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역상 액체 크로마토그래피에서 페놀류의 분리 최적화 및 미량 페놀류의 농축-분리에 관한 연구
이대운,이성원,소민정,조병련,Lee Dai Woon,Lee Sung Won,So, Min Jeong,Cho Byung Yun 대한화학회 1993 대한화학회지 Vol.37 No.5
본 연구는 역상 액체 크로마토그래피에서 25가지 페롤류를 분리-분석하기 위한 용매의 최적 조건을 결정하고, 미량의 페놀류를 농축-분리하는데 그 목적을 두었다. 페놀류를 클로로 페놀, 메틸 페놀과 니트로 페놀로 분류하고 각각을 사성분 혼합 용매 시스템을 도입하여 최적 분리조건을 결정하였다. 분리 최적화는 통계적인 심플렉스 방법으로 overlapping resolution maps(ORM)를 사용하여 최적 용매조성을 결정하였으며, pH와 온도의 최적화 효과도 알아보았다. 또한 분리도를 향상시키고 분석시간을 줄이기 위해서 ORM-Prism 방법을 사용한 등선택성 다성분 기울기 용리 시스템을 도입하였다. 환경 오염수로부터 미량의 페놀류를 농축-분리하기 위해서 비극성 흡착제인 XAD-2와 강음이온교환 수지인 Dowex 1-X8로 구성되는 직렬 컬럼을 사용하여 그 농축-분리 성능을 평가하였다. 농축 효율을 평가하기 위해서 시료용액의 부피를 1L까지 증가시켰을 때 페놀을 제외한 모든 페놀류는 90% 이상의 회수율을 나타내었고, 검출 한계는 5ppb이었다. 한편 시판의 C18 카트리지법과 비교한 결과 XAD-2/Dowex 1-X8 법의 농축 효율과 선택성이 좋음을 알았다. The purpose of this study is to optimize the selectivity of mobile phase solvents for separation of 25 phenols in reversed phase liquid chromatography and to accomplish the simultaneous preconcentration and separation of trace phenols from water samples. Phenols used in this study were classified into three groups, chloro-, methyl-, and nitrophenols. Quaternary solvent mobile phases were employed to improve the selectivity. Overlapping resolution maps(ORM) as a statistical simplex techniques was used to predict the optimum solvent system. Additional criterion such as pH and temperature were also investigated. In order to improve the resolution and decrease the analysis time, isoselective multisolvent gradient elution system was employed with ORM-Prism method. The simultaneous preconcentration and separation of trace phenols from water samples were performed by using XAD-2/Dowex 1-X8 tandem column. When the extraction efficiency was evaluated by sampling up to 1 L of distilled water, recovery of the phenols, except phenol, was above 90% and the limit of detection of the phenols was 5 ppb. The XAD-2/Dowex 1-X8 method was superior to C18 cartridge in terms of recovery and selectivity.
역상 액체 크로마토그래피에서 페놀류의 머무름거동에 미치는 용매와 온도의 영향에 관한 연구
이대운,이후근,육근성,이인호,조병련,Lee Dai Woon,Lee Hoo Keun,Yook Keun Sung,Lee, In Ho,Cho Byung Yun 대한화학회 1993 대한화학회지 Vol.37 No.5
역상 액체 크로마토그래피를 이용하여 페놀류를 효과적으로 분리-분석하는데 기본적으로 필요한 용리거동을 조사하고, 이를 바탕으로 머무름을 예측하는데 이 연구의 목적을 두었다. 정지상으로는 monomeric $C_{18}$ 컬럼($\mu-{Bondapak}$)과 polymeric $C_{18}$ 컬럼(201TP)을 사용하여 상호 비교하였으며, 이동상으로는 메탄올-물과 아세토니트릴-물 혼합액을 사용하고, 대상물질로는 25종의 페놀류를 선택하였다. 엔탈피-엔트로피 상쇄현상을 조사하였을 때 nitrophenols의 머무름은 이동상에 관계없이 methylphenols와 chlorophenols의 머무름과는 달랐으며, 메탄올-물 이동상에서 methylphenols와 chlorophenols는 상쇄현상이 있기 때문에 그 머무름 메카니즘은 조성과 관계없이 일정하였고, 아세토니트릴-물에서는 머무름 메카니즘이 더욱 복잡함을 알았다. Monomeric $C_{18}$ 컬럼과 polymeric $C_{18}$ 컬럼에서의 페놀류의 머무름을 비교하였을 때, polymeric $C_{18}$ 컬럼에서 정지상과 시료의 소수성 상호작용이 더 큼을 알 수 있었다. 메탄올-물 및 아세토니트릴-물 계에서 이동상의 조성 및 컬럼 온도가 변화할 때 쉽게 계산할 수 있는 $\pi$와 ${\sigma}+E_s$ 파라미터를 이용하여 페놀류의 머무름을 예측할 수 있는 관계식을 구하였다. The purpose of this study was to investigate the retention behavior of phenols and to predict their retention in RPLC. The retention data of twenty-five phenols were measured on a $\mu-{Bondapak}\;C_{18}$ and a polymeric $C_{18}$ columns with methanol-water and acetonitrile-water as a mobile phase. From the observation of enthalpy-entropy compensation phenomenon, the following conclusions are drawn with regard to the retention mechanism: 1) the retention mechanism of nitrophenols in different from that of metheyl-and chlorophenols in both mobile phase; 2) in methanol-water mobile phase, the retention mechanism of methyl-and chlorophenols is consistent in the range of methanol-water composition; 3) on the other hand, in the case of acetonitrile-water mobile phase, the retention mechanism depends on the volume fraction of acetonitrile. It means that the retention mechanism can not be explained only by a simple interaction. Based on retention data as compared with two columns, it may be said that the hydrophobic interaction of phenols with polymeric $C_{18}$ column was greater than that with monomeric $C_{18}$ column. The equations for predicting the retention of phenols were derived by using hydrophobic substituent constant $(\pi)$ and the sum of Hammett's constant $(\sigma)$ and Taft's steric constant $(E_s)$.