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붕산수용액에서 <sup>10</sup>B(n·α)<sup>7</sup>Li 핵반응에 의해 생성된 Li 정량
최계천,정용주,연제원,김원호,Choi, Ke-Chon,Jung, Yongju,Yoon, Jei-Won,Kim, Won-Ho 한국분석과학회 2003 분석과학 Vol.16 No.6
붕산수에 대한 열중성자 (thermal neutron) 조사실험을 하나로를 이용하여 다음과 같은 세가지 조건에서 수행하였다: (A) $^{10}B$ 농도 = $203.0{\mu}g/mL$, 조사시간 = 1 시간; (B) $^{10}B$ 농도 = $381.4{\mu}g/mL$, 조사시간 = 1 시간; (C) $^{10}B$ 농도 = $381.4{\mu}g/mL$, 조사시간 = 0.5 시간. 열중성자 조사 시 발생하는 핵반응 [$^{10}B(n{\cdot}{\alpha})^7Li$]으로부터 생성된 $^7Li$의 양은 불꽃 없는 원자흡수분광분석법 (flameless atomic absorption spectroscopy)으로 측정하였다. (A), (B), (C) 실험에서 측정된 $^7Li$의 농도는 각각 0.18 (이론치 = 0.23), 0.31 (이론치 = 0.44), 0.16 (이론치 = 0.22) ${\mu}g/mL$로 이 값들은 각각 이론치의 78.3, 70.5, 71.6%에 해당한다 중성자 조사 후 붕산수의 pH는 조사 전의 값에 비하여 상당히 낮은 값을 보였다. 이는 물의 방사분해물의 영향으로 붕산수가 해리도가 큰 polyborate 형태로 전이되기 때문으로 판단된다. Thermal neutron irradiation experiment of boric acid solution was carried out using HANARO in following three conditions: (A) $^{10}B$ concentration = $203.0{\mu}g/mL$, irradiation time = 1 hr; (B) $^{10}B$ concentration = $381.4{\mu}g/mL$, irradiation time = 1 hr; (C) $^{10}B$ concentration = $381.4{\mu}g/mL$, irradiation time = 0.5 hr. The amount of lithium produced from $^{10}B(n{\cdot}{\alpha})^7Li$ reaction which was generated on neutron irradiation, was measured by flameless atomic absorption spectroscopy. The concentration of $^7Li$ measured in the three experiments was $0.18{\mu}g/mL$ (78.3% of theoretical value, $0.23{\mu}g/mL$) in (A), $0.31{\mu}g/mL$ (70.5% of theoretical value, $0.44{\mu}g/mL$) in (B) and $0.16{\mu}g/mL$ (71.6% of theoretical value, $0.22{\mu}g/mL$) in (C). The pH value of irradiated boric acid was shifted to considerably low. It is estimated that boric acid would be transformed into the polyborate fonn, by radiolysis products of water, which has high dissociation constant.
증류법을 이용한 모의 방사성폐기물 중 <sup>129</sup>I 의 정량
최계천,송병철,한선호,박용준,송규석,Choi, Ke-Chon,Song, Byung-Cheol,Han, Sun-Ho,Park, Yong-Joon,Song, Kyu-Seok 한국방사성폐기물학회 2011 방사성폐기물학회지 Vol.9 No.3
방사성폐기물이 처분장에 인도 될 때 주요 방사성 핵종의 방사능 농도를 규명 하도록 방사성폐기물 인도 규정에 명시되어 있다. 저준위 방사성폐기물 시료의 경우 측정된 방사능 농도가 최소검출 방사능 농도(MDA: Minimum dectable activity) 이하의 값을 나타낼 경우가 많으며, MDA는 시료의 양, 바탕 값, 계측시간 및 계측효율 등에 따라서 달라지므로 MDA를 낮추기 위하여 가능한 많은 양의 시료를 취할 필요가 있다. 모의 잡고체 시료에 첨가된 요오드의 회수율을 결정하기 위한 방법으로서 모의 시료 중 비 방사성 요오드를 비휘발성 산으로 침출시킨 후 침출액을 직접 증발시키는 방법과 음이온 교환수지를 이용하I-를 흡착하여 분리하는 칼럼용리방법으로 측정하여 회수율을 비교한 결과, 증류법과 칼럼용리방법의 회수율은 각각 $86.5{\pm}0.9%$, $87.3{\pm}2.7%$로 나타났다. 증류법에 의한 모의 방사성 시료 중 $^{129}I$ 요오드의 회수율 및 MDA는 $84.6{\pm}1.6%$, $1.2{\times}10^{-4}Bq/g$로 각각 나타났으며, 분리공정을 단순화하고 많은 양의 시료를 취함으로써, 칼럼용리 방법의 단점을 보완하고 10배 이상 MDA를 낮출 수 있는 결과를 얻을 수 있었다. It is clarified in the radioactive waste transfer regulation that the concentration of radioactive waste for the major radio nuclide has to be examined when radioactive waste is guided to the radioactive waste stores. In case of the low level radioactive waste sample, the analytical results of radioactive waste concentration frequently show a value lower than minimum detectable activity (MDA). Since the MDA value basically depends on the amount of a sample, background value, measurement time, counting efficiency, and etc, it would be necessary to increase a sample amount with a intention of minimizing MDA. In order to measure a concentration of $^{129}I$ in low and medium level radioactive waste, $^{129}I$ was collected by using a distillation technique after leaching the simulated radioactive waste sample with a non-volatile acid. The recovery of $^{129}I$ measured was compared with that measured with column elution technique which is a conventional method using an anion-exchange resin. The recovery of inactive iodide by using the distillation method and column elution were found as $86.5{\pm}0.9%$ and $87.3{\pm}2.7%$, respectively. The recovery and MDA value calculated for distillation technique when 100 g of extracted solution of $^{129}I$ was taken, were found to be $84.6{\pm}1.6%$ and $1.2{\times}10^{-4}Bq/g$, respectively. Consequently, the proposed technique with simplified process lowered the MDA value more than 10 times compared to the column elution technique that has a disadvantage of limited sampling amount.
$TBP/XAD-16/HNO_3$추출 크로마토그래피에 의한 모의 사용후핵연료 용해용액 중 미량 핵분열생성물 원소의 분리
이창헌,최광순,김정석,최계천,지광용,김원호,Lee, Chang Heon,Choi, Kwang Soon,Kim, Jung Suk,Choi, Ke Chon,Jee, Kwang Yong,Kim, Won Ho 대한화학회 2001 대한화학회지 Vol.45 No.4
경수로 사용후 핵 연료에 미량 함유되어 있는 핵분열생성물을 유도 결합 플라스마 원자방출분광법(ICP-AES)으로 분석하기 위하여 우라늄으로부터 학분열생성물을 추출 크로마토그래피로 분리, 회수하는 방법을 검토하였다. 우라늄 분리 분야에서 잘 알려져 있는 tri-n-butyl phosphate(TBP)를 추출제로 사용하여 몇 가지 Amberlite XAD 다공성 수지들에 대한 침윤능을 비교한 후 TPB침윤양이 가장 큰 Amberlite XAD-16을 지지체로 선택하였다. 사용후핵연료 용해용액과 화학조성이 유사한 모의 사용후핵연료 용해용액을 사용하여 TBP 침윤수지에 대한 핵분열생성물 원소들의 흡착거동을 조사하고, 분리에 미치는 여러 변수들을 최적화 하였다. Pd 및 Ru을 제외한 대부분의 핵분열생성물 원소들을 정밀도 3.1% 이하의 범위에서 정량적으로 회수할 수 있었다. A study has been carried out on the extraction chromatographic separation of fission products from spent pressurized water reactor (PWR) fuels for inductively coupled plasma atomic emission spectrometric analysis. Impregnation capacity of tri-n-butyl phosphate (TBP), which is well known as an extractant in the field of uranium separation from various nuclear grade materials, on Amberlite XAD polymeric macroporous support materials was measured. Amberlite XAD-16 of which the surface area is the highest was selected as a support material because its TBP impregnation capacity was the largest in Amberlite XADs. Sorption behaviour of this TBP impregnated resin was investigated for the fission product elements using acidic solutions simulated for dissolver solutions of spent PWR fuels. The parameters affecting the performance of the separation system were optimized. The fission product elements studied excluding Pd and Ru were quantitatively recovered with the precision of less than 3.1%.