1998 공업화학 Vol.9 No.1
초임계 CO₂중에 미량 희석된 아세톤의 실리카겔(SG800, 세공경 80nm, 입자경 10μm)표면에서의 물리적인 흡착현상을 FTIR 측정기법에 의해 측정하여, 그 결과를 크로마토그래피 측정기법을 이용해 얻어진 흡착현상과 비교하였다. 크로마토 측정기법에 의해 얻어진 흡착등온선(온도 313K, 압력 1MPa∼15MPa)은 CO₂의 임계압력(7.28MPa) 보다 낮은 압력에서 최대값을 가지며, 압력이 증가함에 따라 감소하는 경향을 보여준다. 이 결과는 아세톤과의 수소결합 형성에 의해 적색변위(red-shift, 흡착피크가 낮은 파수 영역으로 이동하는 현상)한 실리카겔 표면 OH기의 IA(Integral Absorbance, 적분강도)의 압력의존성과 정성적으로 일치한다. 그러나 초임계유체 영역에서의 크로마토 측정기법에 의한 흡착등온선의 압력증가에 따른 감소비가 FTIR 측정기법에 의한 IA 곡선의 압력증가에 따른 감소비에 비해 조금 크게 감소하는 경향을 보여준다. 이 결과는 비교적 약한 상호작용을 가지는 van der Waals 결합력과 상대적으로 강한 흡착력을 가지는 수소결합력이 실리카겔 표면에서의 아세톤의 흡착에 동시에 영향을 미치고 있다는 것을 나타낸다. 초임계 CO₂와 N₂ 가스중에 미량 희석된 트리에틸아민의 FTIR 실험결과로부터 실리카겔 표면에 흡착된 아민류 유기용매의 독특한 분광학적 흡착특성, 흡착띠(band)가 1300cm^-1 부근까지 적색변위하는 특성을 발견할 수 있었다. Physical adsorption on a silica gel(pore size of 80 nm, particle size of l0μm)has been studied for binary mixture of acetone diluted in CO₂ by use of a FTIR transmission technique and we have compared the result of FTIR transmission technique with that of a chromatographic technique. Measurements were made at 313.2 K and under pressures up to 15MPa. As the pressure increases from 0.1MPa, the IA(Integral Absorbance) of the hydrogen-bonded OH groups interacting with acetone and adsorbed amount by use of a chromatographic technique increases at first, and reaches a maximum at a pressure below the critical pressure of CO₂, and then the intensities decrease gradually with increasing pressure. It is found that the pressure dependency of the chromatographic isotherm is a little larger than that of spectroscopic isotherm in the supercritical fluid region. This difference might be attributable to the weaker van der Waals force and relatively stronger hydrogen-bonding force influencing the adsorption of acetone on the silica gel. The unique spectroscopic characteristics of amine group which vibrational frequencies of hydroxyl groups on the silica gel surface shift downward to about 1300 cm^-1 were measured from experimental result of triethylamine diluted in CO₂ or N₂.
김영일,진도원,김종현,최대웅,박동원 ( Young Il Kim,Do Won Jin,Jong Hyun Kim,Dai Ung Choi,Dong Won Park ) 한국화학공학회 1996 Korean Chemical Engineering Research(HWAHAK KONGHA Vol.34 No.6
When liquid-liquid extractant processes through the hollow fibers membrane module by using extractants having the chemical affinity for a specific solute, mass transfer is unusually fast because of the large surface area per volume of the hollow fiber membrane. The extractions of Cd(II) and Co(II) from acidic aqueous solution were carried out by using the hydrophobic hollow fiber membrane. The extractants used in this work were D2EHPA(di-2-ethylhexylphosphoric acid), TOPO(trioctylphosphine oxide) and TOA(tri-n-octylamine) for the metal ions extraction. Cd(II) was extracted very well by TOPO, D2EHPA was good extractant for Co(II) extraction. To determine the rate controlling step in the hydrophobic hollow fibers, we also examined the effect of inside and outside flow rates of the hollow fibers membrane. For the system with high distribution ratio, mass transfer in the inside aqueous feed dominated the overall mass transfer, and in this paper, correlation between K_w and inside velocity was obtained as (K_wd/D)=1.89(d²v₁/LD)^⅓. On the other hand, for the system with low distribution ratio, the resistance in the inside of hollow fibers was much less than membrane resistance.
김영일,진도원,김종현,최대웅,박동원 ( Young Il Kim,Do Won Jin,Jong Hyun Kim,Dai Ung Choi,Dong Won Park ) 한국공업화학회 1996 공업화학 Vol.7 No.5
실관막 모듈을 이용한 액-액추출은 반응기 단위부피당 표면적이 크므로 신속히 진행된다. 이러한 실관막내에서 추출제와 원료액은 빠른 속도로 접촉하며 두 흐름이 완전히 독립적이므로 부하나 편류현상이 일어나지 않는다. 본 연구에서는 실관막을 이용하여 수용액으로부터 중금속들을 추출하기 위한 추출제들의 선택성을 고찰하였다. 또한, 실관막 내에서 용질의 물질전달에 미치는 분배비의 영향을 확인하기 위하여, 분배비와 총괄물질전달계수를 비교하였다. 이로부터, 분배비가 높은 계는 낮은 계에 비해 실관막 모듈 내에서 물질전달에 미치는 분배비의 영향이 미약함을 알 수 있었다. Liquid-liquid extractions by use of hollow fiber membrane module are fast because of the large surface area per volume. In these membranes, the extractant and feed can be contacted at high speed and two flows are completely independent, so there are no problems with loading and channeling. In this paper, it was investigated the selectivities of extractants for extraction of heavy metals from aqueous solution into organic extractants by using the hollow fiber membrane. To identify the effect of distribution ratio on mass transfer in the membrane, we also compared the distribution ratio with mass transfer coefficient. From these experiments for the system with high distribution ratio, effect of the distribution ratio on mass transfer was weak compare with the low distribution ratio system in the hollow fiber membrane.