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연구보문 : 환경화학 ; MSPD와 HPLC를 이용한 돼지고기 및 광어 중의 테트라싸이클린계 항생제와 sulfonamide의 다성분 잔류분석법 개발
길근환 ( Geun Hwan Gil ),고광용 ( Kwang Yong Ko ),이용재 ( Yong Jae Lee ),박혜진 ( Hye Jin Park ),이규승 ( Kyu Seung Lee ) 韓國環境農學會 2009 한국환경농학회지 Vol.28 No.3
HPLC를 이용한 분석은 항균, 항생제의 정량분석에 있어 가장 널리 이용되고 있으며, 최근에 개발된 MSPD방법은 고정상을 직접 갈아서 추출, 정제하는 방법으로 전처리 시 그 조작이 간단하며, 유기용매가 적게 들고 전처리 시간이 짧다는 장점이 있다. 본 연구는 HPLC와 MSPD방법을 이용하여 가축 중 소비량이 가장 많은 돼지고기와 생선 중 회로 가장 많이 소비되는 광어에 대하여, 식품 중 잔류 가능성이 높은 tetracycline계 항생제 3종(oxytetracycline, tetracycline, chlortetracycline)과 sulfonamide(sulfadimethoxine, sulfamerazine, sulfamethazine, slfaquinoxaline, sulfamonomethoxine) 5종의 동시분석방법을 개발코자 하였다. HPLC의 최적 분석조건으로 파장은 tetracycline계 항생물질은 360 nm에서 sulfonamide는 270 nm였으며, 이동상은 TC와 SMR이 분리되는 시점인 15분까지는 pH 4.5, oxalic acid: acetonitrile (78.5: 21.5, v/v)로 분석하고 이후 30분까지는 pH 6.1, oxalic acid: acetonitrile (78.5: 21.5, v/v)로 분석을 실시하였을 때 기존의 실험방법보다 피크의 분리도와 검출한계의 개선이 이루어졌으며 이를 토대로 8가지 성분의 MRLs인 0.1~0.2 mg.kg-1까지 충분히 분석이 가능하였다. MSPD 적용을 위한 시료의 전처리 방법개선은 기존의 0.5 g으로 제한된 시료량을 3 g으로 늘릴 수 있었고 dichloromethane 20 mL와 methanol 20 mL로 연속적으로 8가지 성분을 동시에 용출시켜 sulfonamide는 80.25~101.25%, tetracycline계 항생물질은 85.77~121.42%의 회수율을 얻을 수 있었다. This study was conducted to develop more convenient simultaneous determination method by matrix solid phase dispersion (MSPD) and HPLC for sulfonamides such as sulfamerazine (SMR), sulfamethazine (SMT), sulfamonomethoxine (SMM), sulfadimethoxine (SDM), sulfaquinoxaline (SQX), and tetracyclines including oxytetracycline (OTC), tetracycline (TC) chlortetracycline (CTC) in prok and flatfish. The limits of detection were 0.047 mg·kg-1 for OTC, TC, SMR, SMT and SMM, and 0.033 mg·kg-1 for CTC, SDM, and SQX, respectively. So it is sufficiently possible to detect the eight tetracyclines and sulfonamides under their MRLs (0.1~0.2 mg.kg-1). The average percentage recoveries of sulfonamides and tetracyclines from pig muscle and flatfish spiked standard solution were approximately 80.25~101.25% and 85.77~121.42%, respectively. Therefore this method was efficient for simultaneous analysis of eight tetracyclines and sulfonamides.