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Dicyanovinyl기를 포함하는 Polyurethane의 합성과 그들의 열적성질
김상태,김병구,공명선 단국대학교 신소재기술연구소 1992 신소재 Vol.2 No.-
주쇄에 enaminonitrile을 포함하는 polyurethane의 성질을 조사하기 위하여 먼저 p-bis-(1-chloro-2,2-dicyanovinyl)benzene(1)에 2-(N-methylamino)-ethanol과 4-piperidinol을 반응시켜 p-bis[1-[N-mthyl-N-(hydroxyethyl)amino]-2,2-dicyanovinyl]benzene(2)과 p-bis[α-[1-(4-hydroxypiperidinyl)-β,β-dicyanoviny]]benzene(3)을 합성하였다. 이들을 각각 hexamethylene diisocyanate(HDI), tolylene-2,4-diisocyanate(TDI), diphenylmethane-4,4'-diisocyanate(MDI)와 반응시켜 polyurethane을 얻었다. 또한 모델 화합물은 1과 phenylisocyanate의 반응에 의하여 얻었으며, 중합체의 화학적 구조는 모델 화합물과 비교에 의하여 분석하였다. 열적성질은 DSC와 TGA로 측정하였는데 2로부터 얻어진 polyurethane은 272-302℃에서 발열피크를, 3에서 얻어진 중합체는 315-323℃에서 큰 흡열피크를 보여주었다. 특히 2에서 얻어진 중합체들은 열경화후 불용성 중합체가 얻어졌으며, 3을 사용한 중합체는 큰 변화가 없었다. TGA 분석에서 500℃에서의 잔사량은 2의 중합체의 경우 55-68%이었으며 3의 중합체는 43-55%이었다. In order to investigate the properties of polyurethanes with enaminoitrile units in the main chain, p-bis[1-[N-methyl-N-(hydroxyethyl)amino)-2,2-dicyanovinyl]benzene(2) and p-bis[α-[1-(4-hydroxypiperidinyl)-β,β-dicyanovinyl]]benzene(3) were synthesized by reacting p-bis(1-chloro-2,2-dicyanovinyl) benzene (1) with 2-(N-methylamino)ethanol and 4-piperidinol. The polyurethanes were obtained from 2 and 3 with hexamethylene diisocyanate (HDI), tolylene-2,40diisocyanate (TDI), diphenylmethane-4,4'-diisocyanate (MDI), respectively. Before the polymer synthesis, model compound has been also obtained from phenylisocyanate with 1, and the chemical structure of polyurethane was analyzed by comparison with model compound. the thermal properties were measured by DSC and TGA, the polyurethanes obtained from 2 showed a large exothermic peak at 272-302℃, and those obtained from 3 was showed large endothermic peak at 315-323℃. Especially, polymer obtained from 2 gives insoluble polymer after heat curing, whereas the polymers derivied from 3 unchanged in their solubility. In the case of polymers from 2, residual weight is in the range of 55-68% at 500℃, and polymers from 3 were in 43-55%.
PEG를 주쇄에 포함하는 알키드 레진의 미립자들의 분산효과에 관한연구
정세화,김병구,김창배,공명선 단국대학교 신소재기술연구소 1993 신소재 Vol.3 No.-
Alkyd resin의 분산제로서의 응용성을 알아보기 위하여 여러 가지 분자량의 PEG와 phthalic anhydride로부터 합성된 diacid와 stearic acid와 1,1,1-trimethylolethane으로부터 합성된 diol과의 축합중합에의하여 여러 가지조성의 alkyd resin을 합성하였으며 이들을 trichloroethane(TCE)용매 중에서 분산시 투광도, 시간별 침강속도 및 합성한 alkyd resin의 HLB값 등을 측정하였다. 실험결과 본 alkyd resin은 수지중에 친수성 부분과 소수성 부분을 가지고 있어 비교적 극성인 미립자들이 비극성 용매중에서 고르게 분산되었으며 PEG 1,000을 사용하여 합성한 alkyd resin(HLB값은 10.19)와 TCE용매 중에서 미립자들의 분산성이 가장 우수하였다. 또한 PEG분자량 증가와 함께 친수성 부분이 증가되어 분산성이 떨어짐을 알 수 있었다. Alkyd resins were prepared from phthalic anhydride, polyethylene glycol, stearic acid and 1,1,1-trimethylolethane. These product have both hydrophilic and lipophilic part. Dispersion tests were carried out spectrophotometrically in 1,1,1-trichloroethane using particles. Particles dispersion with alkyd resin showed that it was maximum when molecular weights of hydrophilic and lipophilic part were close to one. This happened when alkyd resin was prepared from PEG 1,000. This result was turned out to agree well with HLB value 10∼11.