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IBAD를 이용하여 알루미나 위에 HAp를 Coating하는 연구와 이의 항균력 시험
박의서,김택남,임혁준,김윤종,황득수,김정우,김선옥,Park, Eui-Seo,Kim, Taik-Nam,Yim, Hyuk-Jun,Kim, Yun-Jong,Hwang, Deuk-Soo,Kim, Jung-Woo,Kim, Sun-Ok 배재대학교 공학연구소 1998 공학논문집 Vol.3 No.1
Hydroxyapatite($Ca_10(PO_4)_6(OH)_2$)는 생체친화성이 뛰어나고 인체의 뼈와 성분이 비슷하여 생체이식재료로 많이 사용되고 있다. 한편 HAp는 소결후 낮은 강도 때문에 HAp자체만으로는 생체이식재료로서의 강도를 기대할 수가 없다. 그러나 알루미나는 생리화학적인 환경에서 높은 강도와 매우 안정한 성질을 가지고 있기 때문에 알루미나 위에 HAp를 coating시켜 사용하려는 시도가 있었다. 본 연구는 알루미나와 HAp의 장점만을 이용하고, HAp에 항균성 물질을 첨가하여 항균효과를 나타내도록 하였다. 항균test는 생체재료이식시 가장 많은 감염을 일으키는 bacteria를 사용하여 실시하였다. 먼저 HAp에서 $Ag^+$와 $Ca^{2+}$이 이온교환을 시키기 위하여 20ppm, 100ppm의 $AgNO_3$용액에 48시간동안 처리하고, 이 재료를 사용하여 항균test를 하였다. 항균test에 사용된 bacteria는 gram negative bacteria인 Escherichia coli와 Pseudomonas aeruginosa, gram positive bacteria인 Staphylococcus epidermidis를 사용하였고, 항균test결과는 매우 좋은 것으로 나타났다. $AgNO_3$용액에서 처리한 sample들은 SEM과 XRD를 사용하여 표면구조와 성분을 조사하고, 유사생체용액(Simulated Body Fluid)에서 Ag release curve를 조사하였다. Hydroxyapatite was used as implant materials, because it has a good biocompatibility and is similar to human bone. However it is not expected to have a high strength as implant materials because of a low fracture strength after sintering of HAp. Alumina ($\alpha$-alumina) shows a stable chemical properties and high strength in physiological environments. Thus it was tried to use a HAp coatings on Alumina substrate as implant materials. In this study, HAp was coated on Alumina substrate by lon Beam Assisted Deposition(IBAD). Then Ag was impregnated on HAp coating layer, which showed antimicrobial effects. To carry out the ion exchange of $Ag^+$ with $Ca^{2+}$ in HAp on the surface, HAp coated alumina substrate was immersed in 20ppm, 100ppm $AgNO_3$ solution at room temperature for 48 hours. Antimicrobial test was studied by using bacteria, which normally caused periprosthetic infections. The follwing bacteria was used in antimicrobial test. Escherichia coli, Pseudomonas aeruginosa (gram negative) and staphylococcus epidermidis (gram positive). Ag impregnated HAp shows very good antimicrobial effects against these bacteria. The surface structure of sample, which was treated in $AgNO_3$ solution was studied by SEM, XRD. Ag release curve was studied in Simulated Body Fluid (SBF) solution.
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Ti 합금표면의 항균성 HAp Coating에 관한 연구
정문영,김택남,김윤종,임혁준,김종옥,임대영,김선옥,Jung, Moon-Young,Kim, Taik-Nam,Kim, Yun-Jong,Yim, Hyuk-Jun,Kim, Jong-Ock,Lim, Dae-young,Kim, Sun-Ok 배재대학교 공학연구소 1998 공학논문집 Vol.3 No.1
생체적합성이 뛰어난 Hydroxyapatite(HAp)를 Wet Chemical Process로 만든 후 Ion Beam Assisted Deposition (IBAD)를 이용하여 Ti-6Al-4V의 표면에 coating 시켰다. 그런후 5ppm, 10ppm, 20ppm, 100ppm의 $AgNO_3$용액으로 HAp의 Ca이온과 Ag이온을 치환시켰다. 본 논문에서는 Ag-HAp로 coating된 Ti-6Al-4V를 만들어 항균효과와 생체적합성을 연구하였다. 먼저 생체 대체재료 이식수술시 감염이 큰 2가지 종류의 bacteria (P. Aeruginosa, S. Epidermidis)로 항균 test를 하였고, 그 결과 20ppm의 $AgNO_3$로 처리한 Ti-6Al-4V에서 우수한 항균성이 관찰되었다. 또한 생체적합성 연구을 위해 osteoblast와 macrophages로 생체적합성 실험을 하여 SEM으로 관찰한 결과, 5ppm과 10ppm의 $AgNO_3$로 처리한 Ti-6Al-4V 에서 좋은 생체적합성을 보였다. HAp의 Ca 이온에 치환된 Ag 이온의 항균원리를 관찰하기 위하여, 가장 일반적인 bacteria인 E. coli를 Ag-HAp로 처리한 후 transmission electron microscope (TEM)으로 관찰하였다. Ag-HAp로 처리한 E. coli에서 cell wall과 cytoplasm이 파괴된 것이 관찰되었고, cytoplasm에서는 검은점이 발견되었다. 이 검은점을 Energy dispersive analysis X-ray (EDAX)로 분석한 결과 미량의 Ag이온이 검출되었다. 이로써 Ag 이온이 효과적으로 Bacteria를 파괴하여 항균효과를 나타내는 것을 알 수 있었다. Hyeroxyapatite(HAp) which has good biocompatibility was made by Wet Chemical Process. The surface of Ti-6Al-4V, coated with HAp by lon Beam Assisted Deposition (IBAD), was treated with 5ppm, 10ppm, 20ppm, and 100ppm of $AgNO_3$ solution. In this Ag impregnation process, $Ca^{2+}$ of HAp was substituted with $Ag^+$ of $AgNO_3$. In this study, the antimicrobial effect and biocompatibility of Ti-6Al-4V alloy which was coated with Ag-HAp were examined. The antimicrobial test was carried out with two kinds of bacteria(P. Aeruginosa, S. Epidermidis), which are highly infectious in a transplanting operation of implant materials. As a result of the test, it was observed that Ti-6Al-4V alloy which was treated by 20ppm of $AgNO_3$ solution has good biocompatibility. In order to observe the antimicrobial mechanism of $Ag^+$, E. coli which is the most common bacterium was treated by Ag-HAp. Then cell morphology of E. coli was observed by the transmission electron microscope(TEM). The destruction of cell wall and cytoplasm of E. coil were observed. A black spot appeared in the cytoplasm was analyzed by energy dispersive analysis X-ray (EDAX) and it showed a small amount of $Ag^+$. Thus, it was proved that $Ag^+$ destroys bacteria effectively and Ti-6Al-4V alloy which was impregnate with Ag ion show antimicrobial effect on infection bacteria.
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