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Dihydrocinchonidine으로 개질된 Rh-Pt/Al<sub>2</sub>O<sub>3</sub> 이원금속 촉매를 이용한 Ethyl Pyruvate의 비대칭 수소화
조홍백,강준석,박융호,Cho, Hong-Baek,Kang, Joon-seok,Park, Yeung-Ho 한국공업화학회 2006 공업화학 Vol.17 No.4
Ethyl pyruvate의 비대칭 수소화 반응에 $Rh-Pt/Al_{2}O_{3}$ 이원금속 촉매를 처음으로 적용하고 그 반응특성을 조사하였다. $Rh-Pt/Al_{2}O_{3}$ 촉매는 상용 $Pt/Al_{2}O_{3}$에 Rh을 담지하거나 $Al_{2}O_{3}$에 Pt와 Rh을 연속적으로 함침시켜 제조하여, 촉매제법, Rh 함량 및 환원온도에 따라 반응속도, 광학선택도(ee%)가 변화하는 경향을 비교하였으며, XRD, TEM을 통하여 촉매의 물리적 특성을 분석하였다. $Rh-Pt/Al_{2}O_{3}$ 이원금속 촉매는 환원온도가 증가함에 따라 반응속도와 광학순도가 향상되었다(63.6 ee%). 또한 Rh의 함량에 따라서도 촉매 반응속도의 큰 변화를 보여주었는데, 그 변화 경향은 촉매 제조과정에 따라 달랐으나 광학선택도는 모든 이원촉매가 단일촉매에 비해 떨어지는 결과(56~60 ee%)를 나타내었다. $Rh-Pt/Al_{2}O_{3}$ catalysts were used for the first time to study its reaction characteristics in the asymmetric hydrogenation of ethyl pyruvate. The catalysts were prepared either by impregnation of Rh on a commercial $Pt/Al_{2}O_{3}$ or by sequential impregnation of Rh followed by impregnation of Pt on $Al_{2}O_{3}$. Reaction rate and enantiomeric excess (ee%) were compared according to the preparation method, Rh contents, and the reduction temperature of the catalyst. The physical characteristics of the catalysts were analyzed using XRD and TEM. Bimetallic $Rh-Pt/Al_{2}O_{3}$ catalysts showed an improved reaction rate and optical purity (63.6 ee%) with increasing the reduction temperature. The variation of the Rh contents as well as the preparation method elicited a big difference on the reaction rate, while enantiomeric excess (ee%) was lower (56~60%) with all bimetallic catalysts than with monometallic $Pt/Al_{2}O_{3}$ catalyst.
4.4'-Biphenol 수소화 반응의 product distribution 및 mechanism에 관한 연구
조홍백,박융호,이종찬 한국화학공학회 2007 화학공학의이론과응용 Vol.10 No.2
4,4``-Biphenol(BP)의 완전수소화반응을 통해 얻어지는 Bichclohexyl-4,4``-diol(BHD)는 부분수소화반응을 통해 얻어지는 Bicyclohexyl-4,4``-dione(BHDN)과 함께 고분자재료의 첨가제, 의약, 액정, 계면활성제등의 원료와 중간체로 사용된다. BP수소화에대한 연구는 Ni촉매를 이용하여 BHD로 완전수소화를 진행한 사례[3]가 있으나 수율이 매우 낮다. 특허에서는 백금촉매를 이용하여 여러 가지 용매조건에서BHD의 수율을 비교하였고[1], alkali promoter를 이용하여 BHDN의 선택도에대한 영향을 조사한 바 있다[2]. 그러나, BP 수소화에 있어서 반응 mechanism에 대한 연구는 아직 규명된 바가 없고, 논문화된 자료가 없다. BP 수소화 과정에서 생성되는 중간생성물들은 다양한 산업중간체로 사용되므로 이들의 선택도를 높이기 위한 연구가 필요하다. 따라서, 본 연구에서는 BP 수소화에 있어서 공정변수에 대한 반응 mechanism의 영향에 대한 연구를 진행하였다. 공정변수로는 온도의 변화에대한 영향을 살펴보고, 알칼리 promoter 들을 사용하여 생성물 분포에 대한 영향을 조사하였다. 반응온도는 중간 생성물인 BHDN의 선택도에 큰 영향을 미치며 온도가 증가할수록 반응시간에 대한 hydrogenolysis 화합물의 급격한 증가를 보였다.
Effect of Catalyst Preparation on the Selective Hydrogenation of Biphenol over Pd/C Catalysts
조홍백,박재현,Bum-Eui Hong,박융호 대한화학회 2008 Bulletin of the Korean Chemical Society Vol.29 No.2
The effects of catalyst preparation on the reaction route and the mechanism of biphenol (BP) hydrogenation, which consists of a long series-reaction, were studied. Pd/C catalysts were prepared by incipient wetness method and precipitation and deposition method. The reaction behaviors of the prepared catalysts and a commercial catalyst along with the final product distributions were very different. The choice of the catalyst preparation conditions during precipitation and deposition including the temperature, pH, precursor addition rate, and reducing agent also had significant effects. The reaction behaviors of the catalysts were interpreted in terms of catalyst particle size, metal distribution, and support acidities.