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문윤덕,이영무 ( Yoon Duk Moon,Young Moo Lee ) 한국공업화학회 1991 공업화학 Vol.2 No.4
3, 3`, 4, 4`-Benzophenontetracarboxylic dianhydride(BTDA)와 방향족 디아인민 4, 4`-oxydianiline(ODA) 및 amine terminated polydimethyl siloxane(PDMS)을 이용하여 homopolyimide(HPI)와 siloxane 함유 polyimide(SPI)를 합성하였다. 제 1단계 반응생성물인 homopolyamic acid(HPAA)는 극성용매인 N-methylpyrrolidone(NMP)을 이용하여 얻었다. 제 1단계에서 얻은 HPAA와 tetrahydrofuran(THF)에 녹인 세 종류의 PDMS(분자량 M_n=1700 g/mol, 4000 g/mol, 7000 g/mol)를 30wt%로 반응시켜 siloxane-copolyamic acid(SPAA)를 얻은 후 이를 thermal curing하여 SPI를 얻었다. SPI및 HPI의 precursor인 SPAA와 HPAA의 inherent viscosity는 0.35∼0.48 dl/g이었다. 함수율은 SPI는 최저 0.998%, HPI는 최저 1.88%정도였다. BTDA/MDA/siloxane계 의 유리전이온도는 258 ℃-267 ℃이었다. 열중량 분석 결과 BTDA/ODA/siloxane계의 경우가 BTDA/MDA/siloxane계보다 다소 높은 분해 온도를 갖는 것으로 나타났다. Siloxane containing copolyimice(SPI) was synthesized from 3,3`, 4,4`-benzophenonetetracarboxylic dianhydride(BTDA), 4, 4`-methylene dianiline(MDA), 4, 4`-oxydianiline(ODA) and amine-terminated polydimethyl-siloxane(PDMS). Homopolyamic acid(HPAA) in tetrahydrofuran(THF) was reacted with PDMS to obtain siloxane containing polyamic acid(SPAA) followed by the thermal curing to manufacture SPI. SPAA and HPAA exhibited inherent viscosity value of 0.35∼0.48dl/g. Glass transition temperature of SPI ranged in 258 ℃ ∼264 ℃. SPI had a lower T_g than that of HPI. ODA based HPI and SPI showed slightly higher T_g values, thermal stability, and water content.