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K+ -β˝-alumina로부터 아세트산을 교환매체로 이용한 이온교환에 의한 proton-β˝-alumina 합성
김우성 ( Kim U Seong ),조도형 ( Jo Do Hyeong ),임성기 ( Im Seong Gi ) 한국공업화학회 2003 공업화학 Vol.14 No.6
K+-β-alumina를 전구체로 사용하고 묽은 아세트산을 이온교환매체로 사용하여 가압반응기 내에서 수열반응을 통하여 proton-β-alumina를 합성하였다. [K₂O] : [Al₂O₃] = 1:4~1:9의 조성을 가지는 전구체를 이용하여 150℃에서 2 h 동안 반응시켜 전구체 내의 potassium 함량이 이온교환에 미치는 영향을 연구하였다. [K₂O] : [Al₂O₃] = 1:6.19 (K_(1.68)Li_(0.16)Al_(10.4)O_(16.52))인 시료를 이용하여 potassium 이온과 아세트산(10%)의 몰비를 1:10~1:240까지 변화하고 반응 온도를 150℃에서 2~10 h 동안 유지하면서 이온교환의 영향을 조사하였으며, 상안정성 및 상전이를 확인하기 위하여 15, 20, 30 h 동안 이온교환을 실시하였다. 또한 200 mL 반응기를 사용하여 2 h 동안 이온교환을 수차례 반복하여 이온교환 횟수에 따른 영향도 조사하였다. 아세트산 몰비를 변화하여 이온교환을 실시하는 경우, 이온교환 결과에 별 영향을 미치지 못하였으나 아세트산 몰비가 증가하고 반응시간이 길어질수록 분말이 젤 상태로 변화하였다. 이온교환 후 XRD와 IR을 이용하여 상분석을 실시하였고 이온교환율은 TGA와 AA에 의하여 분석하였다. Proton-β-alumina was synthesized by a hydrothermal process in the autoclave, where the acetic acid was used for an ion-exchange medium and K^(+)-β-alurmina for a precursor. The effect of potassium contents in the precursor was studied within the mole ratio range, [K₂O] : [Al₂O₃] = 1 : 4~1 : 9, at 150℃ for 2 h. The composition of K_(1.68)Li_(0.16)Al_(10.4)O_(16.52) was chosen to observe the influence of acetic acid contents at 150℃ for 2~10 hours. The acetic acid contents were varied with composition : [K₂O] : [CH₃COOH = 1 : 10~1 : 240. For the confirmation of phase transformation and stability, the ion exchange was carried out for 15, 20, 30 h. Additionally, the ion-exchange rate depending on the number of 2h-process times was also investigated using the reactor having 200mL in volume. The acetic acid contents have not played an important role in the ion exchange, but as the acetic acid contents and reaction time increased the precursor powder was changed to gel phase. The ion-exchange rate was analyzed by AA and TGA, and the phase transformation was confirmed by XRD and IR specrum.
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