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졸-겔법에 의한 구형 mullite 전미분체의 제조 및 mullite 화 공정기구의 해석 1. 졸 - 겔 공정변수가 mullite 전미분체의 제조와 mullite 화에 미치는 영향
황운연(Un Yeon Hwang),이승구(Seung Gu Lee),구기갑(Kee Kahb Koo),박형상(Hyung Sang Park),유승준(Seung Joon Yoo),윤호성(Ho Sung Yoon) 한국화학공학회 1999 Korean Chemical Engineering Research(HWAHAK KONGHA Vol.37 No.3
In this study, spherical fine pre-mullite particles were prepared by partial hydrolysis method to control the reaction rate difference of two alkoxides and by mixed solvent method to control the particle shape. The optimum conditions for preparing spherical pre-mullite particles were; ([TEOS]= 0.0333 ㏖/ℓ, [ASB] =0.1 ㏖/ℓ, [H₂O] =0.5 ㏖/ℓ, [acetonitrile]= 40 vo1%, [HPC] 0.l g/ℓ). A1₂O₃ : SiO₂ molar ratio of pre-mullite particles determined by XRF analysis was about 3:2. Mullitization reactions were studied by DTA, XRD, and FT-IR analysis. Pre-mullite particles were determined amorphous by XRD analysis, and all pre-mullite powders showed an exothermic peak around 990 ℃ on DTA analysis associated with crystallization to spinel phase. The samples passing through the spinel phase were transformed into the T-mullite at around 1,100 ℃ and the transformation to O-mullite took place about 1,250 ℃. [H₂O]/[Si-alkoxide] molar ratio added in the partial hydrolysis reaction had an important effect upon the mullitization of pre-mullite powder, the pre-mullite particles of the highest degree of SiO-Al bonding were obtained when [H₂O]/[Si-alkoxide] was I and the particles crystallized to O-mullite at low temperature (1224.43 ℃) than other particles.
Synthesis and characterization of high purity aluminum sec-butoxide from aluminum dross
Seung-Joon Yoo,Dong-Heui Kwak,Se-Il Lee,이재욱,Un-Yeon Hwang,Jin-Geol Kim,Heung-Jo Jung,장희동,윤호성 한국화학공학회 2009 Korean Journal of Chemical Engineering Vol.26 No.1
Aluminum sec-butoxide (ASB) was synthesized to a high purity grade from Al dross through dissolution reaction and vacuum distillation under the condition of 3 mol C4H9OH/mol Al as a stoichiometric reactant ratio and 10−3 mol HgI2/mol Al as a catalyst. The dissolution reaction proceeded for 24 hours, then pure ASB was recovered by vacuum distillation from the Al solution obtained after the dissolution. The ASB thus synthesized was quantitatively analyzed by a complexometric method for purity. This reaction gave a 99.2% purity and 28% yield. Characteristics of the synthesized ASB were analyzed by FT-IR, 27Al-NMR, and 1H-NMR. The result of analysis revealed that the crystalline structure between the synthesized ASB and commercial ASB was identical. Especially, the yield synthesized through this experiment corresponded to the total amount of Al metal existing in Al dross.
졸 - 겔법에 의한 단분산 구형 실리카입자의 성장에 관한 연구
박형상,윤호성,황운연 한국화학공학회 1996 Korean Chemical Engineering Research(HWAHAK KONGHA Vol.34 No.5
본 연구는 저온 공정의 특성에 기인하여 물질합성에 많은 장점을 가지고 있는 '졸-겔 공정'을 이용하여 산업적으로도 이용가치가 높은 단분산 구형 실리카 입자를 제조함에 있어서, 공정에 참여하는 매개변수들의 영향을 알아보았으며, 또한 실리카 입자가 형성되고 성장하는 과정을 조사하므로서 이들의 성상 메카니즘과 각 반응조건에 따라 생성된 실리카 입자의 특성을 알아보았다. 본 연구에서 출발물질은 TEOS이며, 반응매개변수로서 [NH₃], r(H₂O/TEOS molar ratio), 온도 등을 선정하여 반응특성에 따라 출발물질인 TEOS 분율과 실리카 입자들의 크기를 중합반응시간에 따라 추적하였다. 본 연구 조건에서 가수분해반응은 율속단계이며, 각 반응은 S_N-2 반응에 의하여 수행됨을 확인할 수 있었다. 또한 실리카 입자들은 빈응 초기에 일정한 수가 형성되며, 단분산 입자를 형성시키는 여러 모델들의 적용성을 검증해 본 결과. 실리카 입자들은 핵생성을 통하여 형성되는 미세입자들의 응집(aggregation)에 의하여 성장하는 것을 알 수 있었다. 본 연구조건에서는 구형의 실리카 입자가 형성되며, [NH₃]와 [H₂O]농도의 증가는 입자들의 크기를 증가시키며, [H₂O]의 경우에 어느 이상의 농도 증가는 오히려 입자 크기를 감소시킨다. 각 반응 조간에 따라 평균입자 크기는 약 187.44-483.33㎚이었으며, 이에 대한 표준편차는 1.7-2.9%로 균일하였으며 입자의 크기가 증가함에 따라 분포도가 좋아졌다. BET 측정결과에 따르며, 비표면적이 약 5.5-23.4㎡/g으로 입자의 크기가 증가함에 따라 감소하는 경향을 보였으며, 평균 세공크기는 50-70 Å이었다. From the formation of the monodispersed silica particle which is a valuable for the industry by Sol-Gel process, the effects of the parameters participated in the process, the growth mechanism and the characteristics of silica particles for each reaction conditions are investigated. In this study, the precursor is TEOS(tetraethoxysilane) and the parameters are [NH₃], r(H₂O/Si molar ratio), temperature. To investigate about the formation of final silica particles, the suspension which performs the polymerization is reacted with molybdic acid, and the evolutions of TEOS and silica particle size are investigated in the reaction time due to the characteristics of molybdic acid with the suspension. The kinetics were performed about the effects of these parameters. Hydrolysis is the rate limiting step and each reaction is performed by S_N-2 reaction and steric effect exists due to the change of alkoxy group. From the results, a constant number of silica particle is formed at early reaction stage. Silica particles grow through the aggregation of smaller particles and nucleation is rate-limiting step for the growth of particles. In the conditions of this study, spherical silica particles are formed, [NH₃] and [H₂O] concentration increase the particle size hut particle size decrease with [H₂₂O] concentration which is a certain above region. Average particle sizes are 187.44-48 3.33 ㎚ and standard deviations in the average particle size are 1.7-2.9% with each experimental condition. From the BET results, specific surface area is 5.5-23.4 ㎡/g and these values decrease with increase size. The average pore size is 50-70 Å.
졸 - 겔 법에 의한 단분산 구형 실리카입자 형성에 대한 합성조건 및 전해질의 영향
박형상,윤호성,황운연 한국화학공학회 1996 Korean Chemical Engineering Research(HWAHAK KONGHA Vol.34 No.5
본 연구에서는 졸-겔 공정에서 이러 변수([NH₃], T. r[H₂O/Si molar ratio])들이 가수분해와 축합중합반응 그리고 최종 실리카입자 크기에 미치는 영향과 전해질첨가에 따른 최종 실리카입자 크기 변화를 고찰하였다. 본 연구조건에서 [NH₃]와 r의 증가는 가수분해와 축합중합반응을 촉진시킨다. 가수분해와 축합중합반응의 활성화에너지는 5.78 그리고 3.34 ㎉/㏖ 이었다. [NH₃]와 r의 증가는 최종 입자 크기를 증가시키나, 물 농도가 r=20일 때는 10일 때와 비교하여 오히려 입자 크기가 감소하였으며, 온도의 증가는 입자의 크기를 감소시켰다. 용액내 염첨가에 의한 반응속도상수는 큰 영향을 받지 않으나, 최종 실리카입자의 크기는 증가하였으며, 따라서 용액내 염의 첨가는 화학적인 작용보다는 물리적인 작용에 영향을 미치는 것을 알 수 있다. 또한 염의 종류를 변화시키면서 얻은 최종 실리카입자는 LiCl, NaCl 그리고 KCl 순으로 전기 이중층 내에서의 대이온농도 증가에 따라 입자의 크기가 증가함을 알 수 있다. 따라서 전해질에 대한 번 연구결과에 의하면, 전해질의 농도와 전해질의 이동도가 클수록 최종 실치카입자의 크기는 증가하며, 이러한 결과는 콜로이드 용액내 κ(Debye-Huckel constant)값의 증가는 응집체를 이루는 미세입자의 크기를 감소시키고 최종 입자(응집체) 크기는 증가시킨다는 DLVO 이론에 잘 부합됨을 알 수 있다. 또한 응집메카니즘에 의하여 얻은 미세입자와 최종입자 크기의 상관관계로 부터, 본 연구계는 핵생성에 의하여 생성된 미세입자의 응집에 의하여 실리카입자가 성장하는 것을 알 수 있다. The effects of reaction parameters such as [NH₃], r(H₂O/Si molar ratio) and temperature on hydrolysis, condensation and final silica particles, and the effects of electrolyte addition on the change of final silica particle sizes in the sol-gel process were investigated. In our experimental conditions, the increment of [NH₃] and r accelerates the hydrolysis and condensation and increases the particle size. But particle size decreases when r=20 as compared to when r=10. The activation energies of hydrolysis and condensation are 5.78 and 3.34 ㎉/㏖, respectively, and the increase of the temperature decreases the particle size. The addition of salt to solutions does not affect the reaction rates, but increases the final silica particle sizes. The increase of the electrolyte concentration and the number of counter ions in electric double layer increase the final silica particle sizes due to the mobility of the counter ions in LiCl, NaCl and KCl. These results are quite compatible with DLVO theory in which the increase of κ(Debye-Huckel constant) decreases primary particle size and increases final particle size. Correlating primary particle sizes to final particle sizes obtained by the aggregation growth mechanism shows that the final particles grow through the aggregation of primary particles.