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      • KCI등재

        분지형 폴리프로필렌/실리케이트 복합체의 유변학적 특성 연구

        프러산터 ( Prashanta Dahal ),윤경화 ( Kyung Hwa Yoon ),김연철 ( Youn Cheol Kim ) 한국공업화학회 2011 공업화학 Vol.22 No.6

        고상(solid state) 반응과 용융(melt state) 반응을 이용하여 장쇄분지(long chain branch, LCB)를 가지는 분지화된 폴리프로필렌(branched polypropylene, LCB-PP)을 제조하였다. 분지제(branching agent)로는 divinylbenzene (DVB), 1,4-benzenediol (RES), furfuryl sulphide (FS)가, LCB-PP/실리케이트 복합체를 제조하기 위해서는 층상 실리케이트가 사용되었다. LCB-PP의 화학구조, 열적특성, 유변학적 특성을 적외선 분광기(FT-IR), 시차주사열용량분석기(DSC, TGA), 그리고 동적유변측정기(ARES)를 이용하여 분석하였다. LCB-PP의 화학구조는 3100 cm -1에서 나타나는 분지제의 =C-H 신축진동을 이용하여 확인하였다. DSC와 TGA의 결과로부터 고상반응보다 용융반응이 LCB-PP 제조에 보다 효과적이었고, 유변학적 특성을 통하여 추가 확인되었다. 분지제 중에서는 FS가 가장 효과적이었다. LCB-PP의 경우 낮은 전단속도 영역에서 점도와 shear thinning tendency가 증가하였고, G`-G`` plot으로부터 탄성특성의 증가와 LCB의 도입에 의한 용융상태의 불균일성(heterogeneousness)을 확인할 수 있었다. LCB-PP/실리케이트 복합체의 실리케이트 함량에 따른 유변학적 특성을 관찰하였다. 실리케이트의 함량이 5 wt%인 경우 면찰 담화(shear thinning)와 G`-G`` plot에서의 기울기 변화가 가장 크게 나타났다. Branched polypropylenes (LCB-PP) with a long chain branch were prepared by the solid-state and molt-state reaction. Divinylbenzene (DVB), 1,4-benzenediol (RES), and furfuryl sulphide (FS) were used as branching agents of fabricate LCB-PP/silicate composites. Chemical structures, thermal properties, and rheological properties of the LCB-PP were determined by FT-IR, DSC, TGA, and dynamic rheometer (ARES). The chemical structure of the LCB-PP was confirmed by the existence of =C-H stretching peak of the branching agent at 3100 cm -1. From DSC and TGA results, the melting reaction was more effective than the solid state reaction in the manufacture of LCB-PP, which was additionally certified by rheological properties. Based on rheological properties, FS was the best for branching efficiency of PP. Compared to PP, LCB-PPs indicated an increase of complex viscosity in the low frequency and shear thinning tendency, and G`-G`` plot represented an increase in elasticity and the heterogeneousness in a melt state. Rheological properties of LCB-PP/silicate composites were observed with the silicate content. When 5 wt% silicate was added in LCB-PP, distinct changes in the shear thinning and the slope of G`-G`` plots were observed.

      • KCI등재

        Effect of irradiation and LDPE content on crystal formation of PP

        Prashanta Dahal(프러산터 다할),Youn Cheol Kim(김연철) 한국산학기술학회 2014 한국산학기술학회논문지 Vol.15 No.6

        전자선 조사 폴리프로필렌과 블랜드의 결정화 거동은 고분자 가공시 중요한 변수중 하나이다. 저밀도폴리에틸렌 (linear low density polyethylene, LDPE) 함량에 따라 폴리프로필렌(polypropylene, PP)/LDPE 블렌드를 이축압출기를 이용 하여 제조하였다. 조사에 의한 가교반응을 용이하게 하기위해 가교조제로 trimethylolpropane-trimetacrylate (TMPTMA)를 PP/LDPE 블렌드 제조시 첨가하였다. PP/LDPE 블랜드의 조사가교 효율에 대한 LDPE 함량의 영향을 평가하였다. 조사시료 의 비등온 결정화과정과 결정구조를 DSC, X-선회절분석(X-ray diffraction, XRD), 그리고 편광현미경(polarized optical microscope, POM)을 이용하여 분석하였다. 조사 후 시료의 용융온도가 감소하는 것은 조사에 의한 PP 사슬의 절단에 의한 것으로 판단된다. Ozawa 지수, n이 4일 때 구형, 3일 때 디스크형, 2일 때 로드형의 결정구조를 나타낸다. Ozawa 분석 결과, 순수 PP의 n 값은 3.8, 30 wt%의 LDPE를 포함하는 시료의 n은 2.3을 나타내었다. LDPE 첨가와 조사에 의해 PP의 결정구조 가 구형에서 disk나 rod형으로 변화하는 것을 Ozawa 분석과 POM을 통해 확인하였다. XRD 스펙트럼의 16.1o에서 나타나는 β 형 결정구조가 조사 후 시편에서 사라지는데, 이는 가교결합에 의한 것으로 해석할 수 있다. The crystallization behavior of irradiated polypropylene (PP) and the blend is an important parameter for polymer processing. Blends of PP/low density polyethylene (LDPE) with different LDPE contents were prepared by melt mixing in a twin screw extruder. The effect of the LDPE content on the irradiation effectiveness of the PP/LDPE blend with trimethylolpropane-trimetacrylate (TMPTMA) as a crosslinking co-agent was investigated in conjunction with the LDPE loading in the blend. The non-isothermal crystallization and crystal structure were measured by DSC, X-ray diffraction (XRD), and polarized optical microscopy (POM). A decrease in the melting temperature of PP was observed due to irradiation, which may be due to the PP chain scissioning effect of irradiation. The Ozawa component n represents a rod shaped, disc shaped and sphere-shaped geometry of the crystal if the value corresponds to 2, 3 and 4, respectively. Based on Ozawa analysis, the values of n were 3.8 and 2.3 for the pure PP and PP blends with 30 wt% LDPE, respectively. The fact that the crystal geometry of PP changed from spherical to disc and rod shaped was confirmed by Ozawa analysis and POM. The β form XRD peak of the PP/LDPE blend at 16.1o disappeared after irradiation due to the crosslinking reaction.

      • SCOPUSKCI등재

        분지형 폴리카보네이트의 분자량 조절 및 유변학적 특성 연구

        이봄이 ( Bom Yi Lee ),프러산터 ( Prashanta Dahal ),김희승 ( Hee Seung Kim ),유승윤 ( Seung Yoon Yoo ),김연철 ( Youn Cheol Kim ) 한국공업화학회 2012 공업화학 Vol.23 No.4

        말단캡핑제(end capping agent) 4종류와 함량별로 분지형 폴리카보네이트를 용융중합법으로 제조하였다. 합성된 분지 형 폴리카보네이트의 화학구조는 FT-IR과 1 H-NMR 스펙트럼을 이용하여 확인하였으며, 말단캡핑제의 반응여부는 FT-IR 스펙트럼의 수산기(3500 cm -1) 존재여부로 확인하였다. 평균 분자량 및 분자량 분포도, 유리전이 온도 및 분해온 도는 GPC, DSC와 TGA를 이용하여 측정하였다. 말단캡핑제의 화학구조에 따라 평균 분자량이 증가 또는 감소를 나타내었으며, 말단캡핑제로 4-tert-butylphenol (TBP)이 사용되었을 때 최적의 분자량 조절 결과를 나타내었다. 말단캡핑제 의 함량이 증가할수록 평균분자량은 감소하였고, 4-tert-butylphenol이 0.05 mol%가 첨가될 때 폴리카보네이트의 대형 사출물 가공에 적합한 20000 정도의 수평균분자량을 나타내었다. 분지형 폴리카보네이트의 용융점도는 분자량이 감 소할수록 감소하였으며, shear thinning effect에는 큰 영향을 주지 않음을 확인하였다. Branched polycarbonates (B-PCs) were synthesized using melt polymerization method with four different end capping agents and vaying concentrations. The chemical structure of the synthesized PC was determined by FT-IR and 1 H-NMR spectroscopy, and the reaction of the end capping agent was confirmed by the existence of hydroxy group in FT-IR spectrum. The average molecular weight and distribution, glass transition and degradation temperatures were determined by GPC, DSC and TGA. The average molecular weight changed with the chemical structure of end capping agent, and 4-tert-butylphenol was estimated as the optimum end capping agent. The average molecular weights of B-PCs decreased with the increase of the concentration of the agent, the number average molecular weight represented 20000 when 0.05 mol% of 4-tert-butylphenol was added to B-PCs. The melt viscosities of the B-PCs decreased with the decrease of the molecular weight of B-PCs, and adding of the agent was not effected to shear thinning tendency.

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