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      • KCI등재

        Nano $TiN_x$와 그 복합체의 제조 및 소결

        김동식,김성진,라노,박성범,박승식,이혜정,이상우,조경식,우흥식,안중호,Kim, Dong-Sik,Kim, Sung-Jin,Rahno, Khamidova,Park, Sung-Bum,Park, Seung-Sik,Lee, Hye-Jeong,Lee, Sang-Woo,Cho, Kyeong-Sik,Woo, Heung-Sik,Ahn, Joong-Ho 한국결정성장학회 2006 한국결정성장학회지 Vol.16 No.3

        We fabricated the nano $TiN_x$ by making of reaction between titanium powder and $Si_3N_4$ during planetary milling. The $TiN_x$ powder was sintered by spark plasma sintering machine after mixing with 50 wt% of titanium powder, and the sintered body was heat-treated at $850^{\circ}C$ in order to investigate its hardness property at the elevated temperature. We analyzed crystal structure by XRD. We observed the peaks of $TiN_{0.26}$ and TiN after 10 hours milling, and we observed TiN peak mainly after 20 hours milling. The reacted particle size distribution was investigated by FE-SEM. Increase of milling time, the size of reacted particles was decreased and the $10{\sim}20nm$ size of $TiN_x$ on the surface of titanium and $TiN_x$ was observed after 20 hours milling. The micro-Vickers hardness of mixed sintered body was about $1050kgf/mm^2$. 본 연구에서는 planetary milling을 사용하여 Ti 분말과 $Si_3N_4$와의 반응이 일어나도록 하여 nano $TiN_x$을 제조하였다. 이렇게 얻어진 분말은 Ti 분말과 혼합하여 SPS 소결 장치를 이용하여 소결하였으며 이 소결체의 고온에서의 경도변화를 조사하기위해 $850^{\circ}C$에서 열처리하였다. 분말의 물성평가는 X선 회절분석을 통해 결정상의 변화를 분석하였으며, 그 결과 milling 시간이 10시간의 milling에서는 $TiN_{0.26}$과 TiN이 혼재되어 있으며 20시간의 milling에서는 주로 TiN이 생성되는 것으로 확인되었다. 제조된 분말의 표면관찰을 통해서는 milling 시간이 증가할 수로 입자표면에 새로 형성된 반응물 size 분포를 조사하였으며, milling 시간이 길수록 입자표면의 $TiN_x$ 입자의 사이즈가 $10{\sim}20nm$ 정도로 작아지는 것을 알 수 있었다. Ti와 $TiN_x$를 중량비로 50:50로 혼합하여 제조한 소결체의 경도는 마이크로비커스 경도 값으로 $1050kgf/mm^2$ 정도를 나타내었다.

      • KCI등재

        Planetary milling에 의한 $TiN_x$의 제조

        김성진,김동식,라노,박성범,권원일,김문협,우흥식,안중호,Kim, Sung-Jin,Kim, Dong-Sik,Rahno, Khamidova,Park, Sung-Bum,Gwon, Won-Il,Kim, Moon-Hyup,Woo, Heung-Sik,Ahn, Joong-Ho 한국결정성장학회 2005 한국결정성장학회지 Vol.15 No.3

        [ $TiN_x$ ] powder have been fabrication by making of reaction between titanium powder and $Si_3N_4$ bowl during a planetary milling. Milling times were maintained for 1 hour, 5 hours, and 10 hours, respectively. The XRD result showed existence of non-stoichiometric compound of $TiN_{0.26}$ after 5 hours milling and coexistence of TiN with $TiN_{0.26}$ after 10 hours milling. Particle size distribution was investigated by particle size analyzer and microstructure was analyzed by FE-SEM. The size of titanium was decreased with increasing the milling time and the mean size of $TiN_x$ after 10 hours milling was increased by 200 nm. Planetary milling법을 사용하여 Ti 분말과 $Si_3N_4$ bowl과의 반응을 유도하여 $TiN_x$을 제조하였으며, 이때 milling 시간은 1시간, 5시간, 10시간으로 조정하였다. 시편의 물성평가는 X선 회절분석을 통해 결정상의 변화를 분석한 결과 milling 시간이 5시간이 되면 비화학당량적 화합물인 $TiN_{0.26}$가 먼저 생성되고 10시간의 milling에서는 $TiN_{0.26}$과 TiN이 혼재되어 있는 것으로 확인되었다. 입도분석 및 FE-SEM으로 미세구조 분석을 한 결과, milling 시간이 증가함에 따라 Ti 입자사이즈가 감소하는 것으로 나타났으며, 10시간의 milling에서는 평균사이즈가 200nm의 $TiN_x$를 제조할 수 있었다.

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