사중극 질량 분석기의 이온소스 오염이 이온전류에 미치는 영향

이규찬,박창준,김진태,오은순,홍기성,홍승수,임인태,윤주영,강상우,신용현,Lee, K.C.,Park, C.J.,Kim, J.T.,Oh, E.S.,Hong, K.S.,Hong, S.S.,Lim, I.T.,Yun, J.Y.,Kang, S.W.,Shin, Y.H. 한국진공학회 2009 Applied Science and Convergence Technology Vol.18 No.3

The long term stability of ion current of QMS has been one of key parameters for monitoring gas process in vacuum. The time dependence of ionic current was monitored while the pressure of nitrogen gas was kept at a fixed pressure by introducing the gas into vacuum chamber. The chamber was evacuated to ${\sim}3{\times}10^{-9}\;Torr$ to reduce background signals before the measurement. Two ion sources were tested; one had brownish or black color due to gas contamination and the other one was new, i.e. cleaner. At a nitrogen pressure of $1{\times}10^{-5}\;Torr$, the ionic currents measured by the contaminated ion source decreased faster with time. The decrease rate was respectively ${\sim}46%$ for cleaner one and ${\sim}84%$ for contaminated one after ${\sim}5.5%$ hours. In order to test the effect of filament material on the ion current decrease, we fabricated a tungsten(W) filament which consisted of two parts; one half was made of W and the other was coated with yttria. The similar decrease of ionic currents were shown for the two types of filaments, indicating that slight change of temperature of filament due to material difference i.e. baking effect could not improve the origin of ionic current decrease. Overall the decreasing rate of ionic current is more closely associated with contaminated ion source of QMS rather than its filament materials. 사중극 질량분석기(Quadrupole Mass Spectrometer, QMS) 이온전류의 안정성은 진공공정 가스를 모니터링 하는데 중요한 요소 중 하나이다. 진공챔버에 질소가스를 주입하여 압력을 일정하게 유지하면서 시간에 따른 이온전류의 변화를 모니터링 하였다. 진공챔버는 측정하기 전에 잡음신호를 줄이기 위해 ${\sim}3{\times}10^{-9}\;Torr$ 까지 배기하였고, 두개의 이온소스를 측정했다; 하나는 오염된 것으로 갈색 또는 검은색을 띄고 있고 다른 하나는 새 것이다. 질소 압력 $1{\times}10^{-5}\;Torr$에서, 오염된 이온소스의 이온 전류는 시간이 지남에 따라 더 빨리 감소했다. 대략 5.5 시간이 지난 후, 감소율은 새 것이 ${\sim}46%$이고 오염된 것은 ${\sim}84%$였다. 필라멘트 재질이 이온 전류감소에 미치는 영향을 관찰하기 위해서 텅스텐 선의 반을 산화이트륨($Y_2O_3$)으로 코팅하여 필라멘트를 제작하였다. 유사한 이온전류 감소현상이 재질이 다른 두 필라멘트에서 나타났는데 이것은 필라멘트 재질에 의한 온도의 변화 즉 baking 효과로는 이온전류 감소의 원인을 개선할 수 없다는 것을 의미한다. 전반적으로 이온전류의 감소율은 필라멘트 재질보다 이온소스의 오염과 더 밀접하게 관계되어 있다.

밀폐된 소형부품의 내부압력 측정장치 개발

홍승수,임인태,임종연,Hong, S.S.,Lim, I.T.,Lim, J.Y. 한국진공학회 2012 Applied Science and Convergence Technology Vol.21 No.1

밀폐된 소형부품의 내부압력을 측정하는 장치를 개발하였다. 개발된 장치에서 실험한 시료의 내부압력은 43.151 kPa이었고 국제표준화기구에서 권장한 방법에 따라 계산된 확장불확도는 741 Pa이었다. 본 연구결과로 지금까지는 전혀 측정이 불가능 했던 밀폐된 시료의 내부압력을 측정할 수 있게 되었다. The measurement device of internal pressures of small components sealed hermetically was developed. The internal pressure of a sample measured with this device was 43.151 kPa, and the expanded uncertainty ($\kappa$=2) was 741 Pa. The resultant measurement ability of internal pressures in small vacuum components, which had been almost impossible previously, shows the possibility of internal vacuum detection of hermetically sealed parts.

잔류기체 분석기 교정장치 개발

홍승수,임인태,김진태,Hong, S.S.,Lim, I.T.,Kim, J.T. 한국진공학회 2007 Applied Science and Convergence Technology Vol.16 No.2

한국표준과학연구원 진공기술센터에서 잔류기체분석기 교정장치를 개발하였으며, 이 장치를 이용하여 서로 다른 구조를 가진 두개의 사중극 질량분석기 (quadrupole mass spectrometer)의 질소, 아르곤, 헬륨에 대한 기체감도를 측정하였다. 그 결과 기체감도는 QMS 구조와 상관없이 기체의 질량이 클수록 높게 나타났고 압력에 따라서도 다른 특성을 보였으므로 정확한 사용을 위해서는 기체감도를 꼭 보정해야 함을 알 수 있었다. The Korea Research Institute of Standards and Science (KRISS) has developed a residual gas analyzer (RGA) calibration system and measured gas sensitivities for two different types QMSs using nitrogen, argon, and helium. Different gas sensitivities were identified according to mass and pressure, so it was revealed that the gas sensitivity correction is necessary for proper use of mass spectrometers.

정적법을 이용한 중진공 국가표준기 개발

홍승수,임인태,신용현,정광화,Hong S. S.,Lim I. T.,Shin Y. H.,Chung K. H. 한국진공학회 2005 Applied Science and Convergence Technology Vol.14 No.2

부피가 다른 세 개의 진공용기를 조합하여 정적법 (static expansion method)을 이용한 중진공영역의 국가표준기를 개발하였다. 이 장치를 이용하여 133pa 범위의 용량형 진공게이지 (capacitance diaphragm gauge)를 교정하여 국제표준화기구의 측정불확도 표현지침에 따라 분석하였다. 그 결과 표준압력 0.553Pa에서의 확장불확도 (expanded uncertainty)가 95% 신뢰수준 (confidence level), 포함인자 (coverage factor) k=2에서 $2.628\times10^{-3}Pa$로 우수한 성능을 보였다. We developed a national medium vacuum standard by static expansion method. A 133 Pa capacitance diaphragm gauge was calibrated and analysed according to the document of 'Guide to the Expression of Uncertainty in Measurement' of ISO. The results showed that the expanded uncertainty of $2.628\times10^{-3}$ Pa at $95\%$ confidence level and coverage factor of k=2.

In-situ 진공게이지 교정장치 개발

홍승수,임인태,조문재,정원호,Hong, S.S.,Lim, I.T.,Jho, M.J.,Chung, W.H. 한국진공학회 2006 Applied Science and Convergence Technology Vol.15 No.6

정적법(constant volume method)을 이용하여 $1Pa\sim100kPa$ 영역에서 진공게이지의 직접교정 (direct calibration) 장치를 개발하였다. 이 장치는 피 교정 게이지의 이동 없이 in-situ 상태에서 비교교정(comparison calibration)도 가능하다. 이 장치가 개발됨으로서 산업체 교정기관의 생산성을 높이고 개발도상국에 국가 진공표준과 교정기술을 보급할 수 있게 되었다. We have developed in-situ vacuum gauge calibration system in the range 1 Pa to 100 kPa by using constant volume method. The system is capable of gauge calibration by comparison method without demount the reference gauges. The system will be useful for dissemination of national vacuum standards to foreign developing countries and domestic industries.

정적법 고진공표준기에 의해 교정한 스피닝 로터 게이지 불확도 평가

홍승수,임인태,신용현,정광화,Hong S. S.,Lim I. T.,Shin Y. H.,Chung K. H. 한국진공학회 2005 Applied Science and Convergence Technology Vol.14 No.4

정적법 고진공 표준기를 이용하여 스피닝 로터 게이지를 $4.04\times10^{-3}$ $Pa\~1.11\times10^{-2}$Pa에서 교정하였으며, 그 결과를 국제표준화기구에서 권고한 측정불확도 표현지침에 따라 불확도를 계산 및 평가하였다. 평가 결과 기준압력 $7.5488\times10^{-3}$ Pa에서 교정된 SRG의 합성표준불확도는 $95\%$ 신뢰수준, 포함인자 k = 1에서 $3.0035\times10^{-5}$ Pa로 나타났다. A Spinning Rotor Gauge was calibrated between $4.04\times10^{-3}$ Pa and $1.11\times10^{-2}$ Pa at the high vacuum standard by static expansion method. The results were analysed according to the document of 'Guide to the Expression of Uncertainty in Measurement' of ISO. The expanded uncertainty was $3.0035\times10^{-3}$ Pa at $7.5448\times10^{-3}$ Pa. $95\%$ confidence level, and coverage factor of k = 1.

초음파간섭 수은주압력계와 정적법 중진공 국가표준기 상호비교

홍승수,임인태,신용현,정광화,Hong S. S.,Lim I. T.,Shin Y. H.,Chung K. H. 한국진공학회 2005 Applied Science and Convergence Technology Vol.14 No.3

정적법을 이용하여 새로운 중진공 국가표준기를 개발하였다. 이 장치의 성능평가를 위해 측정범위가 각각 133pa과 1,333pa인 두 개의 용량혈 진공게이지를 전달표준기로 사용하여 초음파간섭 수은주압력계와 중진공 표준을 상호비교하였다. Error normalized (En) 값으로 분석한 결과 교정압력 $3pa\;\sim\;100pa$에서 두 표준기는 합성불확도 범위 내에서 잘 일치하고 있음을 알 수 있었다. A new medium vacuum primary standard using the static expansion method was developed in KRISS. In order to evaluate the performance of the equipment, we compared the medium vacuum standard with an ultrasonic interferometer manometer using two capacitance diaphragm gauges, the measuring ranges of which were 133 Pa and 1,333 Pa respectively. The result, Error normalized values, showed that the two standards are coincident each other within the range of combined uncertainty at calibrated pressure of $3pa\;\sim\;100pa$.

저진공에서 초고진공까지의 국가 진공표준

홍승수,임인태,신용현,정광화,Hong S. S.,Lim I. T.,Shin Y. H.,Chung K. H. 한국진공학회 2006 Applied Science and Convergence Technology Vol.15 No.1

한국표준과학연구원 진공연구실은 1983년 설립된 이후 초음파간섭 수은주압력계, 정적형 표준기 및 동적교정장치 등을 개발하여 저진공에서 초고진공까지 국가 진공표준의 확립 및 보급을 하고 있다. 본 연구에서는 각각의 진공표준기, 국제표준화기구의 권고에 의한 불확도 분석방법, 그리고 핵심측정표준 국제비교 및 국가간 상호비교 결과를 소개한다. Vacuum laboratory in Korea Research Institute of Standards and Science (KRISS) was opened in 1983 for establishing and disseminating vacuum standard in Korea. The major three systems such as the ultrasonic interferometer manometer (UIM), the static expansion system (SES) and the dynamic expansion system (DES) with orifice and porous plug conductance are developed. In this study, the standard systems from low to ultra-high vacuum, uncertainty analysis by ISO regulation, and key and bilateral comparison results will be described.

헬륨 투과형 표준리크 교정장치 개발

홍승수,임인태,신용현,Hong S.S.,Lim I.T.,Shin Y.H. 한국진공학회 2006 Applied Science and Convergence Technology Vol.15 No.4

국제도량형위원회의 질량 및 관련량 자문위원회 (CCM)가 주관하는 헬륨 투과형 표준리크(standard leak) 핵심측정표준 국제비교 (key comparison, KC)에 참여하기 위하여 기존의 정압형 리크표준기에 porous plug를 추가하여 측정범위를 $10^{-6}$ Pa L/s 까지 확장한 헬륨 미세리크 표준기를 개발하였다. 이를 위해 헬륨 기체에 대한 고진공 및 초고진공 표준기의 압력비와 porous plug의 콘덕턴스를 새롭게 측정하였으며, 개발된 장치를 이용하여 명목 값이 $5.6{\times}10^{-4}$ Pa L/s 인 투과형 표준리크를 직접 교정한 결과 표준기와 차이가 11.1 % 임을 알 수 있었다. A helium permeation type standard leak calibration system has newly developed by using dynamic gas expansion method. The measurement range was extended lower to $10^{-6}$ Pa L/s for participating CCM (Consultative Committee for Mass and Related Quantities) standard leak key comparison. For the system, pressure ratios of high and ultra-high vacuum chamber and porous plug conductance for helium gas were determined. By using the system, a permeation type standard leak of $5.6{\times}10^{-4}$ Pa L/s range was calibrated. The calibration result showed that the difference between standard commercial leak was 11.1 %.

스테인레스 스틸 고진공용기에 부착된 열음극 전리진공게이지의 주변 온도변화에 따른 압력요동

홍승수(S. S. Hong),임인태(I. T. Lim),신용현(Y. H. Shin),정광화(K. H. Chung),이치로 아라카와(Ichiro Arakawa) 한국진공학회(ASCT) 2004 Applied Science and Convergence Technology Vol.13 No.2

스테인레스 스틸로 가공된 진공용기에 제조회사와 사양이 각각 다른 세 개의 열음극 전리진공게이지를 부착하고 실험실 온도변화에 따른 게이지들의 압력요동 특성을 조사하였다. 상온 근방의 최소 20℃와 최대 26 ℃에서의 압력 편차는 각각 IG1은 5.0%, IG2는 5.3 %, 그리고 IG3은 10.3%이었다. 그러나 온도 21.5℃에서 22.5℃ 구간에서의 압력변화는 모두 게이지들의 불확도 보다 작고 안정한 성능을 보였다. 본 연구결과 상온 고진공에서 열음극 전리진공게이지의 압력변화는 게이지 자체의 특성 때문에 아니고 실험실 온도 때문에 변화는 압력변화에 기인한 것임을 알 수 있었다. Three hot cathode ionization gauges (HCIG) were used to study their responses of pressure measurements at the stainlee steel high vacuum (HV) chamber around room temperatures. The pressure variations of HV measured by the three HCIGs between 20 ℃ and 26 ℃ were 5.0 %, 5.3 %, and 10.3 %, respectively. However, pressure differences between 21.5 ℃ and 22.5 ℃ were lower than the gauges uncertainly limits. The pressure variations of the HCIGs at the<br/> HV chamber was not directly affected by gauge characteristics, but pressure changes due to room temperatures.