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        서냉 소성법에 의한 육티탄산칼륨 Whisker 의 합성에 관한 연구

        이철태,최웅수,김영명 ( Chul Tae Lee,Ung Su Choi,Young Myoung Kim ) 한국공업화학회 1994 공업화학 Vol.5 No.1

        육티탄산칼륨을 860∼1100℃의 온도범위에서 서냉소성법에 의해 효과적으로 합성하였다. 섬유상의 K_2Ti_6O_(13)의 결정을 얻기 위해서는 소성온도 1100℃,K_2CO_3에 대한 TiO_2의 mole ratio는 4.5가 가장 적절하였다. 소성 후 서냉조작은 결정상의 티탄산칼륨과 K_2O와 TiO_2의 혼합물 액상과의 화합으로 티탄산칼륨의 섬유상 결정화에 효과적이며, 적절한 서냉속도는 860℃까지 0.5℃/min이었다. 서냉 소성 후 물에 의한 알칼리 침출 조작에 의해 단상의 K_2Ti_6O_(13)의 섬유상이 얻어지며 이때의 침출조건은 끓는물에서 10시간이 적절하였다. 또한 소성시료인 K_2CO_3와 TiO_2 혼합물에 대한 가압은 티탄산칼륨의 섬유화에 매우 효과적이었다. 최종적으로 얻어진 육티탄산칼륨은 직경 0.5∼1㎛, 길이는 100∼1000㎛로 aspect ratio 100∼1000의 섬유상 결정이었다. Fibrous potassium hexatitanate whisker with the size of ID=0.5∼1㎛ and length=100∼1000㎛ (aspect ratio=100∼1000) was produced through the reaction between titanium dioxide and potassium carbonate using the slow-cooling calcination fellowed by water leaching treatment. The optimum condition for the production of fibrous potassium titanate was calcination temperature of 1100℃ for 5hrs, Ti0_2 mole ratio to K_2CO_3 of 4.5 and slowl-cooling rate of 0.5℃/min to 860℃. Fibrous crystal are grown by the association between the solid potassium titanate and liquid phase during the slow-cooling process. The proper water leaching condition for removing of K component was leaching time of 10hrs in boiling water. Pressurizing of the mixture of K_2CO_3 and TiO_2 to be calcinated became effective on the growth of fibrous crystal.

      • SCOPUSKCI등재

        K2Ti6O13 whisker 의 제조 공정에서 Potassium 및 Flux 성분의 회수

        이철태,이진식,오치훈,김영명 ( Chul Tae Lee,Jin Sik Lee,Chi Hoon Oh,Young Myoung Kim ) 한국공업화학회 1996 공업화학 Vol.7 No.6

        공업용 TiO₂, K₂CO₃, K₂MoO₄를 출발원료로 사용하여 소성법과 융계법에 의해 육티탄산칼륨 섬유를 합성하였다. 소성법의 경우 비등수로 처리한 후의 여액이 pH 9 이상의 알칼리성이 되므로 적절한 중화 처리가 필요하였으며, 칼륨 성분의 회수는 미량이므로 회수한다는 것이 경제적으로 부적합하였다. 또한 융제법의 경우 초생상 10g을 100ml로 10번 처리하였을 때 융제인 K₂MoO₄중 Mo성분이 96.1%, K성분이 91.8%가 회수되었다. Potassium hexatitanate whisker was effectively prepared with calcination and flux method by using industrial TiO₂, K₂CO₃and K₂MoO₄ as the starting materials. When it was synthesized by the calcination method, the filtrate after boiling water treatment was required a neutralization, as the pH of filtrate was higher than 9. Because K component was very small, recovery of K component was not economically suitable. In case of flux method, flux was recovered 96.1% of Mo component and 91.8% of K component at K₂MoO₄ for 10th treatment in boiling water of 100ml to l0g.

      • SCOPUSKCI등재

        융제법에 의한 육티탄산칼륨 Whisker 의 합성

        이철태,김성원,이진식,김영명,권긍택 ( Chul Tae Lee,Sung Weon Kim,Jin Sik Lee,Young Myoung Kim,Kung Taek Kwon ) 한국공업화학회 1994 공업화학 Vol.5 No.3

        융제법을 이용하여 육티탄산칼륨 whisker를 합성하였다. 바람직한 융제를 설정하기 위해 V₂O_5, Bi₂O₃, B₂O₃, Pb₃O₄, KCl, K₄P₂O_7, K₂WO₄ 그리고 K₂MoO₄의 8가지 형태의 융제가 조사되었으며 반응온도와 반응시간, K₂CO₃에 대한 TiO₂의 몰비, K₂CO₃와 TiO₂의 혼합물에 대한 flux의 몰비, 티탄산칼륨 섬유의 합성을 위한 서냉효과 등의 변수들이 결정화에 미치는 바를 조사하였다. 적절한 융제는 K₂MoO₄ 및 K₂WO₄였으며 이 두 flux를 사용한 적절한 섬유상 결정화 조건은 반응온도 1000∼1100℃, 반응시간 5hr, 시료 K₂CO₃에 대한 TiO₂의 혼합물에 대한 융제의 몰비는 4.0 그리고 K₂CO₃에 대한 TiO₂의 몰비는 6.0이 가장 바람직하였으며 아울러 서냉조작은 장섬유의 성장에 효과적이었다. The preparation of potassium hexatitanate whisker by flux method was investigated. In this study, 8 types of flux such as V₂O_5, Bi₂O₃, B₂O₃, Pb₃O₄, KCl, K₄P₂O_7, K₂WO₄and K₂MoO₄, were tested to find a suitable flux for the synthesis of potassium hexatitanate whisker. Effects of various reaction variables such as reaction temperature, time, TiO₂mole ratio to K₂CO₃, flux mole ratio to the mixture of K₂CO₃ and TiO₂, and slow-cooling treatment on the crystallization of potassium hexatitanate whisker were investigated. K₂MoO₄ and K₂WO₄ were better flux than others tested for the synthesis of potassium hexatitanate. In the presence of K₂MoO₄ or K₂WO₄ flux, the optimum condition for the synthesis of potassium hexatitanate whisker was that reaction temperature of 1000∼1100℃, reaction time of 5 hours, TiO₂ mole ratio to K₂CO₃ of 6.0, and flux mole ratio to mixture (K₂O+nTiO₂) of 4.0. Slow-cooling treatment showed good effect on the growth of long fibrous potassium hexatitanate.

      • SCOPUSKCI등재

        K<sub>2</sub>Ti<sub>6</sub>O<sub>13</sub> whisker의 제조 공정에서 Potassium 및 Flux 성분의 회수

        이철태,이진식,오치훈,김영명,Lee, Chul-Tae,Lee, Jin-Sik,Oh, Chi-Hoon,Kim, Young-Myoung 한국공업화학회 1996 공업화학 Vol.7 No.6

        공업용 $TiO_2$, $K_2CO_3$, $K_2MoO_4$를 출발원료로 사용하여 소성법과 융제법에 의해 육티탄산칼륨 섬유를 합성하였다. 소성법의 경우 비등수로 처리한 후의 여액이 pH 9 이상의 알칼리성이 되므로 적절한 중화 처리가 필요하였으며, 칼륨 성분의 회수는 미량이므로 회수한다는 것이 경제적으로 부적합하였다. 또한 융제법의 경우 초생상 10g을 100ml로 10번 처리하였을 때 융제인$K_2MoO_4$, 중 Mo성분이 96.1%, K성분이 91.8%가 회수되었다. Potassium hexatitanate whisker was effectively prepared with calcination and flux method by using industrial $TiO_2$, $K_2CO_3$ and $K_2MoO_4$ as the starting materials. When it was synthesized by the calcination method, the filtrate after boiling water treatment was required a neutralization, as the pH of filtrate was higher than 9. Because K component was very small, recovery of K component was not economically suitable. In case of flux method, flux was recovered 96.1% of Mo component and 91.8% of K component at $K_2MoO_4$, for 10th treatment in boiling water of 100ml to 10g.

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