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합성가스 생산을 위한 복합개질 반응에서 Ni/MgO-Al<sub>2</sub>O<sub>3</sub> 촉매의 탄소침적 저항성 향상에 관한 연구
구기영(Koo, Kee-Young),노현석(Roh, Hyun-Seog),정운호(Jung, Un-Ho),윤왕래(Yoon, Wang-Lai) 한국신재생에너지학회 2009 한국신재생에너지학회 학술대회논문집 Vol.2009 No.06
Highly active and stable nano-sized Ni catalysts supported on MgO-Al₂O₃ calcined from hydrotalcite-like materials have been successfully developed with a strong metal to support interaction (SMSI) to enhance the coke resistance in combined H₂O and CO₂ reforming of CH₄ (CSCRM) for syngas (H₂/CO=2) production. The change of the surface area and NiO crystallite size with varying the pre-calcination temperature of support and Mgo content was investigated in relation to the coke resistance. As increasing the pre-calcination temperature, the surface area decreases and the metal to support interaction becomes weak. As a consequence, the coke deposition was more severe on catalysts pre-calcined at high temperature. It was concluded that highly dispersed Ni metal in the surface of Ni/MgO-Al₂O₃ catalyst (MgO=30 wt%) pre-calcined at 800?C had a strong metal to support interaction (SMSI) resulting in an increase of coke resistance and high activity.
메탄의 수증기-이산화탄소 복합개질 반응에서 니켈 촉매의 탄소침적 저항성에대한 Ce 증진효과
구기영(Koo, Kee-Young),노현석(Roh, Hyun-Seog),정운호(Jung, Un-Ho),윤왕래(Yoon, Wang-Lai) 한국신재생에너지학회 2009 한국신재생에너지학회 학술대회논문집 Vol.2009 No.11
메탄의 수증기-이산화탄소 복합개질반응에서 니켈 촉매의 탄소 침적 저항성에대한 Ce 증진 효과를 살펴보기 위해, Ni-Ce/{alpha}-Al₂O₃ 촉매를 제조하였다. Ce/Ni 비율 변화에 따른 촉매 비표면적, Ni 입자 분산도 및 촉매 활성 변화를 살펴보았고, Ce 첨가량을 최적화 할 수 있었다. Ce/Ni 비율 증가에 따라 NiO 결정크기가 감소하고 표면적과 Ni 분산도는 증가하였다. 특히, Ce/Ni=0.5 첨가 시, 촉매는 가장 넓은 비표면적과 Ni 분산도를 가졌으며, 우수한 촉매 활성 및 높은 탄소 침적 저항성을 보였다. 또한, 본 연구에서는 Ni과 Ce 담지 방법에 따른 Ni 분산도 향상과 Ni과 Ce간의 접촉 면적 극대화를 통한 활성산소 공급 향상에 대한 영향을 함께 살펴보았다. Ni과 Ce를 동시 함침법과 연속 함침법으로 담지하여 비교한 결과, 동시 함침법으로 제조한 Ni-Ce/{alpha}-Al₂O₃ (Ce/Ni=0.5) 촉매가 가장 우수한 촉매 성능 및 높은 탄소 침적 저항성을 보였다. 이는 동시 함침법으로 고분산된 Ni 입자와 담체간의 강한 상호작용 형성과 원활한 활성 산소 공급에 기인한 것이다.
수소 생산을 위한 메탄 수증기 이산화탄소 복합 개질 반응의 열역학적 평형계산 기반 실험 적용
김지은(Jee-Eun Kim),공지현(Ji-Hyun Gong),최현정(Hyun-Jung Choi),전경원(Kyung-Won Jeon),장원준(Won-Jun Jang),노현석(Hyun-Seog Roh) 한국열환경공학회 2020 한국열환경공학회 학술대회지 Vol.2020 No.춘계
본 연구에서는 수소 생산을 위한 메탄의 수증기 이산화탄소의 복합 개질(Combined steam and carbon dioxide reforming of methane, CSCRM)에 대한 열역학적 평형 분석을 기반으로 실험에 적용하여 비교하였다. 열역학적 평형 계산은 Gibbs 자유에너지 최소화 기법을 이용해 HSC Chemistry 6.0 software를 사용하여 계산하였다. 실험에 적용된 변수는 (CO2+H2O)/CH4 비(0.9~2.9), CO2:H2O 비(3:1~1:3)와 온도(500~1000℃)를 선정하였고, CH4와 CO2 전환율, H2, CO 및 탄소 침적 수율, 생성된 합성가스의 H2/CO 비를 계산하였다. CSCRM 반응을 수행한 결과와 열역학적 평형 분석 결과의 비교에 따르면, 액상 탄화수소 제조할 수 있는 최적 조건은 (CO2+H2O)/CH4 > 1.2, CO2:H2O 비 = 1:2.1 및 온도 > 850℃으로 확인되었다. 계산된 열역학적 평형 결과를 실제 실험에서 검증한 결과 산화제가 CH4보다 부족한 조건을 제외하고 열역학적 평형 결과와 일치하였다. 최적 조건에서 장시간 안정성 테스트를 수행한 결과에 따르면, CH4 및 CO2 전환율은 500시간 동안 유지되었고, 사용 후 촉매에서 탄소 침적은 생성되지 않았다.
Microimaing을 이용한 하이드레이트 생성 특성 연구
서유택(Seo, Yu-Taek),서동주(Seo, Dong-Joo),노현석(Roh, Hyun-Seog),정운호(Jung, Un-Ho),구기영(Koo, Kee-Young),장원진(Jang, Won-Jin),윤왕래(Yoon, Wang-Lai) 한국신재생에너지학회 2007 한국신재생에너지학회 학술대회논문집 Vol.2007 No.06
마이크로 이미징은 물 분자가 하이드레이트 구조로 전환되는 것을 미시적으로 관찰할 수 있다. 본 고에서는 메탄과 CO₂ 하이드레이트 생성 실험을 실리카 젤과 bulk water를 이용해 실시하면서 이를 마이크로 이미징으로 관찰한 결과를 제시하고자 한다. Bulk water에서 하이드레이트 shell에 의해 하이드레이트 생성 속도가 제한을 받는 반면, 실리카 젤에서는 미세 pore에서의 생성 특성이 매우 빠르게 진행되는 것으로 관찰되었다.
수증기-이산화탄소 복합개질 반응에서 Ce가 증진된 Ni-Ce/MgAl<sub>2</sub>O<sub>4</sub> 촉매의탄소 침적저항성 향상에 관한 연구
이성훈(Lee, Sung-Hun),구기영(Koo, Kee-Young),정운호(Jung, Un-Ho),노현석(Roh, Hyun-Seog),이득기(Lee, Deuk-Ki),윤왕래(Yoon, Wang-Lai) 한국신재생에너지학회 2010 한국신재생에너지학회 학술대회논문집 Vol.2010 No.06
본연구에서는 GTL(gas to liquids)공정의 합성가스 생산을 위해 수증기-이산화탄소 복합개질반응(Combined Steam and Carbon dioxide Reforming of Methane, CSCRM)을 수행하였다. CSCRM은 수증기와 이산화탄소의 공급비 조절을 통해 H₂/CO비를 2로 맞추기 용이한 장점을 지니고 있어 다른 단일 개질 반응과 달리 합성가스 생산 시 H₂/CO 비율을 조절하기 위한 부가적인 공정이 필요하지 않아 경제적인 공정이다. 일반적으로 사용되는 Ni개질촉매는 가격대비 우수한 성능을 보이지만 S/C비가 낮은 CSCRM의 경우 촉매표면의 탄소침적에 의한 비활성화가 야기되는 문제점이 있다. 따라서 본 연구에서는 산소저장능력과 산소전달능력이 우수한 CeO₂를 조촉매로 첨가하여 표면에 형성된 코크 제거가 용이하도록 하였다. Ni-Ce/MgAl₂O₄촉매는 동시함침법(co-impregnation)으로 제조하였으며, Ni의 함량을 10wt%로 고정한 상태에서 Ce의 함량을 조절하여 Ce/Ni 최적비를 찾고자 하였다. XRD, TPR, BET, H₂-Chemisorption과 같은 촉매의 특성분석을 통해 촉매의 비표면적, 환원특성과 Ni입자의 분산도 등을 확인하였다. Ce를 첨가함에 따라 Ce2.5wt%까지는 비표면적이 증가하다가 이후 점차 줄어드는 경향성을 보였다. 또한, H₂-Chemisorption 결과 역시 비표면적과 유사한 경향성을 보였는데, Ce5.0wt%까지 Ni 분산도가 증가 하다가 다시 감소하는 것을 확인할 수 있었다. 반응실험은 H₂O:CO₂:CH₄:N₂ = 0.8:0.4:1:1의 공급조건에서 수행하였으며, 질소와 수소 환원분위기로 700?C에서 1시간 환원 후 650?C에서 550?C범위로 온도를 떨어뜨려가면서 반응을 수행하였다. Ce를 첨가함에 따라 CH₄ 전환율이 증가를 하다가 Ce2.5wt% 이후 감소하는 것을 확인할 수 있었다. 이러한 높은 촉매 활성은 Ce 첨가로 인해 환원특성이 좋아지고 Ni분산도가 증가하여 담체와 강한 상호작용(SMSI)을 형성함으로 탄소침적 저항성 강화에 기인한 것이다.
천연가스의 수증기 및 이산화탄소 복합 개질을 이용한 수소 생산 공정 개발
서유택(Seo, Yu-Taek),서동주(Seo, Dong-Ju),노현석(Roh, Hyun-Seog),정운호(Jeong, Un-Ho),구기영(Koo, Kee-Young),장원진(Jang, Won-Jin),윤왕래(Yoon, Wang-Lai) 한국신재생에너지학회 2007 한국신재생에너지학회 학술대회논문집 Vol.2007 No.11
천연가스의 수증기 및 이산화탄소 복합 개질은 탄화수소화합물과 이산화탄소를 원료로 사용하여 수소를 생산하는 공정으로, 온실가스로 지목되고 있는 주요 화합물을 수소와 일산화탄소 혼합 가스로 전환시켜 합성 반응 또는 연료전지에 사용할 수 있도록 해준다. 본 연구에서는 MgAl₂O₄를 지지체로 하는 니켈계 촉매를 제조하여 수증기 및 이산화탄소 복합 개질 반응에 사용하였으며, 기존의 수증기 개질촉매 적용 시 문제가 되었던 탄소 침적에 의한 촉매 비활성화를 피할 수 있었다. 개발된 촉매 레시피를 바탕으로 펠릿 촉매를 제조하여 0.1 bpd규모의 Fischer-Tropsch 합성 반응에 적용 가능한 튜브형 반응기에 적용하여 수증기 및 이산화탄소 복합 개질 반응을 실시하였으며, 반응기의 온도 구배, 가스 조성 변화를 관찰하였다. 반응 조건에 따른 촉매 및 반응기의 성능 최적화를 실시하여 최적 촉매 및 반응기 성능을 모색하고자 하였다.
소성온도에 따른 Ni/MgO-Al<sub>2</sub>O<sub>3</sub> 촉매의 탈산소 반응 활성
엄익환(Eum, Ic-Hwan),정대운(Jeong, Dae-Woon),김기선(Kim, Ki-Sun),노현석(Roh, Hyun-Seog),이보은(Yi, Bo Eun),나정걸(Na, Jeong-Geol),고창현(Ko, Chang Hyun) 한국신재생에너지학회 2010 한국신재생에너지학회 학술대회논문집 Vol.2010 No.06
현재 바이오디젤(Bio diesel)은 유지와 메탄올을 염기촉매를 넣고 전이에스테르화(Trans-esterification)반응하여 생산한다. 생산된 1세대 바이오 디젤은 분자 내 산소가 다량 함유되어 여러 가지 단점을 가지기 때문에 전이에스테르화 반응을 대체한 탈산소(Deoxygenation)반응이 주목 받고 있다. 본 연구에서는 유리지방산(Free fatty acid, FFA)인 올레익 산(Oleic acid)의 탈산소반응을 수행하였다. 하이드로탈사이트(Hydrotalcites) 구조인 MgO-Al₂O₃(MgO=70 wt%)를 6시간 동안 500?C에서 예비소성(Pre-calcination)하여 담체로 사용하였다. 제조된 MgO-Al₂O₃ 담체에 함침법(Incipient wetness method)으로 20 wt% Ni을 담지 시켰다. 제조된 Ni/MgO-Al₂O₃촉매는 소성온도를 변화시켜 반응 실험을 수행하였다. TPR 분석을 통해 산화-환원특성을 분석하였고 생성물의 원소분석을 통해 생성물의 산소함량을 측정하였다.