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리그노셀룰로오스 나노섬유 제조를 위한 염화콜린 기반의 공융용매 전처리 특성
권구중 ( Gu-joong Kwon ),박찬우 ( Chan-woo Park ),한송이 ( Song-yi Han ),이은아 ( En-ah Lee ),김정기 ( Jeong-ki Kim ),아젤리아신드라데위 ( Azelia Cindradewi ),김남훈 ( Nam-hun Kim ),이승환 ( Seung-hwan Lee ) 한국목재공학회 2021 한국목재공학회 학술발표논문집 Vol.2021 No.1
본 연구는 소나무재를 이용하여 염화콜리 기반의 공융용매(deep eutectic solvent, DES)로 전처리하고 기계적 해섬에 의해 얻어진 리그노셀룰로오스 나노섬유(lignocellulose nanofibrils, LCNF)의 특성에 대해서 검토하였다. DES는 choline chloride (ChCl)를 기반으로 lactic acid (LA), urea (U), 및 glycerine (GLY)를 몰비 1:2로 혼합하여 얻어진 용액을 100℃에서 6시간 동안 반응시켰다. 기계적 해섬처리에 의한 LCNF 제조에는 고속 blender와 고압 homogenizer를 이용하였다. DES 전처리에 의한 수율은 ChCl/LA 처리가 ChCl/U 및 ChCl/GLY 처리 비해 가장 낮았다. 화학조성비 분석 결과, ChCl/LA 처리물은 ChCl/U 및 ChCl/GLY 처리된 전처리물에 비해 셀룰로오스와 헤미셀룰로오스의 함량이 높았다. LCNF의 직경분포 측정 결과, ChCl/LA처리된 LCNF는 10nm 이하의 직경이 84%였으며, ChCl/U 및 ChCl/GLY 처리된 LCNF에 비해 평균직경이 작고 더 균일한 형태학적 특성을 보였다. FT-IR 분석으로 리그닌 유래의 방향족 화합물의 존재를 확인하였다. 고압 homoginizer 반복횟수가 증가함에 따라 ChCl/LA 처리된 LCNF의 결정화도가 감소하는 경향을 보였다. LCNF로 제조된 나노종이의 인장강도는 고압 homoginizer의 반복해섬 횟수가 증가할수록 증가하였으며, ChCl/LA 처리된 LCNF 나노종이의 인장강도가 가장 높았다.
염화콜린/젓산 전처리온도가 리그노셀룰로오스 나노섬유의 특성에 미치는 영향
권구중 ( Gu-joong Kwon ),박찬우 ( Chan-woo Park ),한송이 ( Song-yi Han ),박지수 ( Ji-soo Park ),이은아 ( Eun-ah Lee ),김정기 ( Jeong-ki Kim ),김남훈 ( Nam-hun Kim ),이승환 ( Seung-hwan Lee ) 한국목재공학회 2020 한국목재공학회 학술발표논문집 Vol.2020 No.1
본 연구는 신갈나무를 이용하여 염화 콜린(Choline Chloride)과 젖산 (Lactic acid)을 몰비(1:2와 1:6)로 혼합하여 제조한 공융용매(Deep eutectic solvent, DES)를 이용하여 전처리 온도가 기계적 해섬에 의해 제조된 lignicellulosic nanofiber 특성에 미치는 영향에 대해서 검토하였다. DES 전처리 조건은 100 ℃와 140 ℃에서 2 시간, 6 시간, 12 시간 동안 실시하였다. DES 전처리에 의한 목분의 화학적 조성비는 몰비, 시간, 온도의 증가에 따라 감소하는 경향을 보여주었는데, 전처리 온도가 크게 영향을 주었다. lignicellulosic nanofiber(LCNF)는 100℃와 140℃에서 6시간 전처리 조건으로 처리한 시료를 이용하여 고압균질기로 5회 반복하여 제조하였다. LCNF의 결정화도는 140℃의 온도에서 전처리한 시료가 100℃로 전처리한 시료에 비해 낮았다. 그러나 LCNF의 폭을 TEM을 이용하여 측정한 결과에서 140℃로 전처리한 시료가 1-10nm 정도의 미세한 폭에 대한 비율이 100℃시료에 비해 크게 높았고, 기계적 강도도 우수한 것으로 나타났다. 따라서 DES 전처리에 있어서 온도는 LCNF의 특성에 크게 영향을 주는 것으로 판단된다.
공융용매 처리 후 초음파 처리로 제조된 나노셀룰로오스 특성
권구중 ( Gu-joong Kwon ),박찬우 ( Chan-woo Park ),한송이 ( Song-yi Han ),박지수 ( Ji-soo Park ),이은아 ( Eun-ah Lee ),김정기 ( Jeong-ki Kim ),김남훈 ( Nam-hun Kim ),이승환 ( Seung-hwan Lee ) 한국목재공학회 2020 한국목재공학회 학술발표논문집 Vol.2020 No.1
고출력 초음파처리는 다양한 셀룰로오스 원료로부터 세포벽 구조를 파괴하여 미세섬유화할 수 있는 처리 방법으로 알려져 있다. 공융용매(Deep eutectic solvent, DES) 전처리한 침엽수 크라프트 펄프로부터의 나노셀룰로오스 제조에 있어서 초음파 처리의 효과를 조사하였다. DES 전처리는 choline chloride와 lactic acid를 1:1의 몰비로 혼합하여, 다양한 조건에서 실시하였다. DES 전처리에 의한 고형분 수율은 전처리 온도와 시간의 증가와 함께 감소하였지만, 결정화도는 증가하는 경향을 보였다. 초음파 처리는 3cm 직경의 원통형 티타늄 프로브가 장착된 고강도 초음파 발생기 (Fisher Scientific, Sonic dismembrator, 모델 550W)를 사용하여 20kHz 주파수를 이용하였다. 100℃ 조건으로 DES처리한 시료를 이용하여 1시간동안 실시하였다. 초음파 처리에 의하여 DES처리 전과 후의 샘플로부터 폭은 20-30nm정도를 나타냈으나 길이는 DES 처리 후 ~300nm의 비율이 높았으며 무처리 샘플은 900~nm의 비율이 높았다. 나노셀룰로오스의 결정화도는 DES전처리 시간이 증가할수록 감소하였다.
ChCl/urea 공융용매 전처리가 신갈나무재의 화학적 특성에 미치는 영향
권구중 ( Gu-joong Kwon ),박지수 ( Ji-soo Park ),양봉숙 ( Bong-suk Yang ),이은아 ( Eun-ah Lee ),박찬우 ( Chan-woo Park ),한송이 ( Song-yi Han ),김남훈 ( Nam-hun Kim ),이승환 ( Seung-hwan Lee ) 한국목재공학회 2019 한국목재공학회 학술발표논문집 Vol.2019 No.2
공융용매 (Deep eutectic solvents, DES)는 수소결합 수용체와 수소결합 공여체로 구성된 용매로서, 혼합 시 강한 수소결합 상호작용으로 공용 혼합물을 형성하는 용매를 말한다. 이러한 공용용매는 각각의 성분보다 낮은 융점을 가지며, 제조용이성, 저가의 원재료, 생체이용 가능성, 저독성, 친환경성인 장점이 있어 다양한 응용 분야에서 유망한 용매로 주목받고 있다. 특히 목재 기반 펄프 산업에서 펄프화공정에 사용하는 가혹한 조건을 회피할 수 있는 대안으로 관심을 끌고 있다. 본 연구는 신갈나무를 이용하여 Choline chloride(ChCl)/Urea(U)를 몰비 (1:2)로 혼합한 공융용매를 이용하여 처리온도(100℃, 140℃)와 처리 시간(2, 6, 12, 24시간)이 구성성분 변화에 미치는 영향을 조사하였다. 각 조건에서 공융용매처리 후 회수한 고형분의 수율은 처리 온도와 처리 시간이 증가할수록 감소하였다. 셀룰로오스는 공융용매 처리로 감소하였지만, 처리 온도와 처리 시간에 따른 영향이 크지 않았다. 헤미셀룰로오스는 100℃ 처리 조건에서는 공융용매처리에 의한 감소율이 크지 않았고, 처리 시간에 따른 영향도 없는 것으로 나타났다. 그러나 140℃ 조건에서는 100℃에 비해 높은 감소율을 보여주었고, 처리 시간이 길수록 증가하였다. 리그닌은 약간 감소하였지만, 전체적으로 처리 온도와 처리 시간에 의한 영향은 없는 것으로 나타났다.
고전단 역방향회전 해섬기를 이용한 리그노셀룰로오스 나노피브릴의 단리와 특성
마서영 ( Seo-young Ma ),권구중 ( Gu-joong Kwon ),한송이 ( Song-yi Han ),김정기 ( Jeong-ki Kim ),조승우 ( Seung-woo Cho ),김남훈 ( Nam-hun Kim ),이승환 ( Seung-hwan Lee ) 한국목재공학회 2022 한국목재공학회 학술발표논문집 Vol.2022 No.1
일반적으로 목질바이오매스로 부터의 리그노셀룰로오스 나노피브릴(Lignocellulose nanofibrill, LCNF)은 화학적, 생물학적 전처리 후 기계적 해섬공정에 의해 제조된다. 기존 기계적 해섬 공정은 대량생산화에 한계가 있는 경우가 많아, 나노셀룰로오스 시장의 급격한 성장속도에 맞추어 새로운 해섬장치의 개발이 요구되고 있다. 최근 두 개의 회전자가 서로 반대방향으로 역회전하면서 강력한 전단력과 마찰력에 의해 원료를 나노화시킬 수 있는 고전단 역방향회전형 해섬기가 개발되었으며, 최대 시간당 50kg/h을 처리할 수 있다. 본 연구는 염화콜린/젓산(몰비 1:5) 공융용매를 이용하여 110℃에서 2시간 동안 전처리한 시료 5 kg을 고전단 역방향회전 해섬기로 해섬하여 LCNF를 제조하였으며 그 특성을 조사하였다. 공융용매 전처리 후 얻어진 전처리 잔사고형분의 수율은 65%이였다. 전처리 전의 원료와 비교하여 셀룰로오스는 12%, 헤미셀룰로오스 72%, 리그닌은 43% 감소하였다. SEM을 이용한 LCNF의 형태학적 특성의 관찰 결과, 해섬시간이 길어질수록 나노피브릴화가 진행되었으며, 3시간 처리 후 샘플은 매우 균일하게 나노화가 진행된 것을 알 수 있었다. 셀룰로오스의 상대결정화도는 전처리 후에 큰 수치를 보였으며, 해섬시간이 증가할수록 증가하였다. LCNF로 제조된 필름의 인장강도는 해섬처리 시간의 증가에 따라 증가하였다.
마이크로파/공융용매 전처리로 제조한 리그노셀룰로오스나노피브릴의 특성
조승우 ( Seung-woo Cho ),권구중 ( Gu-joong Kwon ),한송이 ( Song-yi Han ),김정기 ( Jeong-ki Kim ),마서영 ( Seo-young Ma ),김남훈 ( Nam-hun Kim ),이승환 ( Seung-hwan Lee ) 한국목재공학회 2022 한국목재공학회 학술발표논문집 Vol.2022 No.1
목질바이오매스의 구성성분 분리를 위한 공융용매(Deep eutectic solvent) 전처리의 효율 향상을 위하여 마이크로파를 적용하였으며, 얻어진 리그노셀룰로오스 잔사물로부터 고압균질기를 이용하여 리그노셀룰로오스나노섬유(lignocellulose nanofibril, LCNF)를 제조하고 특성을 조사하였다. 원료는 소나무 목분(40-80mesh)을 이용하였으며, 공융용매는 choline chloride와 lactic acid의 몰비를 1:5로 혼합하여 제조하였다. 마이크로파는 400W 출력으로 80~110초간 실시하였다. 나노섬유는 고압균질기로 5회 반복 해섬처리하여 제조하였다. 공융용매/마이크로파 전처리 후 리그노셀룰로오스 잔사물의 수율은 마이크로파 처리시간이 증가함에 따라 감소하였다. 즉, 공용용매 가용분이 증가하였으며, 가용분 중 헤미셀룰로오스와 리그닌량이 크게 증가하였다. SEM 및 TEM을 이용하여 LCNF의 형태학적 특성을 관찰한 결과, 전체적으로 해섬정도는 양호하였으나, 일부 나노화가 되지 않은 섬유들도 SEM 사진에서 발견되었다. 나노해섬된 부분의 TEM 사진으로부터 측정된 나노섬유들의 직경은 10~90nm 범위였고, 20~30nm 직경을 가진 나노섬유들이 약 70% 정도를 차지하였다. 원료의 셀룰로오스 상대결정화도(51.5%)는 전처리 후에 70.2% 였으며, 나노해섬 후에는 63.6%이었다. 나노섬유로 제조된 필름의 인장강도는 75.6MPa의 값을 보였다. (열분해 온도는 범위에 걸쳐 있기 떄문에 온도 하나로 표시 할수 없음. 참고 논문들을 보고 열분해 온도를 어떻게 기술하는지 공부필요)
공융용매의 pH 조건이 홀로셀룰로오스 나노섬유의 특성에 미치는 영향
이은아 ( Eun-ah Lee ),권구중 ( Gu-joong Kwon ),한송이 ( Song-yi Han ),박찬우 ( Chan-woo Park ),아젤리아우란신드라데위 ( Azelia Wulan Cindradewi ),김정기 ( Jeong-ki Kim ),라즈쿠마반디 ( Rajkumar Bandi ),이승환 ( Seung-hwan Lee ) 한국목재공학회 2021 한국목재공학회 학술발표논문집 Vol.2021 No.1
본 연구에서는 공융용매(deep eutectic solvent, DES)의 pH가 홀로셀룰로오스 나노피브릴(holocellulose nanofibril, HCNF) 제조를 위한 전처리 효과에 미치는 영향을 조사하였다. 수소결합 수용체(hydrogen bonding acceptor, HBA)로는 choline chloride (ChCl)를, 수소결합 공여체(hydrogen bonding donor, HBD)로는 lactic acid(LA) 및 glycerol(GLY)를 사용하였으며, BHA와 BHD를 1/2 비율로 혼합하여 공융용매를 제조하였다. 소나무 목분으로부터 Wise 처리를 통해 홀로셀룰로오스를 제조하였으며, 제조된 홀로셀룰로오스에 DES 전처리를 100℃에서 6시간동안 실시하였다. 그 후, 고속 blender 및 고압 homogenizer를 이용하여 HCNF를 제조하였다. 화학조성비 분석 결과, ChCl/LA 처리물에서 DES 전처리로 인한 셀룰로오스와 헤미셀룰로오스의 분해율이 가장 높게 나타났다. ChCl/LA 처리된 HCNF는 ChCl/GLY 처리된 HCNF에 비해 더 작은 섬유직경과 균일한 형태학적 특성을 나타냈다. HCNF로 제조된 나노시트의 인장강도는 ChCl/LA 처리된 HCNF 샘플에서 더 높게 나타났다. DES 전처리에 의한 CNF 제조에는 pH가 낮은 산성 HBD 조건에서 보다 높은 나노해섬효율을 나타내었다.
이은아 ( Eun-ah Lee ),권구중 ( Gu-joong Kwon ),박찬우 ( Chan-woo Park ),한송이 ( Song-yi Han ),박지수 ( Ji-soo Park ),김남훈 ( Nam-hun Kim ),이승환 ( Seung-hwan Lee ) 한국목재공학회 2019 한국목재공학회 학술발표논문집 Vol.2019 No.2
최근, 공융용매(Deep eutectic solvent, DES)는 휘발성, 무독성 및 저비용으로 제조가 가능하며 다양한 특성(합성용이성, 생분해성 및 이용가능성)을 가진 환경친화적 용매로 리그노셀룰로오스로부터 셀룰로오스 및 리그닌을 선택적으로 분리를 위한 유망한 용매로서 기대되고 있다. 본 연구는 신갈나무 목분으로부터 염화콜린(Choline chloride, ChCl)기반으로 lactic acid(LA), Urea(U), Glycerine(GLY)을 혼합한 공융용매을 이용하여 추출하고 재생시킨 리그닌에 대한 특성을 처리 온도(100℃, 140℃), 처리시간(2, 6, 12, 24시간), 몰비 (1:2, 1:6)의 영향을 검토하였다. ChCl / LA 공융용매처리는 처리 온도, 처리 시간 및 몰비의 증가에 따라 수율이 증가하는 것으로 나타났다. 그러나 ChCl/U와 ChCl/GLY 공융용매처리로 처리온도 및 처리시간에 따라 수율은 증가하였지만, 몰비의 증가에 따라 감소하는 경향을 보여주었다. FT-IR분석은 몰비 1:2의 조건에서 실시하였다. 모든 공융용매처리로 추출된 리그닌의 구조에서 공통적으로 aromatic ring vibration에 해당하는 피크를 확인하였다. 또한, 100℃의 조건에서 각 공융용매처리 리그닌에서 나타난 1730cm<sup>-1</sup> 피크가 140℃ 조건에서는 사라졌다.
마이크로파와 열압프레스를 이용하여 제조한 압축목재 특성
양고운 ( Go-un Yang ),권구중 ( Gu-joong Kwon ),김종호 ( Jong-ho Kim ),한송이 ( Song-yi Han ),이승환 ( Seung-hwan Lee ),김현승 ( Hyeon-seung Kim ),김남훈 ( Nam-hun Kim ) 한국목재공학회 2022 한국목재공학회 학술발표논문집 Vol.2022 No.1
최근 국내 목재를 효율적인 고부가가치화를 도모하고자 목재의 형태를 열과 압력을 가하여 변형 및 고정시켜 품질과 내구성을 향상시킬 수 있는 열압축목재생산에 많은 관심을 가지고 있다. 본 연구는 소나무재를 이용하여 마이크로파와 열압프레스에 의해 제조된 압축목재에 대한 해부학적 및 물리·역학적 특성에 대해서 평가하였다. 원료로 사용된 소나무재는 5(R) X 5(T) X 20(L)cm의 크기로 제조하였다. 이 후 wrap을 이용하여 포장시료와 미포장시료로 조건을 구분하여 실시하였다. 마이크로파에 의한 소나무재의 가열은 출력이 가변되는 가정용 전자렌지(LG-MW23GD)를 이용하여 최대 30분간 실시하였다. 압축은 핸드프레스(한국종합기기, HK-HP12T)로 단위면적당 30kg/㎠의 조건으로 10분동안 실시하였다. 압축간격은 마이크로파 가열시간 10분마다 1회(총 3회), 20분에 1회, 30분에 1회 압력을 가하는 방법으로 실시하였다. 열화상 카메라를 이용하여 마이크로파로 가열시 미포장 목재의 온도는 가열시간이 증가할수록 재내의 온도가 증가하는 것으로 나타났다. 30분동안 가열에 의한 재내온도는 193℃정도였다. 그러나 포장재는 마이크로파 가열시간 증가에 따른 온도차이가 크지 않았으며, 최고 재온은 110℃정도였다. SEM을 이용하여 압축목재의 횡단면을 관찰한 결과, 마이크로파 가열시간과 압축횟수 증가함에 따라 조재가도관의 찌그러짐이 증가하는 것을 확인하였다. 압축강도를 비강도로 하여 비교분석한 결과, 포장재가 미포장재에 비해 높은 강도비를 보여주었다. 가장 높은 강도비는 미포장재를 마이크로파로 30분동안 가열하고 3회 압축한 조건으로 1186였다. 따라서 마이크로파에 의한 압축목재 제조에는 일정시간 간격으로 반복적으로 실시하는 것이 효율성이 높은 것으로 판단된다.