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Pentachloroethane 의 불소화 반응에 관한 연구
박건유,권영수,김훈식,이상득,이병권 ( Kun You Park,Young Soo kwon,Hoon Sik Kim,Sang Deuk Lee,Byung Gwon Lee ) 한국공업화학회 1993 공업화학 Vol.4 No.2
CFC-11(CFCl_3)의 대체품인 HCFC-123(CF_3CHCl_2)의 합성을 위하여 pentachloroethane(CHCl_2CCl_3)을 제조하고, 이것을 antimony pentahalide 촉매의 존재하에서 불화수소와 반응시켰다. CHCl_2CCl_3의 불소화 반응은 촉매와 반응물간의 Cl-F교환 mechanism에 의해 진행되었으며 CHCl_2CCl_3의 불화도는 반응온도가 높을수록 증가하는 경향을 보여 주었다. 촉매농도 또한 생성물의 불화도에 영향을 미치나 반응온도에 비해 상대적으로 낮았다. CCl_3CFCl_2, CFCl_2CFCl_2, CF_2 ClCFCl_2와 같은 부산물의 생성원인을 규명하기 위한 실험을 실시하여 부산물 생성 mechanism을 제안하였다. Pentachloroethane(CHCl_2CCl_3) was synthesized and reacted with hydrogen fluoride using antimony pentahalide catalyst(SbCl_xF_y) in order to manufacture HCFC-123(CF_3CHCl_2), a potential CFC-11(CFCl_3) substitute candidate. Products analyses showed the fluorination proceeds through fluorine-chlorine exchanges between HF/SbCl_xF_y and SbCl_xF_y/CCl_3CHCl_2 respectively. The degree of fluorination of CCl_3 group in pentachloroethane was greatly affected on the reaction temperature, but the effect of catalyst concentration was relatively small. Mechanistic study was also performed to elucidate the pathway to the formation of side-products such as CCl_3CFCl_2, CFCl_2CFCl_2 and CF_2ClCFCl_2.
박태기,박건용,이병권 한국화학공학회 1985 Korean Chemical Engineering Research(HWAHAK KONGHA Vol.23 No.6
Ammonia와 ethylene oxide로부터 이루어지는 ethanolamines 合成反應에서 反應速度常數 및 活性化에너지의 결정 등 反應速度式을 중심으로 한 ethanolamines제조과정을 回分式 실험에 의한 反應機構分析을 통해 고찰해 보았다. 반응을 2차의 非可逆 competitive consecutive reaction 이라고 가정하고, 28wt%의 ammonia 수용액을 사용하는 경우 反應速度 k₁은 20℃에서 1.235×10^(-3)ℓ/min·㏖, 35℃에서 3.243×10^(-3)ℓ/min·㏖, 50℃에서 7.784×10^(-3)ℓ/min·㏖, 活性化에너지는 약 11,500㎈/㏖로 구해졌다. 또 反應速度常數比가 K₂(=k₂/k₁)=8.51-0.051 C_W, K₃(=k₃/k₁)=14.81-0.196C_W로 구해져 물 濃度에 대한 1차 減少函數의 관계가 확인되었다. 反應速度 k₁과 速度常數比 k₂, k₃로부터 數値解析的으로 계산된 결과들은 實驗値와 매우 잘 一致하였다. A study on the reaction mechanism for the manufacture of ethanolamines from aqueous ammonia and ethylene oxide was carried out in a bench scale batch reactor. Rate constants and activation energy were determined by assuming that the reaction occurred in the manner of irreversible competitive consecutive second order reaction. In the case of 28% aqueous ammonia as a reactant, the reaction rate constants in the first step (k₁) were calculated to be 1.235×10^(-3)ℓ /min·㏖, 3.243×10^(-3)ℓ/min·㏖, and 7.784×10^(-3)ℓ/min·㏖ at 20 ℃, 35℃ and 50℃ respectively. The calculated activation energy was about 11,500 ㎈/㏖. Process simulation using these calculated results was found satisfactory in good accordance with the actual experimental results.
팔라디움 촉매를 이용한 CFC - 114a 의 수소화 반응에 관한 연구
임선기,김도완,박건유,이병권 한국화학공학회 1993 Korean Chemical Engineering Research(HWAHAK KONGHA Vol.31 No.6
CFC-114a의 수소화 반응에서 담체의 영향과 1B족 금속의 첨가에 따른 영향을 고찰하였다. 여러 담체중 알루미나 담지 팔라디움 촉매가 활성과 HFC-134a에 대한 선택도가 가장 뛰어났으며, 티타니아 담지 촉매가 다음이었다. 알루미나와 티타니아 담지 촉매가 활성탄과 실리카 담지 촉매에 비해 반응활성과 선택도가 뛰어난 이유는 승온탈착실험으로 확인한 결과, 강하게 화학 흡착하는 CFC 반응물의 양이 많기 때문으로 생각된다. 알루미나 담체에 대해 팔라디움과 1B족 금속(Au, Ag)을 함께 담지할 경우 팔라디움만 담지한 경우보다 활성과 선택도가 증가하였다. 이는 알루미나에 팔라디움과 1B족 금속(Au, Ag)을 함께 담지할 경우 활성점으로 작용하는 팔라디움의 분산도가 증가하기 때문임을 수소흡착실험과 EXAFS 실험을 통하여 확인하였다. The effects of supports and 1B group metal addition have been investigated in a hydrogenation of CFC-114a. Among the supports, alumina and titania supported palladium catalysts showed higher activity and selectivity for HFC-134a than those on active carbon and silica supports. The reactivity patterns are in good correlation with the amount of strongly adsorbed CFC reactant, as evidenced by the TPD experiments. Bimetallic catalysts(palladium and 1B metal; Au and Ag) supported on alumina showed some increase in activity and selectivity. It is presumed from hydrogen chemisorption, TPD and EXAFS that the role of 1B metals is to increase the dispersion of palladium crystallites.