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Polarograph법에 의한 Cadmium-Acetato Complexes에 관한 연구
황정의,정종재,손무룡,박유철 慶北大學校 1969 論文集 Vol.13 No.-
HAc와 NaAc용액을 혼합한 완충용액에서 Hume과 DeFord의 Polarograph 법으로Cadmium의 Acetato Complex의 안정도상수 및 그 조성을 Ion 강도 0.4, 0.7 및 2.0와 15℃, 20℃, 25℃ 및 30℃ 의 온도에서 각각 측정하였다. 초산Ion의 농도가 약 0.2 mole/ℓ 이상에서는 CdA_c^+, CdA_c2 및 CdA_c3- 3종의 착체가 존재하나 약 0.2 mole/ℓ 이하에서는 CdA_c3- 착체는 존재치 않는다. 실험범위내에서 측정된 안정도 상수(K_ijk)와 (T_k)사이에는 Log K_ik=A_i/T_k+B_i란 일반식이 성립하여 안정도상수와 Ion강도 (μj) 사이에는 LogK_ij=A_iμj+B_i란 일반식이 주어짐을 알았다.
이택홍,박두선,손무용,Lee, Taeck Hong,Park, Doo Seon,Son, Moo Ryong 대한화학회 1998 대한화학회지 Vol.42 No.5
가스분석에서 극미량 성분분석은 반도체 관련 산업의 발달과 더불어 매우 중요하다. 특히 반도체 생산설비 중 가스공급시스템의 공기성분에 의한 오염은 제조자에게 어려움을 제공해 왔다. 그래서 공기성분의 분석은 반도체의 품질조절에 매우 중요하다. 본 연구에서는 가스분석에서 범용으로 사용되는 열전도도 검출기를 장착한 가스크로마토그래프와 액체질소트랩을 이용하여 헬륨과 수소 중의 질소와 아르곤성분을 분석하였다. 농축법으로 결정된 미지 시료의 농도를 다른 종류의 검출기와 비교 분석하였다. 이 방법에 의해서 결정된 농도는 결정된 확장불확도 범위 내에서 만족할 만한 결과를 보여 주었다. Analysis of trace impurities in the gases has been very important with the development of semi-conductor related industry. Particularly, the contamination of the gas handling systems in a semi-conductor plant by the air has been a trouble to the manufacturers. Thus, the analysis of the air components in the system has been a task to the analysts. In this study, we report the analysis data with a expanded uncertainty for the trace impurities of nitrogen and argon in the bulk helium and hydrogen. All data show a good correspondence, exhibiting reliable statistical error ranges.
불꽃이온화 검출기에 의한 기체크로마토그래피 분석에서의 매트릭스의 영향
김한수,박두선,박병언,손무룡 한국화학공학회 1993 Korean Chemical Engineering Research(HWAHAK KONGHA Vol.31 No.6
불꽃이온화 검출기를 이용한 기체크로마토그래피에 의한 가스분석에서 매트릭스효과(matrix effect)를 정의하고, 캐리어가스와 시료를 포함하고 있는 바탕가스의 종류에 따른 매트릭스에 의한 영향을 조사하였다. 일반적으로 FID(Flame Ionization Detector)가 무기가스인 He, N₂, Ar 및 O₂ 등에는 거의 감응하지 않는 것으로 알려져 있으나, 캐리어가스의 선택에 따라 매트릭스의 효과는 상당히 크게 나타남을 알 수 있었다 캐리어가스와 바탕가스의 종류가 같을 때에는 매트릭스효과는 나타나지 않았다. 그러나 바탕가스와 캐리어가스가 다를 때에는 말할 것도 없고, 바탕가스중에 캐리어가스와 다른 성분으로서 위에 나타낸 가스가 들어 있을 때, 그 농도가 수 %(5% 이내) 정도라도 감지할 수 있는 피크를 나타내었다. 이 때 피크의 크기는 같은 농도에서 O₂>H₂>He>Ar>N₂의 순서로 나타났으며, 이것은 검출기의 연소를 위해 O₂(또는 공기)와 H₂를 쓰고 있으므로 O₂ 및 H₂ 경우 매트릭스효과가 큰 것으로 생각되며, 다른 성분의 경우에도 캐리어가스와 다른 성분이 검출기내로 도입되면서 검출기의 주위 조건이 변함으로서 검출기의 감도가 변하는 것으로 판단된다. 따라서 순수가스 분석에서는 캐리어가스를 바탕가스와 같은 것으로 선택하는 것이 좋으며, 만일 캐리어가스와 바탕가스가 같지 않을 때에는 매트릭스효과에 의한 피크를 예측하는게 좋은 것으로 나타났다. 혼합가스의 분석의 경우에는 바탕가스의 성분중 캐리어가스와 같지 않은 성분이 몇 % 정도 포함되어 있을지라도 매트릭스효과에 의한 피크를 예상해야만 하는 것으로 나타났다. The matrix effect of balance gases on gas chromatographic analysis with FID(Flame Ionization Detector) was investigated. It was well known that the inorganic gases such as He, N₂, Ar and O₂ gave little or no response in the FID, but it gave a noticeable response according to the chosen carrier gas. When the carrier gas was the same as the balance, no matrix effect was found. But when the balance gas had any above mentioned gas as a different component from the carrier gas, even if the concentration of component was a small amount(about 5%), the matrix effect appeared. The effect decreased as follows: O₂>H₂>He>Ar>N₂. In the case of O₂ and H₂, the effect was quite large because of using O₂(or air) and H₂ for the flame of the FID. When the balance gases were He, Ar and N₂, also the matrix effect appeared due to the change of the environment of detector by the introduction of those balance gases. From this experiment, it is better to choose the same carrier gas with the balance gas component in the pure gas analysis. If the balance gas is not the same as the carrier gas, it should be expected that the matrix effect will appear. And also, with mixed gas analysis, the matrix effect will be certainly found, even if that mixed gas has just a few percent of the different component from the carrier gas.