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김종화 ( Jong-hwa Kim ),김종찬 ( Jong-chan Kim ),조영민 ( Young-min Cho ),윤채휘 ( Chae-hwi Yoon ),김다예 ( Daye Kim ),여환명 ( Hwanmeyong Yeo ),최인규 ( In-gyu Choi ) 한국목재공학회 2022 한국목재공학회 학술발표논문집 Vol.2022 No.2
본 연구에서는 글루코오스의 질산 산화를 통해 글루카르산을 생산하고 생산 조건에 따른 글루카르산 생산 양상을 분석하였다. 글루코오스 수용액은 다양한 농도로 구배되었으며 질산의 경우 글루코오스 몰수 대비 4배를 투입하였다. 그 결과 질산수용액의 농도가 높을수록 글루카르산의 수율이 증가하였으며 글루코오스 수용액의 농도가 낮을 경우 반응온도가 높아지거나 질산 투입량이 증가해야 질산 산화가 진행되었다.
분리 가능한 silica 계열 고체 산촉매를 통한 목질계 바이오매스의 가수분해 연구
김종화(Jong-Hwa Kim),김종찬(Jong-Chan Kim),이다송(Da-Song Lee),정한섭(Hanseob Jeong),이수민(Soo Min Lee),최인규(In-Gyu Choi) 한국산림바이오에너지학회 2019 산림바이오에너지 Vol.29 No.1
본 연구에서는 분리 가능한 고체 산촉매를 합성하여 신갈나무(Quercus mongolica)의 헤미셀룰로오스를 분해하였다. 실리카 계열 촉매인 SBA-15에 Fe₃O₄를 부착하고 프로필 술폰기를 도입하여 Magnetic SBA-15 with sulfonic group (MSBS)를 합성하였다. MSBS의 x-선 회절 분석 결과 Fe₃O₄의 도입에 따라 Fe₃O₄와 유사한 결정영역 피크가 나타났다. MSBS의 FT-IR 스펙트럼에는 프로필 술폰기에 의한 프크가 2900cm<SUP>-1</SUP> 와 3400 cm<SUP>-1</SUP> 영역에서 나타났다. 신갈나무에 존재하는 헤미셀룰로오스는 MSBS 존재하에서 150℃에서 6시간 동안 분해하는 과정에서 신갈나무에 존재하는 XMG(Xylan+Mannan+Glucan)함량 중에서 약 70.3%가 분해되었으며, 이들은 액상가수분해물에 모노머 및 올리고머 형태로 검출되었다. MSBS 촉매는 재사용의 경우에 헤미셀룰로오스 분해능력은 첫 번째보다 약 50% 수준에 머물렀으며, 첫 번째 사용 후 에너지분산형 분광분석을 통해 표면의 원소분석을 시행한 결과 황의 함량이 감소되어 프로필 술폰기가 유출되는 것을 확인하였다. In this study, separable solid acid catalyst was synthesized to decompose hemicellulos in lignocellulosic biomass (Quercus mongolica). Silica based SBA-15 catalyst was used as support material and Fe₃O₄ particle was adopted in SBA-15 and propyl sulfonic group was also introduced. And finally magnetic SBA-15 with sulfonic group (MSBS) was synthesized. Similar peaks oriented from crytalline structure of Fe₃O₄ were detected in MSBS, indicating the Fe₃O₄ was adopted properly in MSBS. In FT-IR determination of MSBS two distinct peaks at 2900cm<SUP>-1</SUP> and 3400 cm<SUP>-1</SUP> was derived from propyl sulfonic group. Hemicellulose degradation in the presence of MSBS was conducted at 150℃ for 6 h. During this reaction ca. 70.3% of XMG(Xylan+Mannan+Glucan) in raw materials were decomposed to monomers as well as oligomers which are present at hydrolysates. In recycling test of MSBS, the it’s catalytic activity of hemicellulose degradation decreased to ca. 50% of original activity. In addition, energy dispersive X-ray spectroscopy(EDS) analysis revealed a decrease of sulfur content in MSBS after degradation reaction of hemicellulose which could be an evidence for leaching of propyl sulfonic group during the reaction.
Alkaline Hydrogen Peroxide 전처리가 신갈나무의 탈구조화 및 효소당화에 미치는 영향
김종화(Jong-Hwa Kim),최준호(June-Ho Choi),조성민(Seong-Min Cho),김종찬(Jong-Chan Kim),이다송(Da-Song Lee),박상우(Sang-Woo Park),정한섭(Hanseob Jeong),최인규(In-Gyu Choi) 한국산림바이오에너지학회 2020 산림바이오에너지 Vol.30 No.1
본 연구에서는 alkaline hydrogen peroxide (AHP) 전처리를 통해 신갈나무(Quercus mongolica)의 탈구조화를 수행하였으며 이후 효소 당화를 적용하여 당 수율을 평가하였다. 반응온도는 저온(상온, 50℃), 고온(150℃, 160℃, 170℃) 2구간으로 설정하였으며 저온 구간의 경우 반응시간을 24시간, 고온 구간의 경우 반응시간을 10분으로 설정하였다. 과산화수소 농도는 2, 4, 8%(w/w)으로 변화를 주었으며 NaOH를 투입하여 pH를 11.3으로 유지하였다. AHP 전처리 결과 고형 잔사 내 헤미셀룰로오스와 리그닌이 분해되어 그 함량이 감소하였으며 헤미셀룰로오스의 경우 올리고머, 다당류의 형태로 액상에 유리되었다. 전처리 조건이 가혹해질수록 헤미셀룰로오스와 리그닌의 분해정도가 증가하였으며 동시에 셀룰로오스의 분해도 증가하였다. AHP 전처리 액상 내에는 포름산, 아세트산과 같은 유기산이 주로 생성되었으며 반응조건이 가혹해질수록 생성되는 유기산의 함량이 증가하였다. 한편, 효소 당화를 통한 당 수율은 리그닌의 제거정도가 높을수록 증가하였으며 반응온도 150℃, 8% 과산화수소 농도 조건에서 최대 78%의 당 수율을 보였다. In this study, oak wood (Quercus mongolica) was treated with alkaline hydrogen peroxide (AHP) to observe the degree of it’s structural deconstruction and AHP-treated oak wood was subjected to enzymatic hydrolysis to analyze glucose yield. AHP pretreatment was operated at several temperature conditions: room temperature(RT), 50, 150, 160, 170℃. Reaction time was set as followed; 24h for RT and 50℃; 10min for 150, 160, 170℃ and hydrogen peroxide concentration was 2, 4, 8%(w/w). The pH of the reaction solution was adjusted with aq. NaOH to ca. 11.3. After AHP pretreatment, contents of hemicellulose and lignin in solid residue were decreased. Degradation rate of hemiceelulose and lignin increased as reaction condition became severer. Organic acids such as formic acid and acetic acid were released into liquid hydrolysate and contents of organic acids also increased with the reaction severity. Enzymatic hydrolysis of AHP-treated oak wood revealed that glucose yield increased as lignin was more destructed. Maximum glucose yield (78%) in this research was accomplished in 150℃ of reaction temperature and 8% of hydrogen peroxide concentration.
신갈나무의 묽은산 전처리 액상가수분해물로부터 Biphasic System을 이용한 푸르푸랄 생산 최적화 연구
김종화 ( Jong-hwa Kim ),구본욱 ( Bonwook Koo ),김종찬 ( Jong-chan Kim ),박상우 ( Sang-woo Park ),조영민 ( Young-min Cho ),정한섭 ( Hanseob Jeong ),최인규 ( In-gyu Choi ) 한국목재공학회 2021 한국목재공학회 학술발표논문집 Vol.2021 No.1
본 연구에서는 국내산 자생 활엽수인 신갈나무의 헤미셀룰로오스로부터 푸르푸랄의 생산 최적화를 하고 자 반응표면분석법(response surface method, RSM)과 biphasic system을 이용하였다. 신갈나무의 헤미셀룰로오스의 추출은 묽은산 처리를 이용하였으며 4% 황산, 121℃에서 102.3분 간 반응하여 액상 가수분해물로 추출하였다. 액상 가수분해물의 조성은 대부분 xylose+mannose+galactose (XMG), 그 중 xylose로 구성되어 있으며 그 농도는 20.02 g/L로 나타났다. 한편 액상 가수분해물로부터 푸르푸랄로의 최적생산 조건 탐색을 위해 xylose 표준물질로부터 RSM(독립변인: 반응온도, 반응시간, xylose 농도)을 이용하여 최적 생산 조건을 탐색하였으며 푸르푸랄 수율 증대를 위해 푸르푸랄 추출 용매로 THF를 함께 첨가해 biphasic system을 도입하였다. RSM 분석을 바탕으로 도출된 최적 조건(170℃, 120분, xylose 농도 10 g/L, 푸르푸랄 수율: 72.39%)을 묽은산 액상가수분해물에 적용하고 xylose 표준물질의 경우와 마찬가지로 THF를 첨가한 biphasic system을 도입하여 푸르푸랄을 생산한 결과 액상 가수분해물 내 5탄당 대비 68.2%의 푸르푸랄 수율을 얻을 수 있었다.
< 구두-D-05 > 고형 산촉매를 이용한 바이오매스 내 헤미셀룰로오스 제거 연구
김종화 ( Jong-hwa Kim ),조성민 ( Seong-min Cho ),최준호 ( June-ho Choi ),박세영 ( Se-yeong Park ),김종찬 ( Jong-chan Kim ),이다송 ( Da-song Lee ),정한섭 ( Hanseob Jeong ),최인규 ( In-gyu Choi ) 한국목재공학회 2019 한국목재공학회 학술발표논문집 Vol.2019 No.1
전처리 공정은 목질계 바이오매스의 리그닌-헤미셀룰로오스 구조를 와해시키는 공정으로 셀룰로오스를 활용하기 위해 필요한 공정이다. 따라서 본 연구에서는 기존의 전처리 공정에서 사용하는 무기촉매가 아닌 재활용 가능한 고형 산촉매를 이용하여 목질계 바이오매스 내 헤미셀룰로오스의 가수분해를 유도 하였다. 원시료는 신갈나무(Quercus mongolica)를 사용하였으며 고형 촉매로 제올라이트가 선정되었으며 제올라이트는 강한 산촉매로써 성질을 지니게 하기 위해 술폰기(-SO<sub>3</sub>H)를 도입하였다. 술폰기 도입은 3-mercaptopropyltrimethoxysilane (3-MPTMS) 도입 후 thiol기의 산화를 통해 제올라이트에 도입되었다. 도입된 산촉매의 물성은 TPD, FT-IR, BET 등을 통해 분석되었으며 산촉매를 이용한 전처리의 반응조건은 반응온도 120-170℃, 반응시간 3시간으로 설정되었으며 촉매의 비율은 원시료 질량 대비 25-100%로 설정되었다. 반응 후 액상 가수분해물의 화학적 조성 분석을 통해 바이오매스의 분해 양상을 평가하였다.
과산화수소를 이용한 열수 전처리 액상가수분해물로부터 다이카르복실산 생산
김종화 ( Jong-hwa Kim ),김종찬 ( Jong-chan Kim ),최준호 ( June-ho Choi ),조성민 ( Seong-min Cho ),이다송 ( Da-song Lee ),박상우 ( Sang-woo Park ),최인규 ( In-gyu Choi ) 한국목재공학회 2019 한국목재공학회 학술발표논문집 Vol.2019 No.2
본 연구에서는 신갈나무(Quercus mongolica)를 열수 처리한 후 발생하는 액상 가수분해물 내 헤미셀룰로오스 유래 당 및 올리고머를 푸르푸랄로 전환시킨 이후 다이카르복실산(숙신산, 말레산)을 생산하고자 하였다. 열수 처리는 촉매를 투입하지 않은 조건에서 200℃, 10분간 반응하였고 원시료 내 헤미셀룰로오스 중 약 88%가 xylose+mannose+galactose (XMG), 5탄당 유래 올리고당, 푸르푸랄로 전환되어 액상 가수분해물로 유리되었다. 이후 액상 가수분해물 15 mL에 황산 5 mmol을 추가하여 150-180℃에서 10-30분간 반응하여 액상가수분해물 내 XMG와 올리고당을 푸르푸랄로 전환하였다(1<sup>st</sup> step 처리 액상). 이후 1<sup>st</sup> step 처리 액상 3 mL에 과산화수소 5 mmol을 추가한 후 80℃, 12시간 동안 반응시켜 푸르푸랄을 다이카르복실산으로 전환하였다(2<sup>nd</sup> step 처리 액상). 이후 1<sup>st</sup>, 2<sup>nd</sup> 처리 액상은 high performance liquid chromatography (HPLC)를 통해 당, 푸르푸랄, 다이카르복실산의 함량을 측정하였다. 그 결과 반응온도, 반응시간이 증가할수록 1<sup>st</sup> step 처리 액상 내 당의 함량은 감소하였고 180℃, 30분 반응조건에서 모든 당이 푸르푸랄과 같은 당 전환산물로 전환되었다. 푸르푸랄의 경우 전반적으로 반응온도 및 반응시간이 증가할수록 푸르푸랄의 함량은 증가하였으나 180℃ 조건에서는 반응시간이 증가하였을 때 푸르푸랄의 추가적인 전환이 발생하여 오히려 함량이 감소하였다. 2<sup>nd</sup> step 처리의 경우 180℃, 30분 반응 조건의 1<sup>st</sup> step 처리 액상을 사용하였을 때 68%의 푸르푸랄이 전환되었고 다이카르복실산의 수율은 액상 내 푸르푸랄 대비 50%로 나타났다.
Biphasic system을 이용한 신갈나무 묽은산 전처리 액상가수분해물로부터 푸르푸랄 생산 및 순도 향상 연구
김종화 ( Jong-hwa Kim ),구본욱 ( Bonwook Koo ),조성민 ( Seong-min Cho ),김종찬 ( Jong-chan Kim ),조영민 ( Young-min Cho ),신준호 ( Junho Shin ),정한섭 ( Hanseob Jeong ),최인규 ( In-gyu Choi ) 한국목재공학회 2021 한국목재공학회 학술발표논문집 Vol.2021 No.2
본 연구에서는 국내 자생 활엽수인 신갈나무의 헤미셀룰로오스로부터 고순도의 푸르푸랄을 생산하고자 biphasic system 및 선·후처리를 도입하였다. 신갈나무 내 헤미셀룰로오스를 추출하기 위해 묽은산 처리를 수행하였다. 추출 조건은 4% 황산, 121℃에서 102.3분 간 반응하여 헤미셀룰로오스를 액상 가수분해물로 추출하였다. 추출된 액상 가수분해물의 조성은 당의 경우 헤미셀룰로오스 유래 당인 XMG(xylose+mannose+galactose)가 22.75 g/L로 주요 구성당이였으며 당 전환산물로는 acetic acid가 6.22g/L, 리그닌 유래산물인 acid soluble lignin (ASL)이 4.25 g/L가 존재하였다. 고순도의 푸르푸랄을 생산하기 위해 활성탄 (4%, w/v)을 이용하여 ASL을 흡착하였으며 그 결과 약 93%의 ASL이 흡착되었으며 XMG의 경우 21.31 g/L로 거의 손실이 없었다. 활성탄으로 흡착한 액상가수분해물을 biphasic system (유기용매+액상가수분해물)을 이용하여 푸르푸랄을 생산하였으며 생산 조건은 반응표면분석법을 통해 최적생산조건을 도출하여 생산하였다. 반응표면분석법에서 독립변인은 반응온도, 반응시간, 황산농도로 설정하였으며 central composite design을 통해 푸르푸랄 최적 생산 조건을 도출하였다. 이후 유기용매부로 추출된 푸르푸랄의 순도 향상을 위해 증류법, 이온교환수지를 통한 흡착법을 도입하였다.
아세트산과 과산화수소를 이용한 크라프트 리그닌의 카르복실화 반응 후 수용성 분획부 분석
김종찬 ( Jong-chan Kim ),최준호 ( June-ho Choi ),김종화 ( Jong-hwa Kim ),조성민 ( Seong-min Cho ),이다송 ( Da-song Lee ),박상우 ( Sang-woo Park ),최인규 ( In-gyu Choi ) 한국목재공학회 2019 한국목재공학회 학술발표논문집 Vol.2019 No.2
전 세계적으로 크라프트 펄핑 공정의 경제성을 향상시키기 위해 부산물인 흑액의 고부가가치화가 절실한 실정이다. 그 방법 중 하나로, 흑액으로부터 크라프트 리그닌을 석출시킨 후, 크라프트 리그닌 내카르복실기 도입을 통한 크라프트 리그닌의 재료 전구체화가 있다. 하지만 카르복실기가 도입된 크라프트 리그닌만을 사용할 경우, 경제성 부분에서 불리하기 때문에 수용성 분획부의 극성에 따른 용매분획법을 이용하여 일부 물질을 분리 후, 분석을 통해 다양한 화학소재 전구체로 활용을 목표로 하는 연구가 필요하다. 본 연구에서는 아세트산과 과산화수소를 사용하여 크라프트 리그닌의 카르복실화 반응 후, 수용성 분획부의 분석을 수행했다. 리그닌 0.6 g에 아세트산과 과산화수소 혼합 용액 4.5 ml(아세트산:과산화수소=1:4)를 투입하여 카르복실화 반응 후, 고상과 액상을 분리하여 액상 부분을 아세트산에틸, 에틸에테르, tert-부틸메틸에테르, 톨루엔을 사용하여 용매 추출을 수행했다. 추출된 각 유기용매 부분을 Gas chromatography-Mass spectrometry (GC-MS)를 이용하여 크라프트 리그닌 유래 분해산물을 정량, 정성 분석하였다. 물층은 동결건조과정을 거쳐 Gel Permeation Chromatography (GPC)를 이용하여 분자량을, Liquid Chromatography(LC)를 이용하여 구성성분 분석을 수행했다. GC-MS 분석 결과, 아세트산에틸, 에틸에테르, 톨루엔 용매에서는 카르복실산 작용기를 가진 화합물이, tert-부틸메틸에테르 용매에서는 알콜류의 화합물이 주로 검출되었다.