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Mohammad Ehtisham Khan 영남대학교 대학원 2017 국내박사
효과적인 가시광선 유도 광전기화학 및 광촉매 응용을 위한 그래핀 기반 나노복합체 모하마드에티샴칸 영남대학교 대학원 화학공학과 지도교수: 조무환 교수, 이진태 교수 초 록 최근 몇 년 동안 에너지 및 환경 관련 유해에 대한 떠오르는 위험성이 태양에너지 이용에 대한 광범위한 연구를 촉진했다. 염료는 다양한 분야에서 광범위하게 사용되지만 물에 배출되면 환경 오염의 원인이 될 수 있다. 또한 대부분의 염료는 독성, 발암성이 있고 유해하므로 인간 및 동물의 건강에 악영향을 미친다. 염료는 텍스타일, 플라스틱, 고무, 종이, 콘크리트 및 의학을 포함한 여러 산업분야에서 섬유산업을 주요 사용자로 사용하여 상당한 응용 분야를 갖는다. 비균질 광촉매 반응은 적절한 파장의 빛으로 조사된 반도체 촉매 (예 : WO3, CeO2, CdS 및 ZnS)를 사용하여 유기물의 불순물 및 오염 물질의 광물화를 위해 고도의 반응성 산소화학종 (예 : ˚OH, ˚-O2 및 H2O2)을 생성한다. 따라서, 개선된 광촉매 및 광전기 화학 성능을 갖는 그래핀 기반 나노복합체의 합성을 위한 용이하고 친환경적이며 환경 친화적인 전략을 개발하는데 상당한 관심과 중요성이 있다. 이 연구는 높은 전하 재조합 비율로 인하여 일사량의 5% 미만의 효과 밖에 가지지 않는 가시광선에서 순수 Au 및 Ag의 기능성을 증진시키기 위하여 금속 금 및 은 나노 입자 (Au 및 Ag NP)를 현저하게 환원시키는 전기화학적 활성 생물막 (EABs)을 사용하는 생물학적 기술 개발을 목표로 한다. 또한 그래핀 시트는 높은 전도성 기판 및 전하 재조합 속도를 감소 시키는데 도움이 되는 전자 포획 능력으로 사용된다. EAB를 사용하는 단순하고 환경 친화적인 접근법은 계면 활성제 또는 캡핑제를 사용하지 않고 금-그래핀 (Au-G) 및 은-그래핀 (Ag-G) 나노복합체를 합성하는 데 유용했으며 그 결과는 금속 나노입자의 표면 플라즈몬 공명 및 그래핀의 특이 전자 효과의 상승작용은 광촉매 및 전기화학 장치의 개발에 큰 도움이 된다. 나노 구조의 크기와 모양을 제어된 형태로 200 ˚C에서 템플리트가 없고 계면활성제가 없는 수열 공정을 사용하는 WO3 나노막대-그래핀 나노 구조의 제조가 수행되었다. 견고한 나노복합체 구조, 우수한 전도성, 넓은 표면적 및 우수한 유연성을 가진 WO3 나노막대-그래핀 나노 구조는 광 캐패시티브 (photocapacitive) 및 광촉매 염료 분해 응용과 같은 향상된 성능을 담당하는 것으로 보인다. 카드뮴 황화물 나노입자-그래핀 나노복합체 (CdS-Graphene)는 CdS 나노입자가 그래핀 시트 위에 고정/장식 된 간단한 방법으로 제조되었다. CdS-Graphene 나노복합체의 광촉매 및 광전기화학 성능이 크게 향상 된 것은 CdS 나노입자 및 그래핀 시트의 향상된 광 흡수 거동 및 높은 전기 전도성의 상승 효과에 기인한 것으로, 이는 재결합 속도를 감소시킴으로써 전하 분리를 촉진하고 광생성 된 전자-홀 쌍의 수명을 연장시킨다. 합성된 좁은 밴드갭 CdS-Graphene 나노복합체는 가시광선에 의한 광촉매 및 광전기화학 기반의 광범위한 응용 분야에 사용될 수 있다. 최적화된 전자빔 조사 (60kGy 및 90kGy)는 광학 및 구조 특성에 의지하는 광전기화학적 성능을 위하여 따라 그래핀 나노 판의 결함 관련 기술에 사용된다. 제안된 방법은 향상된 광전기화학 성능을 위해 전자빔 조사를 사용하여 원래의 그래핀 나노 플레이트의 특성 (광학, 분광 및 광 전기 화학)을 미세 조정하는 신뢰할 수 있는 방법이다. 세륨 산화물 나노입자는 손쉬운 저비용 열수반응을 이용하여 그래핀 시트 위에 가공되고 성장되었다. 그러므로 Ce3+-이온, 표면 산소 결손 및 결함 유발 거동은 CeO2 나노입자와 그래핀 시트 사이의 빠른 전하 이동으로 인한 광생성 전자-정공 쌍의 재결합 억제에 기여한다. 이 발견은 CeO2-Graphene 나노 구조가 실제 응용에 사용될 수 있는 향상된 광촉매 및 광캐패시턴스 성능을 나타냄을 보여준다. 키워드: 그래핀 시트, 결함이 있는 그래핀, 금, 은, WO3, CdS, CeO2, 전기화학적 활성 생물막, 광촉매 분해, 광캐패시턴스, 광전기화학. 모하마드에티샴칸 2017 년 6 월 Graphene based Nanocomposites for Effective Visible Light-Induced Photoelectrochemical and Photocatalytic Applications Mohammad Ehtisham Khan Graduate School of Yeungnam University Major in Chemical Engineering Advisors: Prof. Moo Hwan Cho and Prof. Jintae Lee ABSTRACT In recent years, emergent alarms about energy and environment related harms have stimulated widespread research on solar energy utilization. Dyes are used widely in a range of fields, but their discharge into water can be a reason for environmental pollution. In addition, most of the dyes are toxic, carcinogenic and harmful, resulting in adverse impacts on human and animal health. Dyes find considerable applications in several industries, including textile, plastic, rubber, paper, concrete, and medicine with the textile industry as the main user. Heterogeneous photocatalysis involves the utilization of a semiconductor catalyst (such as, WO3, CeO2, CdS and ZnS,) irradiated with light of an appropriate wavelength to generate highly reactive transitory oxidative species (i.e. ˚OH, ˚O2-, and HO2) for the mineralization of organic impurities and pollutants. Accordingly, there has been considerable interest and significance in developing a facile, green and environment-friendly strategy for the synthesis of graphene based nanocomposites with improved photocatalytic and photoelectrochemical performance. This work aims towards biogenic developments of significant reduction of metal gold and silver nanoparticles (Au and Ag NPs) using electrochemically active biofilms (EABs), since the functionality for pure Au and Ag can be excited in visible light that only accounts for less than 5% of solar irradiance because of the high charge recombination rate, as well as graphene sheets is used as a highly conducting substrate and electron capture ability which was helpful to reduce the charge recombination rate. Simplistic and environmentally friendly approach using EABs was utilize for the synthesis of an Au–Graphene (Au–G) and Ag-Graphene (Ag-G) nanocomposites without the use of surfactants or any capping agents and further results shows the synergistic effects of the surface plasmonic resonance of metal NPs and the specific electronics effect of graphene holds great promise for the development of photocatalysts and electrochemical devices. The fabrication of WO3 nanorods-Graphene nanostructure using a template-free and surfactant-less hydrothermal process at 200 ˚C for controlled formation of size and shape of nanostructures. The robust nanocomposite structure, better conductivity, large surface area, and good flexibility of the WO3 nanorods–graphene nanostructure appears to be responsible for the enhanced performances such as, photocapacitive and photocatalytic dye degradation applications. The cadmium sulphide nanoparticles (CdS NPs) graphene nanocomposite (CdS-Graphene), prepared by a simple method, in which CdS NPs were decorated successfully onto graphene sheets. The significantly enhanced photocatalytic and photoelectrochemical performance of the CdS-Graphene nanocomposite was attributed to the synergistic effects of the enhanced light absorption behaviour and high electron conductivity of the CdS NPs and graphene sheets, which facilitates charge separation and lengthens the lifetime of photogenerated electron–hole pairs by reducing the recombination rate. The as-synthesized narrow band gap CdS-Graphene nanocomposite can be used for wide range of visible light-induced photocatalytic and photoelectrochemical based applications. The optimized electron beam irradiation (60 kGy and 90 kGy) approach for defects-related engineering of graphene nano-platelets for optical and structural properties dependent photoelectrochemical performances. Proposed method is a reliable way of fine-tuning the properties (optical, spectroscopic and photoelectrochemical) of pristine graphene nanoplatelets using electron beam irradiation for enhanced photoelectrochemical performance. The Cerium oxide nanoparticles (CeO2 NPs) were fabricated and grown on graphene sheets using a facile, low cost hydrothermal approach. Therefore, the Ce3+-ion, surface-oxygen-vacancies, and defects-induced behavior can be attributed to the suppression of the recombination of photo-generated electron–hole pairs due to the rapid charge transfer between the CeO2 NPs and graphene sheets. These findings displays the CeO2-Graphene nanostructures revealed enhanced photocatalytic and photocapacitive performance that could be used for real applications. Keywords: Graphene sheets, defected graphene, gold, silver, WO3, CdS, CeO2, electrochemically active biofilms, photocatalytic degradation, photocapacitance, photoelectrochemical. Mohammad Ehtisham Khan August 2017
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